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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氮化铝陶瓷,尤其涉及一种高可靠性多层氮化铝陶瓷叠层器件的制备方法。
技术介绍
1、多层氮化铝陶瓷叠层器件经过流延、裁切、叠压、切割、排胶、烧结几大工序制得成品。其中流延制得氮化铝生瓷片,它是用于制备氮化铝陶瓷叠层器件的基材。一张生瓷片有两面,将与流延膜带接触面称为光面,因为其与膜带上的润滑硅油接触,较为光滑;另一面为哑光面,此面与流延机内部的气氛接触,表面较为粗糙。受重力、温度、工艺条件等因素的影响,通常光面一侧有机物浓度高于哑光面。多层氮化铝陶瓷叠层器件是由多张生瓷片叠压而成,在此过程中生瓷片两两之间通过等静压的方式在界面处形成颗粒间的机械咬合及有机物的相互粘连,形成素坯后进行切割、排胶、烧结,制得多层氮化铝陶瓷叠层器件。叠压过程是保证器件可靠型的关键工序,层间结合力的大小反映了素坯的整体叠压结合特性,若结合力不够,坯体在后续的过程就可能会产生分层、掉瓷等情况影响器件的寿命甚至导致器件的报废。通常叠压是按照光-哑光的对齐顺序进行叠压的,在等静压过程中,先将水温升至素坯中的有机物的玻璃化转变温度以上,再将素坯包封好进行预热、等静压,而这时层与层之间的界面接触是结合力好坏的主要影响因素,由于哑光面的有机物浓度低,在界面处提供的交联点位少,属于弱结合面,且光面上的有机物浓度不足以提供界面间的胶接,从而形成的界面结合强度较差,降低器件的可靠性。
技术实现思路
1、有鉴于此,有必要提供一种高可靠性多层氮化铝陶瓷叠层器件的制备方法,解决氮化铝陶瓷叠层器件的叠压后层间结合力弱的问
2、还有必要提供一种针对多层氮化铝陶瓷叠层器件的压制装置,在压制的同时,对陶瓷叠层器件进行保护。
3、一种高可靠性多层氮化铝陶瓷叠层器件的制备方法包括以下步骤:
4、步骤s1:配置过渡浆料,浆料包括粉体、有机载体,粉体的成分与氮化铝陶瓷的成分相同,粉体与有机载体的质量比为1~2:3~8;有机载体中含有与陶瓷具有相容性的成分。
5、步骤s2:将浆料均匀喷涂或丝网印刷在氮化铝生瓷片的哑光面,并按光-哑光的对齐顺序将生瓷片进行堆叠;
6、步骤s3:将堆叠好的多层氮化铝素坯放入压制装置中进行预热保温,使浆料及生瓷片中的有机物达到玻璃化转变,此时粉体颗粒可以滑移、有机物之间发生流动、扩散;
7、步骤s4:预热完毕对多层氮化铝陶瓷进行压制,使粘结剂与氮化铝陶瓷片紧密结合,此时界面处受压力的作用相互接触,颗粒之间形成机械咬合,有机物之间发生交联粘接,同时浆料中的成分对生瓷片产生浸润,粉体颗粒为有机物的扩散提供锚定位点,弱结合界面被消除或缓解,相互促进形成结合力良好的界面;
8、步骤s5:将压制完成的素坯进行切割,放入排胶炉中,以0.2~1℃/min的升温速率升温至450~600℃,保温5~24h,使生瓷片及浆料中的有机物从素坯中排出;
9、步骤s6:将排胶后的素坯放入烧结炉中进行烧制,在惰性气氛的保护下升温至1750~1850℃,并保温5~24h,这个过程中粉体之间发生液相烧结反应形成致密氮化铝陶瓷。
10、优选的,所述有机载体的成分包括粘结剂:聚乙烯醇缩丁醛、乙基纤维素、烯烃碳酸酯中的一个或其组合物,占比为10%~20%;有机溶剂:松油醇、苯甲醇、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇单乙醚醋酸酯中的一个或其组合物,占比为40%~70%;增塑剂:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯中的一个或其组合物,占比为20%~30%
11、优选的,在步骤s1中,所述粉体的成分主要成分为氮化铝,占比为93%~99%;烧结助剂包括氧化钇、氧化钙、氧化镁、碳酸钙、碳酸镁、氟化钙中的一个或其组合物,占比为1%~7%。
12、优选的,在步骤s2中,所述浆料的喷涂或丝网印刷厚度为5~40um。
13、优选的,在步骤s3中,预热温度为40~65℃,保温时间为20min~2h。
14、优选的,在步骤s4中,压力为10~50mpa,保压时间为20min~2h。
15、一种多层氮化铝陶瓷叠层器件压制装置包括保温盒体、电热丝、液压头、止逆排气机构,所述保温盒体用于放置多层氮化铝陶瓷素坯,保温盒体的内壁环绕设置电热丝,液压头位于保温盒体的正上方,以压制多层氮化铝陶瓷,出气口配止逆阀防止水进入,并且将压制过程中保温盒体中挤出的气体排出。
