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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化化学,更具体地说,特别涉及镧促进巯基酸硅基催化剂制备方法。
技术介绍
1、双酚a作为一种重要的工业化合物,在众多领域中都有着广泛的应用。然而,其传统的生产工艺存在着诸多问题和挑战。
2、在双酚a的传统生产过程中,通常使用硫酸、盐酸等作为催化剂,或者采用阳离子交换树脂等进行催化反应。硫酸法设备少、工艺简单,但合成双酚a时会生成许多副产物,产品质量差,物料消耗定额高,劳动强度大,且产生大量难以处理的三废。盐酸法虽然产品质量较好,但工艺流程长,设备投资大,反应时间长,产生酸性废水,设备易受腐蚀,能耗和投资较高。离子交换树脂法虽无腐蚀、污染少、催化剂易分离、产品质量高、操作简单,但催化剂昂贵,对原料苯酚要求高,且丙酮单程转化率低,需配备丙酮回收装置。
3、传统工艺中使用的这些催化剂存在着诸多缺陷,如三废产生量大、处理成本高,对设备要求和能源需求高,催化剂一次性使用成本昂贵且难以回收,选择性低导致丙酮转化率低等。这些问题不仅增加了生产成本,降低了生产效率,还对环境造成了较大的压力。
4、因此,为了解决双酚a传统生产工艺中存在的问题,开发一种新的、高效的、环保的且经济的催化剂制备方法显得尤为重要。本专利技术的镧促进巯基酸硅基催化剂制备方法正是在这样的背景下应运而生,旨在克服传统工艺的不足,为双酚a的生产提供更优的解决方案。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题,本专利技术提供镧促进巯基酸硅基催化剂制备方法,以解决上述的问题。
3、步骤一:室温下,将4g聚醚(p123)溶于125ml1.9摩尔每升的盐酸;
4、步骤二:将溶液升温至40℃,加入7.8g正硅酸乙酯,剧烈搅拌45min,加入0.86g过氧化氢、0.1g3-巯基丙基和1.62g硝酸镧,搅拌6h;
5、步骤三:在烘箱110℃烘干24h,获得催化剂。
6、优选的,所述过氧化氢与3-巯基丙基的摩尔比、正硅酸乙酯与3-巯基丙基的摩尔比、硝酸镧与3-巯基丙基的摩尔比均为9/1。
7、一种使用上述方法制备的镧促进巯基酸硅基催化剂合成双酚a的方法,包括以下步骤:
8、向三颈烧瓶中依次加入10g苯酚、2.5g丙酮、1.5g所述催化剂和一颗磁子,保证气密性,搅拌,0-75℃梯度升温,反应6h,停止加热与搅拌。
9、优选的,反应结束后,将三口烧瓶换至常温电磁搅拌加热套,搅拌并向反应体系内缓缓冲入(冷)去离子水。
10、优选的,冲入去离子水后继续搅拌30min。
11、优选的,搅拌完成后进行抽滤过滤。
12、优选的,抽滤后用去离子水润洗至ph=7。
13、优选的,润洗后将双酚a粗品于65℃烘箱烘干。
14、优选的,烘干后用15ml甲苯溶解粗品,混合均匀后放入冰盐水中隔水重结晶,有大量白色针状晶体析出时停止。
15、优选的,重结晶完毕,将白色针状晶体于65℃烘箱烘干后装瓶。
16、与现有技术相比,本专利技术具有如下有益效果:
17、1、本专利技术的镧促进巯基酸硅基催化剂显著提高了丙酮的转化率,可达90%左右,相比传统工艺(如硫酸法的82-85%、离子交换树脂法的约50%),大大减少了原料的浪费,提高了反应效率,从而增加了双酚a的产量,双酚a的总收率高达96%左右,高于传统工艺(硫酸法的82-85%、盐酸法的约95%、离子交换树脂法的约91%),提高了生产效益。
18、2、本催化剂为固体酸催化剂,在缩合反应体系中稳定,可通过抽滤实现与双酚a产品的分离,且能重复使用,而传统液体酸催化剂难以回收,以巯基酸基团作为酸性活化中心,提高了合成双酚a的选择性,降低了副产物的生成,提升了产品纯度。
19、3、催化剂可重复使用,减少了催化剂的投入成本,对设备要求低,降低了设备投资和维护成本,减少了对昂贵原料(如传统离子交换树脂法中的阳离子交换树脂)的依赖,降低了原料成本。
20、4、合成过程中产生的三废极少,尤其是酸性废水的产生量大幅降低,减轻了环保压力,降低副产物生成,减少了废弃物的排放,有利于环境保护。
21、5、催化剂的合成工艺简便易行,易于操作和控制,双酚a的合成反应条件温和,易于实现和调控,合成的双酚a外观为白色针状晶体,纯度高达98%以上,产品质量优于传统工艺合成的双酚a。
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1.镧促进巯基酸硅基催化剂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.一种使用权利要求1所述方法制备的镧促进巯基酸硅基催化剂合成双酚A的方法,其特征在于,包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的合成双酚A的方法,其特征在于,反应结束后,将三口烧瓶换至常温电磁搅拌加热套,搅拌并向反应体系内缓缓冲入(冷)去离子水。
4.根据权利要求3所述的合成双酚A的方法,其特征在于,冲入去离子水后继续搅拌30min。
5.根据权利要求4所述的合成双酚A的方法,其特征在于,搅拌完成后进行抽滤过滤。
6.根据权利要求5所述的合成双酚A的方法,其特征在于,抽滤后用去离子水润洗至pH=7。
7.根据权利要求6所述的合成双酚A的方法,其特征在于,润洗后将双酚A粗品于65℃烘箱烘干。
8.根据权利要求7所述的合成双酚A的方法,其特征在于,烘干后用15ml甲苯溶解粗品,混合均匀后放入冰盐水中隔水重结晶,有大量白色针状晶体析出时停止。
9.根据权利要求8所述的合成双酚A的方法,其特征在于,重结晶完毕,将白色针状晶体于65
10.权利要求1所述镧促进巯基酸硅基催化剂的制备方法,其特征在于,所述过氧化氢与3-巯基丙基的摩尔比、正硅酸乙酯与3-巯基丙基的摩尔比、硝酸镧与3-巯基丙基的摩尔比均为9/1。
...【技术特征摘要】
1.镧促进巯基酸硅基催化剂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.一种使用权利要求1所述方法制备的镧促进巯基酸硅基催化剂合成双酚a的方法,其特征在于,包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的合成双酚a的方法,其特征在于,反应结束后,将三口烧瓶换至常温电磁搅拌加热套,搅拌并向反应体系内缓缓冲入(冷)去离子水。
4.根据权利要求3所述的合成双酚a的方法,其特征在于,冲入去离子水后继续搅拌30min。
5.根据权利要求4所述的合成双酚a的方法,其特征在于,搅拌完成后进行抽滤过滤。
6.根据权利要求5所述的合成双酚a的方法,其特征在于,抽滤后...
【专利技术属性】
技术研发人员:洪学斌,李博仑,洪睿彤,廖财顺,
申请(专利权)人:天津仁爱学院,
类型:发明
国别省市:
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