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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳酸钙制备领域,特别的涉及一种具有高分散性和高活化度的纳米碳酸钙制备方法。
技术介绍
1、碳酸钙作为一种优质的无机填料,广泛应用在橡胶、塑料、化妆品、涂料、油墨、医药等众多行业。随着碳酸钙的超细化、结构形貌的复杂化以及表面改性技术的发展,随着碳酸钙的粒径减小,表面电子结构和晶体结构发生变化,使其呈现出小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应和量子尺寸效应,显示出优越的性能,使其应用价值进一步提高;
2、随着纳米碳酸钙粒径的减小,使其具有较高的表面能,颗粒的化学活性极大,表面呈强极性,在制备和应用过程中容易形成团聚体,另外,未经表面处理的碳酸钙粉末表面具有亲水疏油的性质,在高聚物(塑料等高分子材料)中难于均匀分散,与高聚物的亲和性也不好,易造成界面缺陷,导致材料性能下降,并且随着纳米碳酸钙填充量的增加,这些缺点表现的越明显,这严重影响了纳米碳酸钙的实际应用效果。
技术实现思路
1、本专利技术为了解决上述难题,提供了一种具有高分散性和高活化度的纳米碳酸钙制备方法,该方法通过加入分散剂和复合改性剂对纳米碳酸钙进行表面处理,可增大粒子表面静电斥力,能极大地减少粒子间的团聚,降低粒子的表面能,提高纳米碳酸钙的活化度,促进其在高聚物中的分散性。
2、本专利技术采用如下技术方案:
3、一种具有高分散性和高活化度的纳米碳酸钙制备方法,包括如下步骤:
4、(1)经碳化处理后,进入陈化工序,将纳米碳酸钙浆液转入陈化反应罐中,向纳米碳酸钙浆液中
5、(2)将步骤(1)中所得的纳米碳酸钙浆液温度升至75-80℃, 陈化2-3h,结束后通二氧化碳过碳化至ph值降到7.5以下,得到纳米碳酸钙浆液。
6、(3)将步骤(2)中所得的纳米碳酸钙浆料加入表面处理反应罐中,调节好搅拌速率,将温度加热至80~85℃之间,得到分布均匀的纳米碳酸钙悬浮浆液;
7、(4)向步骤(3)中所得到的纳米碳酸钙悬浮浆液中加入纳米碳酸钙干基的2.0~5.0%的复合表面处理剂,继续搅拌20-30min。得到纳米碳酸钙第二次处理后的浆液;
8、(5)将最终所得纳米碳酸钙浆液进行压滤脱水,在100~130℃对其进行干燥,粉碎,过筛,得到具有高分散性和高活化度的纳米碳酸钙粉末。
9、其中,所述的分散剂为聚环氧琥珀酸,所述复合表面处理剂由改质剂(xh-cs05南京协和化工)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和硬脂酸组成;
10、作为本专利技术的一种优选技术方案,复合表面处理剂制备方法:将蒸馏水加热至 90~ 100℃,接着把氢氧化钠加入水中,搅拌 5 ~ 10 min,促使氢氧化钠充分溶解。随后加入硬脂酸进行皂化反应,持续加热并搅拌 40-60 min,这样便能得到硬脂酸的皂化液。之后依次加入 γ- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和 xh-cs05,同时持续用玻璃棒不断搅拌,直至硬脂酸皂化液与γ- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和 xh-cs05 完全融合。
11、作为本专利技术的一种优选技术方案,所述的氢氧化钠添加量占硬脂酸添加量的10~15%;所述的γ- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷/ xh-cs05/硬脂酸复合表面处理剂的质量配比为1-2:1-3:1-3;进一步优选为1:2:2、1:1:3、1:3:1和2:1:2。
12、本专利技术的有益效果是:
13、本专利技术通过加入聚环氧琥珀酸作为分散剂,分散剂在纳米碳酸钙表面的吸附,通过静电物理吸附、特性吸附等方式使纳米碳酸钙带上正电荷或负电荷,使纳米碳酸钙表面产生双电层结构,具有一定的电位。随着聚环氧琥珀酸分散剂的加入,增大了纳米碳酸钙表面的静电斥力,使粒子在热运动、布朗运动过程中难以进一步靠拢、团聚。表面改性采用复合改性的方法,综合多种改性剂的优点,提高了改性的效果;通过γ- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、xh-cs05和硬脂酸复合改性。能够有效地改变纳米碳酸钙的表面性质,增大粒子之间的距离,减少了范德华力的相互作用,阻止了纳米碳酸钙粒子间的相互团聚,提高了纳米碳酸钙表面活性和粒子间的分散性;本专利技术的方法工艺简单,操作方便,在不改变原有生产工艺的前提下,极大地提高了纳米碳酸钙应用性能。
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1.一种具有高分散性和高活化度的纳米碳酸钙制备方法, 其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的具有高分散性和高活化度的纳米碳酸钙制备方法,其特征在于,所述分散剂为聚环氧琥珀酸,其添加质量为纳米碳酸钙干基的0.5~1.5%。
3.根据权利要求1所述的具有高分散性和高活化度的纳米碳酸钙制备方法,其特征在于,所述复合表面处理剂由改质剂XH-CS05、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和硬脂酸组成,其添加质量为纳米碳酸钙干基的2.0~5.0%。
4.根据权利要求3所述的具有高分散性和高活化度的纳米碳酸钙制备方法,其特征在于,所述复合表面处理剂制备方法:将蒸馏水加热至 90 ~ 100℃,接着把氢氧化钠加入水中,搅拌5-10 min,促使氢氧化钠充分溶解;随后加入硬脂酸进行皂化反应,持续加热并搅拌 40-60 min,得到硬脂酸的皂化液;之后依次加入γ- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和 XH-CS05,同时持续用玻璃棒不断搅拌,直至皂化液与γ- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和 XH-CS05 完全融合。
【技术特征摘要】
1.一种具有高分散性和高活化度的纳米碳酸钙制备方法, 其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的具有高分散性和高活化度的纳米碳酸钙制备方法,其特征在于,所述分散剂为聚环氧琥珀酸,其添加质量为纳米碳酸钙干基的0.5~1.5%。
3.根据权利要求1所述的具有高分散性和高活化度的纳米碳酸钙制备方法,其特征在于,所述复合表面处理剂由改质剂xh-cs05、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和硬脂酸组成,其添加质量为纳米碳酸钙干基的2.0~5.0%。<...
【专利技术属性】
技术研发人员:牛振杰,黄胜超,余绍强,田丽丽,董燕春,李泽丰,王敬铭,胡家顺,
申请(专利权)人:湖北兴发化工集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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