16、有益效果:本专利技术的高可靠性多层氮化铝陶瓷叠层器件的制备方法利用有机载体与粉体混合均匀使其形成可以用于喷涂或丝网印刷的浆料,从而能够粘附在氮化铝生瓷片哑光面,提高哑光面有机物浓度的同时改善与光面的相容性,再通过等静压预热先让浆料及生瓷片中的有机物发生玻璃化转变,粉体发生颗粒滑移,过渡浆料在提高锚定位点、交联位点数量的同时增加界面之间的润湿相容性,并在压制过程中使浆料中的粉体与氮化铝生瓷片中的粉体发生机械咬合,有机物之间相互润湿扩散形成交联网状结构,然后保温保压使素坯压实成型,再进行切割、排胶使粘结剂中的有机物挥发出去,之后在烧结炉中烧结,浆料与生瓷片界面处的粉体产生烧结反应,从而成瓷。与现有技术相比,通过过渡浆料将生瓷片粘接力不好的哑光面的有机物浓度提高,并且提供更多的锚定位点和有机交联位点,使胶体中的粉体发生颗粒滑移,并在压制作用下,使粉体之间更容易发生机械咬合,在烧结之后,粉体与氮化铝陶瓷结合的更加紧密,从而更不容易发生分层。
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1.一种高可靠性多层氮化铝陶瓷叠层器件的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的高可靠性多层氮化铝陶瓷叠层器件的制备方法,其特征在于:所述有机载体的成分包括粘结剂:聚乙烯醇缩丁醛、乙基纤维素、烯烃碳酸酯中的一个或其组合物,占比为10%~20%;有机溶剂:松油醇、苯甲醇、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇单乙醚醋酸酯中的一个或其组合物,占比为40%~70%;增塑剂:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯中的一个或其组合物,占比为20%~30%。
3.如权利要求1所述的高可靠性多层氮化铝陶瓷叠层器件的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,所述粉体的成分主要成分为氮化铝,占比为93%~99%;烧结助剂包括氧化钇、氧化钙、氧化镁、碳酸钙、碳酸镁、氟化钙中的一个或其组合物,占比为1%~7%。
4.如权利要求1所述的高可靠性多层氮化铝陶瓷叠层器件的制备方法,其特征在于:在步骤S2中,所述浆料的喷涂或丝网印刷厚度为5~40um。
5.如权利要求1所述的高可靠性多层氮化铝陶瓷叠层器件的制备方法,其特征在于:在步骤S3中,预
6.如权利要求1所述的高可靠性多层氮化铝陶瓷叠层器件的制备方法,其特征在于:在步骤S4中,压力为10~50MPa,保压时间为20min~2h。
7.一种多层氮化铝陶瓷叠层器件压制装置,其特征在于:包括保温盒体、电热丝、液压头、止逆排气机构,所述保温盒体用于放置多层氮化铝陶瓷素坯,保温盒体的内壁环绕设置电热丝,液压头位于保温盒体的正上方,以压制多层氮化铝陶瓷,出气口配止逆阀防止水进入,并且将压制过程中保温盒体中挤出的气体排出。
8.如权利要求7所述的多层氮化铝陶瓷叠层器件压制装置,其特征在于:所述止逆排气机构包括压缩机、水冷罐,所述压缩机的接口与保温盒体的出气口通过管道连接,压缩机的出液口与水冷罐通过管道连接,所述压缩机用于将气态的挥发物压缩为液态,水冷罐用于收集液态的有机挥发物并对其进行降温,以便于回收利用。
...【技术特征摘要】
1.一种高可靠性多层氮化铝陶瓷叠层器件的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的高可靠性多层氮化铝陶瓷叠层器件的制备方法,其特征在于:所述有机载体的成分包括粘结剂:聚乙烯醇缩丁醛、乙基纤维素、烯烃碳酸酯中的一个或其组合物,占比为10%~20%;有机溶剂:松油醇、苯甲醇、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇单乙醚醋酸酯中的一个或其组合物,占比为40%~70%;增塑剂:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯中的一个或其组合物,占比为20%~30%。
3.如权利要求1所述的高可靠性多层氮化铝陶瓷叠层器件的制备方法,其特征在于:在步骤s1中,所述粉体的成分主要成分为氮化铝,占比为93%~99%;烧结助剂包括氧化钇、氧化钙、氧化镁、碳酸钙、碳酸镁、氟化钙中的一个或其组合物,占比为1%~7%。
4.如权利要求1所述的高可靠性多层氮化铝陶瓷叠层器件的制备方法,其特征在于:在步骤s2中,所述浆料的喷涂或丝网印刷厚度为5~40um。
【专利技术属性】
技术研发人员:袁振侠,米琦,张轶,宋阳,杨莹,何佳,
申请(专利权)人:宁夏北瓷新材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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