【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及同时提取分离丹参中丹参酮、丹参酚酸及丹参提取物的制备新方法。
技术介绍
1、丹参为唇形科植物丹参(salvia miltiorrhiza bge.)的干燥根及根茎，主要含有脂溶性成分丹参酮、水溶性成分丹参酚酸和糖类成分等，其中，丹参酮主要代表性有效成分为丹参酮ⅱa，丹参酚酸主要代表性有效成分为丹酚酸b，糖类成分包括单糖、寡糖、多糖等，丹参酮和丹参酚酸是医药工业、日用化工的重要原料或中间体。丹参为中成药的常用原料药材，常规的提取方法有：单用水或乙醇回流提取，该方法不能较好地同时提取完全丹参酮和丹参酚酸两类有效成分；或用乙醇和水分两步交替提取，能较好地提取丹参酮和丹参酚酸成分，但生产工艺复杂，溶媒用量较大，生产效率低。如现行版《中国药典》收载的“丹参水提物(丹参总酚酸提取物)”的制备方法为水提、浓缩成清膏，加乙醇使含醇量为70％，沉淀除杂，取上清液回收浓缩，干燥，得到丹参总酚酸提取物，规定本品按干燥品计算，含丹酚酸b不得少于5％；“丹参酮提取物”的制备方法为乙醇回流提取，回收浓缩至稠膏，热水洗涤，干燥，得到丹参酮提取物，规定本品按干燥品计算，含隐丹参酮不得少于2.1％，丹参酮ⅱa不得少于9.8％；上述丹参总酚酸提取物不含丹参酮成分，丹参酮提取物不含丹参酚酸成分，二者有效成分均没有得到充分利用，丹参药材利用率不高。现行版《中国药典》收载的“丹参片”的制备方法为先用乙醇回流提取，药渣再水煎提取，回收浓缩，干燥，即是乙醇和水两步提取法，可较好地提取丹参酮和丹参酚酸成分。
2、在一些应用方面要求丹参总酚酸提取物和丹
3、在中成药和健康产品等领域应用丹参提取物时，并不要求提取物的含量很高，如上述《中国药典》收载的丹参总酚酸提取物和丹参酮提取物，因此大孔树脂纯化方法操作复杂、生产效率低且成本高，对于工厂来说不是优选方案，在这种情况下，操作相对简单的水提醇沉法或者醇提水沉法仍然被广泛应用，但是现有的水提醇沉法或者醇提水沉法仍然存在目标产物含量和/或收率低的缺陷，因此改进水提醇沉法或者醇提水沉法提高丹参提取物的含量和/或收率依然是工厂追求的目标。
技术实现思路
1、针对上述情况，本专利技术首先提供了一种经一步醇提，即可同时提取丹参酮和丹参酚酸的方法，在此基础上，本专利技术还提供了“酸化醇沉”得到丹参酚酸的纯化方法，以及结合固体分散剂的“水沉醇提”得到丹参酮的纯化方法，最后还提供了一种含丹参酚酸和丹参酮的丹参提取物的制备新方法。该方法操作简便可行，无需特殊设备，生产效率高、成本低，适合于工业化大生产。
2、第一方面，本专利技术提供一种丹参酮的制备方法，包括如下操作步骤：
3、步骤1，将粉碎后的丹参用体积含量80±5％乙醇渗漉提取，收集渗漉液。
4、步骤2，渗漉液回收乙醇，沉淀并固液分离(固液分离后的水液备用)，收集沉淀物，先加入相当于0.2％-2％丹参重量的固体分散剂(微粉硅胶、磷酸氢钙、轻质氧化镁、硅藻土、淀粉、微晶纤维素中的至少一种)，进行粉碎处理，再用70％-95％乙醇提取，滤过，得到丹参酮乙醇液；丹参酮乙醇液回收溶媒，然后用70％-95％乙醇溶解，沉淀并固液分离，收集沉淀物，干燥，得到丹参酮提取物。
5、第二方面，本专利技术提供一种丹参酚酸的制备方法，包括如下操作步骤：
6、步骤1，将粉碎后的丹参用体积含量80±5％乙醇渗漉提取，收集渗漉液；
7、步骤2，渗漉液回收乙醇，沉淀并固液分离，收集水液备用；
8、步骤3，将所述水液回收浓缩，充分搅拌下调节ph值大于1且小于3，加乙醇使液体中的含醇量≥70％(均指体积含量)，沉淀除杂，收集上清液即得丹参酚酸乙醇液；或所述水液先调节ph值大于2且小于4，再回收浓缩，充分搅拌下加乙醇使液体中的含醇量≥70％，沉淀除杂，收集上清液即得丹参酚酸乙醇液；
9、步骤4，丹参酚酸乙醇液回收乙醇，浓缩干燥，得到丹参酚酸提取物。
10、第三方面，本专利技术提供一种丹参提取物的制备方法，丹参提取物中既含有丹参酮，又含有丹参酚酸，流程如图2所示，该方法包括如下操作步骤：
11、步骤1，将粉碎后的丹参用体积含量80±5％乙醇渗漉提取，收集渗漉液；
12、步骤2，渗漉液回收乙醇，沉淀并固液分离(固液分离后的水液备用)，收集沉淀物，先加入相当于0.2％-2％丹参重量的固体分散剂(微粉硅胶、磷酸氢钙、轻质氧化镁、硅藻土、淀粉、微晶纤维素中的至少一种)，进行粉碎处理，再用70％-95％乙醇提取，滤过，得到丹参酮乙醇液；
