【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种生物医用材料的方法，具体是一种规模化制备缺钙型羟基磷灰石的工艺方法及其产品。
技术介绍
1、羟基磷灰石（ha）与天然骨的无机成分非常相近，是天然骨和牙齿的主要无机成分之一。然而，天然骨中的羟基磷灰石并不是完美化学计量比的，它通常会含有一些缺陷，如钙缺陷或其他离子替代，这些缺陷会影响其物理和化学性质。缺钙羟基磷灰石（cdha）是羟基磷灰石的一种变体，是一种具有良好生物活性和骨传导性的材料，它具有比理想化学计量比的羟基磷灰石更少的钙含量，从以上角度看，cdha在某些方面可能比理想化学计量比的羟基磷灰石更接近天然骨的无机成分，因为它更好地模拟了天然骨中羟基磷灰石的实际情况，包括其缺陷结构和离子替代。此外，cdha具有更高的生物可降解性，因此在某些临床应用场景中更具优势。
2、目前，羟基磷灰石的工业制备方法主要包括水热合成法、溶胶-凝胶法、固相反应法、沉淀法等，每种方法都有其优点和局限性，选择合适的制备方法取决于所需产品的特性、成本效益以及工业生产等要求。例如，水热合成法可以得到高纯度的羟基磷灰石，但设备成本较高；而沉淀法操作简单，成本较低，但可能需要后续的热处理步骤来提高产物的结晶度，同时受溶液浓度限制，溶液中固含量较低，大规模生产用水需求量大，涉及后续水处理问题。cdha的工业制备方法与羟基磷灰石（ha）的制备方法类似，但是在原料配比、反应条件或者后处理步骤中会进行特定的调整以引入钙缺陷。因此，急需改进生产工艺，以获得大规模生产cdha的方法。
3、基于以上背景本专利技术提供了一种规模化制
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种规模化制备缺钙型羟基磷灰石的工艺方法，使其具备优异的性能的同时，简化了制备过程，适合扩大生产。
2、本专利技术的再一目的在于：提供一种方法制备得到的缺钙型羟基磷灰石产品。
3、本专利技术目的通过以下方案实现：一种规模化制备缺钙型羟基磷灰石的工艺方法，将摩尔比为2:1的磷酸氢钙与碳酸钙粉末充分混合，得到混合粉末a，之后加入聚乙烯醇，得到混合粉末b；采用固相反应法，将混合粉末b高温煅烧2-4h后取出，在鼓风环境下急速冷却，得到不团聚的α-tcp粉末；将粉末进行球磨粉碎，过500目筛网；配制ph9-10的磷酸盐溶液，在搅拌过程中将粉末加入溶液中，加完后继续搅拌1-2h，之后静置使其充分相转变，产物进行压滤处理，烘干，粉碎后得到缺钙型羟基磷灰石。
4、一种规模化制备缺钙型羟基磷灰石的工艺方法，其特征在于，包含以下步骤：
5、（1）采用固相反应法制备α-tcp：将磷酸氢钙与碳酸钙混合均匀，其摩尔比为2:1，得到混合粉末a；之后加入质量分数1%-20%聚乙烯醇，得到混合粉末b，高温煅烧后急速冷却至室温，制备得到α-tcp粉末；
6、（2）产物经球磨粉碎，过500目筛网，其粒径范围在1-30μm；
7、（3）配制ph9-10的磷酸盐溶液，在搅拌过程中将粉末按质量比1:9至1:2的比例加入溶液中，加完后继续搅拌1-2h，之后静置4-24h使其充分相转变；产物进行压滤处理，60-100℃烘干，粉碎后得到缺钙型羟基磷灰石。
8、步骤（1）所述的粉末混合方式为干法搅拌混合2-4h，辅以机械搅拌。
9、步骤（1）所述的聚乙烯醇为低聚合度聚乙烯醇粉末。
10、步骤（1）所述的高温煅烧为升温至1000℃保温1h，之后在1250-1400℃炉中锻烧2-4h。
11、步骤（3）所述的磷酸盐溶液包含磷酸氢二钠溶液、磷酸氢二钾溶液中的一种。
12、本专利技术提供一种缺钙型羟基磷灰石，其特征在于根据上述任一所述方法制备得到。
13、本专利技术包括以下步骤：
14、1、将磷酸氢钙与碳酸钙混合均匀，其摩尔比为2:1，得到混合粉末a；之后加入质量分数1%-20%聚乙烯醇，得到混合粉末b。所述混合方式为干法搅拌混合2-4h，辅以机械搅拌。
15、2、上述混合粉末b升温至1000℃保温1h，之后在1250-1400℃炉中锻烧2-4h后取出，在鼓风环境下急速冷却，得到α-tcp粉末。
16、3、将粉末进行球磨粉碎，过500目筛网，其粒径范围在1-30μm。
