本发明专利技术涉及一种从含有甲醛、三烷和水的入口料流（Ⅰ）中分离三烷的方法。所述方法包括：ａ）制备入口料流（Ⅰ），其包含甲醛作为主要组分且三烷和水作为辅助组分，ｂ）将包含甲醛作为主要组分且三烷和水作为辅助组分的入口料流（Ⅰ）、循环料流（Ⅴ）和循环料流（Ⅶ）供入第一蒸馏步骤中并在０．１－２．５巴的压力下蒸馏，从而获得包含甲醛作为主要组分且水作为辅助组分的料流（Ⅱ），包含三烷为主要组分且水和甲醛作为辅助组分的料流（Ⅲ）以及包含水、三烷和甲醛的料流（Ⅹ），ｃ）任选在低沸化合物分离步骤中从料流（Ⅲ）分离低沸化合物之后在第二蒸馏步骤中在０．２－１７．５巴的压力（第二蒸馏步骤中的压力比第一蒸馏步骤中的压力高０．１－１５巴）下蒸馏料流（Ⅲ）。获得主要包含三烷的料流（Ⅳ）以及包含三烷作为主要组分且水和甲醛作为辅助组分的循环料流（Ⅴ），ｄ）将料流（Ⅹ）和任选包含水作为主要组分的料流（Ⅸ）供入第三蒸馏步骤中并在１－１０巴的压力下进行蒸馏，从而获得主要包含水的料流（Ⅵ）及包含甲醛作为主要组分且水和三烷作为辅助组分的循环料流（Ⅶ）。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】通过变压精馏从三 悉烷/甲醛/水混合物中分离三^恶烷的方法
本专利技术涉及一种从三鳴烷/甲醛/水混合物中分离三喁烷的方法，还 涉及 一 种制备三喷、烷的方法。三哺、烷一般通过在酸性催化剂存在下蒸馏甲醛水溶液来制备。随后通过用卣代烃如二氯甲烷或1,2-二氯乙烷或其它水不混溶的溶剂萃取而从包 含甲醛和水的馏出物中分离三噁烷。DE-A 1 668 867描述了 一种通过用有才几溶剂萃取而从包含水、曱醛和 三噁烷的混合物中分离三嗜、烷的方法。在该方法中，由两个分段组成的萃 取段在一端装有用于萃取三噁烷的基本上水不混溶的常规有机萃取剂，另 一端装有水。在两个分段之间供入待分离的三噁烷合成的馏出物。在供溶 剂侧，获得甲醛水溶液，而在供水侧，则获得三"恶烷在溶剂中的基本上无 甲醛的溶液。在一个实施例中，将在三噁烷合成中获得的由40重量％水、 35重量％三 悉烷和25重量％甲醛组成的馏出物计量加入脉冲柱的中间部 分，并在该柱的上端供入二氯甲烷而在该柱的下端供入水。此时，在该柱 的下端得到约25重量％的三巧悉烷在二氯甲烷中的溶液，而在该柱的上端 得到约30重量％的曱醛水溶液。该方法的缺点在于必须纯化存在的萃取剂。 一些所用萃取剂为有害物 质(German Hazardous Substances Directive中的T或T+物质)，其处理需 要特别注意。DE-A 197 32 291描述了一种从主要包含三喷、烷、水和曱醛的含水混 合物中分离三^悉烷的方法，通过全蒸发从该混合物分离三^悉烷并通过精馏 将富含三嗜、烷的渗透液分离成三噶、烷及三5悉烷、水与曱醛的共沸混合物。 在该实施例中，将包含40重量％三 悉烷、40重量％水和20重量％甲醛的 含水混合物在第一蒸馏塔中在大气压力下分离为水/甲醛混合物和三喁烷/ 水/甲醛共沸混合物。将该共沸混合物通入包含由聚二甲基硅氧烷组成的膜 并具有疏水沸石的全蒸发单元中。将富含三 恶烷的混合物在第二蒸馏塔中4在大气压力下分离为三巧悉烷并再分离为三喷、烷、水和甲醛的共沸混合物。 将该共沸混合物在全蒸发步骤之前再循环。