【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及混凝土外加剂领域，特别涉及一种高适应性聚羧酸减水剂及其制备方法。
技术介绍
1、聚羧酸减水剂具有优异的减水分散性能，在较低用量时便可使低水胶比的新拌混凝土保持流动性，是高强和高流动性混凝土外加剂的重要组成部分。但理论研究与工程应用均表明，聚羧酸减水剂与混凝土组成材料存在不相容性，在某些情况下，聚羧酸减水剂会出现分散效果差、混凝土坍落度损失快等现象，这主要是由于聚羧酸减水剂在混凝土工程中应用时无法避开与硫酸盐的作用：一方面，混凝土中的水泥、掺合料均含有硫酸盐；另一方面，混凝土其他外加剂如膨胀剂、早强剂等常含有硫酸盐。普通的聚羧酸减水剂分子在硫酸盐存在下易收缩并形成蜷曲的构象，使其在水泥颗粒上的吸附变得困难，从而影响了聚羧酸减水剂的分散和保坍性能。
2、基于上述聚羧酸减水剂与硫酸盐不相容性的难题，本领域技术人员进行了探索。中国专利cn104311761a于2015年1月28日公开了一种梳状聚醚嵌段聚丙烯酸共聚物及其制备方法，采用可逆加成-断裂链转移聚合法制备了一种梳状聚醚嵌段聚丙烯酸共聚物分散剂并应用于水泥体系的分散，但所述共聚物分散剂组成简单、结构单一、溶液构象可调节因素较少，因此该分散剂对水泥的适应性差，且尤其是对硫酸盐的耐性极差。中国专利cn105713150a于2016年6月29日公开了一种耐硫酸盐的聚羧酸减水剂的制备方法及其应用，通过可逆加成-断裂链转移聚合，在序列结构分布明确的嵌段聚羧酸主链结构上引入强吸附基团-磷酸基，使得嵌段聚羧酸的吸附能力更强，因而改善其对硫酸盐的耐性，但该合成方法复杂难控
技术实现思路
1、为解决如何制备一种耐硫酸盐、适应性好的聚羧酸减水剂这一技术问题，本专利技术提供了一种高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
2、s100、按重量份数计，将乙烯基聚醚大单体、功能单体、交联剂、氧化剂、醇溶剂和水加入反应釜中，搅拌反应；
3、s101、将还原剂水溶液、不饱和羧酸水溶液和链转移剂水溶液同时加入反应釜中进行反应；
4、s102、保温，得到共聚产物；
5、s103、调节ph至6~7，即得高适应性聚羧酸减水剂；
6、所述乙烯基聚醚大单体与功能单体的重量比为1~4：6~10；
7、所述功能单体结构式如下：
8、
9、其中，r1为-och3或者-och2ch=ch2，r2为-h或者-ch2ch=ch2，r3为-h或者-ch2ch=ch2或者-ch=ch-ch3；
10、优选的，乙烯基聚醚大单体可以为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚或者4-羟丁基乙烯基聚乙二醇醚。
11、在一实施例中，各组分配比按照重量份数为：
12、乙烯基聚醚大单体60~100份
13、功能单体10~40份
14、交联剂5~10份
15、氧化剂1~2份
16、醇溶剂10~30份
17、水50~100份
18、还原剂水溶液30.4~30.9份
19、不饱和羧酸水溶液40~50份
20、链转移剂水溶液30.3~34份。
21、在一实施例中，所述反应温度和保温温度均为20~30℃，保温时长为1~3 h；所述还原剂水溶液、不饱和羧酸水溶液和链转移剂水溶液以匀速滴加的方式加入反应釜，滴加时长为3~4 h。
22、在一实施例中，所述乙烯基聚醚大单体分子量为5000~6000。
23、在一实施例中，所述交联剂为二烯丙基二甲基硅烷、1,4-戊二烯-3-醇和三羟甲基丙烷二烯丙基醚中的任意一种或者任意几种。
24、在一实施例中，所述还原剂水溶液为0.4~0.9重量份的还原剂溶解于30份水中制得；所述不饱和羧酸水溶液为10~20重量份的不饱和羧酸溶解于30份水中制得；所述链转移剂水溶液为0.3~1.0重量份的链转移剂溶解于30份水中制得。
25、进一步的，所述还原剂为亚硫酸氢盐、亚硫酸盐、甲醛次硫酸钠和维c中的任意一种或者任意几种。
26、进一步的，所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸中的任意一种或者任意几种。
27、进一步的，所述链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸、正十二烷基硫醇和叔十二烷基硫醇中的任意一种或者任意几种。
28、本专利技术还提供一种高适应性聚羧酸减水剂，由如上所述的高适应性聚羧酸减水剂的制备方法制得。
29、与现有技术相比，本专利技术提供的高适应性聚羧酸减水剂及其制备方法，通过在原料配方中添加功能单体与交联剂，其中，功能单体具有刚性苯环与分子内氢键，引入聚羧酸减水剂分子结构中，能够增加分子刚性，进一步的，交联剂的引入使得聚羧酸减水剂具有了交联分子结构，三向协同，在分子内结构与分子间结构同时强化了聚羧酸减水剂分子刚性，使得聚羧酸减水剂分子构型在硫酸盐存在的混凝土体系中不易收缩并难形成蜷曲的构象，进而使硫酸盐不影响聚羧酸减水剂在水泥颗粒上吸附。因此，制备的高适应性聚羧酸减水剂应用于混凝土拌合物中，对水泥适应性显著提高，且掺量低、减水率高、坍落度损失小、硫酸盐耐性好，此外，该法工艺过程简单，具备工业化生产的工艺特征与优势，解决了如何制备一种耐硫酸盐、适应性好的聚羧酸减水剂这一技术问题。
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1.一种高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，各组分配比按照重量份数为：
3.根据权利要求1所述的高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述乙烯基聚醚大单体分子量为5000~6000。
5.根据权利要求1所述的高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述交联剂为二烯丙基二甲基硅烷、1,4-戊二烯-3-醇和三羟甲基丙烷二烯丙基醚中的任意一种或者任意几种。
6.根据权利要求1所述的高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：
7.根据权利要求6所述的高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述还原剂为亚硫酸氢盐、亚硫酸盐、甲醛次硫酸钠和维C中的任意一种或者任意几种。
8.根据权利要求6所述的高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸中的任意一种或者任意几种。
9.根据权利要求
10.一种高适应性聚羧酸减水剂，其特征在于：由权利要求1~9任一项所述的高适应性聚羧酸减水剂的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，各组分配比按照重量份数为：
3.根据权利要求1所述的高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述乙烯基聚醚大单体分子量为5000~6000。
5.根据权利要求1所述的高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述交联剂为二烯丙基二甲基硅烷、1,4-戊二烯-3-醇和三羟甲基丙烷二烯丙基醚中的任意一种或者任意几种。
6.根据权利要求1所述的高适应性聚羧酸减水剂的制...
【专利技术属性】
技术研发人员：林艳梅，方云辉，潘志峰，陈展华，郭元强，沈强，柯余良，林添兴，
申请(专利权)人：科之杰新材料集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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