17、4、配制ph9-10的磷酸盐溶液，包含磷酸氢二钠溶液、磷酸氢二钾溶液中的一种。
18、5、在搅拌过程中将粉末按质量比1:10至1:2的比例加入溶液中，加完后继续搅拌1-2h，之后静置4-24h使其充分相转变。
19、6、产物进行压滤处理，60-100℃烘干，粉碎后得到缺钙型羟基磷灰石。
20、本专利技术的优点在于：
21、1、本专利技术提供了一种规模化制备缺钙型羟基磷灰石的工艺方法，利用固相反应法高温煅烧原料磷酸氢钙与碳酸钙，加入聚乙烯醇避免烧结后α-tcp大范围团聚，急冷后制备得到结晶态的α-tcp，之后使其在弱碱液中相转变形成缺钙型羟基磷灰石，产物转化率高。
22、2、本专利技术提供的方法处理量大，原料简单，过程简化，易于控制，生产周期较短，适合扩大生产。
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1.一种规模化制备缺钙型羟基磷灰石的工艺方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种规模化制备缺钙型羟基磷灰石的工艺方法，其特征在于，步骤（1）所述的粉末混合方式为干法搅拌混合2-4h，辅以机械搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种规模化制备缺钙型羟基磷灰石的工艺方法，其特征在于，步骤（1）所述的聚乙烯醇为低聚合度聚乙烯醇粉末。
4.根据权利要求1所述的一种规模化制备缺钙型羟基磷灰石的工艺方法，其特征在于，步骤（1）所述的高温煅烧为升温至1000℃保温1h，之后在1250-1400℃炉中锻烧2-4h。
5.根据权利要求1所述的一种规模化制备缺钙型羟基磷灰石的工艺方法，其特征在于，步骤（3）所述的磷酸盐溶液包含磷酸氢二钠溶液、磷酸氢二钾溶液中的一种。
6.根据权利要求1至5任一项所述的一种规模化制备缺钙型羟基磷灰石的工艺方法，其特征在于，按以下步骤制备：
7.根据权利要求1至5任一项所述的一种规模化制备缺钙型羟基磷灰石的工艺方法，其特征在于，按以下步骤制备：（1）采用固相反应法制备α-TCP：在
8.根据权利要求1至5任一项所述的一种规模化制备缺钙型羟基磷灰石的工艺方法，其特征在于，按以下步骤制备：采用固相反应法制备α-TCP：在机械搅拌下将二水磷酸氢钙500g和碳酸钙145g混合得到混合粉末A；按质量分数10%加入71.6g聚乙烯醇得到混合粉末B。将混合粉末B升温至1000℃保温1h，之后在1400℃炉中锻烧2h后取出，在鼓风环境下急速冷却，得到α-TCP粉末；
9.一种缺钙型羟基磷灰石，其特征在于根据权利要求1-5任一所述方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种规模化制备缺钙型羟基磷灰石的工艺方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种规模化制备缺钙型羟基磷灰石的工艺方法，其特征在于，步骤（1）所述的粉末混合方式为干法搅拌混合2-4h，辅以机械搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种规模化制备缺钙型羟基磷灰石的工艺方法，其特征在于，步骤（1）所述的聚乙烯醇为低聚合度聚乙烯醇粉末。
4.根据权利要求1所述的一种规模化制备缺钙型羟基磷灰石的工艺方法，其特征在于，步骤（1）所述的高温煅烧为升温至1000℃保温1h，之后在1250-1400℃炉中锻烧2-4h。
5.根据权利要求1所述的一种规模化制备缺钙型羟基磷灰石的工艺方法，其特征在于，步骤（3）所述的磷酸盐溶液包含磷酸氢二钠溶液、磷酸氢二钾溶液中的一种。
6.根据权利要求1至5任一项所述的一种规模化制备缺钙型羟基磷灰石的工艺方法，其特征在于，按以下步骤制备：
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨迪诚，徐艳，朱君，余将明，彭家伟，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：
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