这种方法的缺点是全蒸发单元的资本成本非常高。本专利技术的目的是提供一种从三喁烷/曱醪/水的共沸混合物中分离三噁 烷的方法，其不需要现有技术的任何萃取步骤或全蒸发步骤。该目的通过以下从甲醛、三巧悉烷和水的入口料流I中分离三喁-烷的方法来实现a) 提供入口料流I ，其包含曱醛作为主要组分且三^恶烷和水作为次要组分，b) 将包含曱醛作为主要组分且7jc/三^恶烷作为次要组分的入口料流I 、循环 料流V和循环料流VII供入第一蒸馏步骤并在0.1-2.5巴的压力下蒸馏 得到包含甲醛作为主要組分且水作为次要组分的料流II，包含三嗜、烷作 为主要组分且水和曱醛作为次要组分的料流III以及包含水、三嗜、烷和 甲醛的料流X,c) 任选在低沸化合物分离步骤中从料流III分离出低沸化合物之后在第二 蒸馏步骤中在0.2-17.5巴的压力(第二蒸馏步骤中的压力比第一蒸馏步 骤中的压力高0.1-15巴)下蒸馏料流III，从而获得主要包含三喁烷的料 流IV和包含三^恶烷作为主要组分且水和曱醛作为次要组分的循环料流 V，d) 将料流X和如果合适包含水作为主要组分的料流IX供入第三蒸馏步骤 中并在1-10巴的压力下进行蒸馏，从而获得主要包含水的料流VI及包 含甲醛、水和三嗜、烷的循环料流VI1。主要组分是指所述混合物中的占较大或最大质量比例的组分。在该主要混合物中特定組分的质量比例优选为至少40重量％。当一种料流包含至 少90重量％的一种或多种组分时，则该料流"主要包含"该组分或这些组 分。已知在1巴的压力下，三^r悉烷、曱醛和水形成组成为69.5重量％三鳴 烷、5.4重量％曱醛和25.1重量％水的三元共沸物。根据本专利技术，通过变压蒸馏避免共沸，其中第一和第二蒸馏步骤在不 同的压力下进行。在第一蒸馏塔(其在较低压力下操作)中，原料混合物Ia被分离成具有低甲醛含量的三巧恶烷/水混合物III和基本上无三 恶烷的甲醛/水混合物n。甲搭/水混合物11可以再循环回三嘌、烷合成中 在另一个在 较高压力下操作的蒸馏塔中，将获得的三嗜、烷/甲醛/水混合物ni分离成纯 的三嗜、烷和具有较低三 恶烷含量的三噶、烷/甲醛/水混合物v。将混合物v 再循环回第一蒸馏塔中。根据本专利技术，在第一蒸馏塔中还获得的侧出料流x是一种具有高7jC含量的混合物，将其在第三蒸馏塔中去除基本上纯的水vi,获得水含量较低的三噍烷/甲搭/水混合物。将混合物VII再循环回第 一蒸馏塔中。优选将在浓缩曱醛水溶液中获得的含水料流ix同样供入第 三蒸馏塔中。合适的蒸馏塔为任何蒸馏塔如填充塔或板式塔。它们可以包括任何内 件、结构填料或无规填料。第二蒸馏步骤中的压力比第一蒸馏步骤中的压力高0.1-15巴。该压力 差优选为1.0-10巴，更优选为1.5-5巴。所有压力数据都指的是特定塔顶端的压力。第一蒸馏步骤在0.1-2.5巴，优选0,25-1.5巴的压力下进行。第一蒸馏 步骤一般在具有至少2个，优选2-50个，更优选4-25个理论塔板的蒸馏 塔中进行。 一般而言，该塔的反萃段占该塔理论塔板的至少25%,优选 50-90%。进料流I通常包含40-80重量％甲醛，20-59重量％水和1.0-30重量％ 三W悉烷。进料流I优选以蒸气形式供入笫一蒸馏塔底部。通常以第一蒸馏塔的底部出料流获得的料流II通常包含少于5重量 %,优选少于2重量％，更优选少于1重量％的三巧恶烷。