13、步骤3，固液分离后的水液，回收浓缩，充分搅拌下调节ph值大于1且小于3，加乙醇使液体中的含醇量≥70％，沉淀除杂，收集上清液即得丹参酚酸乙醇液；或所述水液先调节ph值大于2且小于4，再回收浓缩，充分搅拌下加乙醇使液体中的含醇量≥70％，沉淀除杂，收集上清液即得丹参酚酸乙醇液；
14、步骤4，丹参酚酸乙醇液回收浓缩，加入上述丹参酮乙醇液，回收乙醇，浓缩、干燥，得到含丹参酚酸和丹参酮的丹参提取物；
15、或，上述丹参酮乙醇液制备丹参酮提取物，丹参酚酸乙醇液制备丹参酚酸提取物，上述丹参酮提取物和丹参酚酸提取物混合粉碎，混匀，得到所述的丹参提取物。
16、第四方面，本专利技术提供一种丹参酮、丹参酚酸的联合制备方法，包括如下操作步骤：
17、步骤1，将粉碎后的丹参用体积含量80±5％乙醇渗漉提取，收集渗漉液。
18、步骤2，渗漉液回收乙醇，沉淀并固液分离(固液分离后的水液备用)，收集沉淀物，先加入相当于0.2％-2％丹参重量的固体分散剂(微粉硅胶、磷酸氢钙、轻质氧化镁、硅藻土、淀粉、微晶纤维素中的至少一种)，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.丹参提取物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的丹参提取物的制备方法，其特征在于所述固体分散剂选自微粉硅胶、磷酸氢钙、轻质氧化镁、硅藻土、淀粉、微晶纤维素中的至少一种；所述固体分散剂的用量相当于0.2％-2％丹参重量。
3.根据权利要求1所述的丹参提取物的制备方法，其特征在于所述调节pH值使用的酸为盐酸、硫酸、磷酸、柠檬酸等酸性成分中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的丹参提取物的制备方法，其特征在于步骤3所述的醇沉除杂是指在搅拌下加乙醇使液体中的含醇量≥70％，沉淀除杂。
5.根据权利要求1所述的丹参提取物的制备方法，其特征在于步骤1中渗漉提取采用的乙醇溶液是体积含量75％-85％的乙醇水溶液。
6.根据权利要求1所述的丹参提取物的制备方法，其特征在于步骤2中渗漉液回收乙醇后进行沉淀的方法是：渗漉液回收乙醇后加水调节浓度为0.5-1g生药/mL，静置沉淀；步骤4中丹参酮乙醇液制备丹参酮提取物的方法是：丹参酮乙醇液回收溶媒，然后用70％-95％乙醇溶解至3-10g生药/mL，静置沉淀，收集沉
7.根据权利要求1所述的丹参提取物的制备方法，其特征在于步骤3中所述的回收浓缩是指将水液回收浓缩至2-3g生药/mL。
8.根据权利要求1所述的丹参提取物的制备方法，其特征在于步骤1收集的渗漉液与丹参的体积-重量比为6～10倍量。
9.一种丹参酮的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
10.一种丹参酚酸的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
...【技术特征摘要】
1.丹参提取物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的丹参提取物的制备方法，其特征在于所述固体分散剂选自微粉硅胶、磷酸氢钙、轻质氧化镁、硅藻土、淀粉、微晶纤维素中的至少一种；所述固体分散剂的用量相当于0.2％-2％丹参重量。
3.根据权利要求1所述的丹参提取物的制备方法，其特征在于所述调节ph值使用的酸为盐酸、硫酸、磷酸、柠檬酸等酸性成分中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的丹参提取物的制备方法，其特征在于步骤3所述的醇沉除杂是指在搅拌下加乙醇使液体中的含醇量≥70％，沉淀除杂。
5.根据权利要求1所述的丹参提取物的制备方法，其特征在于步骤1中渗漉提取采用的乙醇溶液是体积含量75％-85％的乙醇水溶液。
6.根据权利要求1所述的丹参提取物的制备方法，其特征在于步骤2中渗漉...
【专利技术属性】
技术研发人员：易进海，刘云华，黄志芳，陈燕，刘玉红，
申请(专利权)人：四川省中医药科学院，
类型：发明
国别省市：
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