例如，料流II 的组成如下55-85重量％曱醛，15-45重量％水和0-5重量V。三^悉烷。通 常以第一蒸馏塔的顶部出料流获得的料流IH通常包含大于60重量％，优 选大于63重量％，更优选大于65重量。/。的三^S烷。例如，料流III的组 成如下3-20重量％甲醛，10-30重量％水和60-75重量％三哺、烷。以第 一蒸馏塔的的侧出料流获得的料流X包含水、曱醛和三喁、烷，水或甲醛一 般为主要成分。例如，料流X具有如下组成10-50重量％甲醛，10-50重 量％水和3-40重量％三^恶烷。优选将料流II再循环回三巧恶烷合成中。料流I、 III、 V和VII也可以包含至多15重量％的低沸化合物。可以 在三噁烷合成和随后的蒸馏分离中形成的典型低沸化合物为甲酸甲酯、甲 缩醛、二曱氧基二甲醚、甲醇、甲酸以及其它半缩醛和缩醛。为分离这些 低沸化合物，可以在第 一和第二蒸馏步骤之间任选进行低沸化合物的分离 步骤。此时，低沸化合物优选经由低沸化合物分离塔的顶部分离，低沸化 合物分离塔通常在0.1-5巴，优选1.0-2.5巴的压力下操作。 一般而言，低 沛化合物分离塔具有至少2个理论塔板，优选15-50个理论塔板。该塔的 反萃段通常占该塔理论塔板的25-90%，优选50-75%。比三巧悉烷的沸点更 低的这些组分在低沸化合物分离塔底部流出物中所占的比例通常小于5重 量％,优选小于2.5重量％,更优选小于1.5重量％。一般而言，进行低沸化合物的分离。料流III在第二蒸馏步骤中在0.2-17.5巴的压力下被分离成主要包含纯 三嗜、烷的料流IV以及包含三喁烷作为主要组分并另外包含水和甲醛的料 流V。第二蒸馏步骤优选在2.5-1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种通过以下步骤从含有甲醛、三噁烷和水的入口料流Ⅰ中分离三噁烷的方法： ａ）提供入口料流Ⅰ，其包含甲醛作为主要组分且三噁烷和水作为次要组分， ｂ）将包含甲醛作为主要组分且水和三噁烷作为次要组分的入口料流Ⅰ、循环料流Ⅴ和料流Ⅶ供入 第一蒸馏步骤中并在０．１－２．５巴的压力下蒸馏获得包含甲醛作为主要组分且水作为次要组分的料流Ⅱ，包含三噁烷作为主要组分且水和甲醛作为次要组分的料流Ⅲ以及包含水、三噁烷和甲醛的料流Ⅹ， ｃ）任选在低沸化合物分离步骤中从料流Ⅲ分离低沸化合 物之后在第二蒸馏步骤中在０．２－１７．５巴的压力下蒸馏料流Ⅲ，以获得主要包含三噁烷的料流Ⅳ及包含三噁烷作为主要组分且水和甲醛作为次要组分的循环料流Ⅴ，其中第二蒸馏步骤中的压力比第一蒸馏步骤中的压力高０．１－１５巴， ｄ）将料流Ⅹ和如果 合适包含水作为主要组分的料流Ⅸ供入第三蒸馏步骤并在１－１０巴的压力下进行蒸馏，以获得主要包含水的料流Ⅵ及包含甲醛作为主要组分且水和三噁烷作为次要组分的循环料流Ⅶ。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：N朗，J蒂尔，E施特勒费尔，J科施鲍姆，M西格尔特，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]
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