【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米材料，具体为导电纳米碳酸钙及其制备方法。
技术介绍
1、随着电子工业、传感器技术以及智能材料领域的快速发展，对具有优异物理化学性能且具备良好导电性的新型材料的需求日益增长，纳米碳酸钙因其良好的机械强度、热稳定性、生物相容性以及成本低廉等优点，在多个领域得到了广泛应用，但传统的纳米碳酸钙不具备导电性，这限制了其在特定场合的应用，因此，开发一种既保持纳米碳酸钙原有优点又具备良好导电性的新型材料成为当前研究的重点之一。
2、目前，现有的导电纳米碳酸钙材料通过掺杂导电元素来提高其导电性能，然而，这种简单掺杂的方法往往会导致材料的均匀性和分散性较差，进而影响其整体性能，其次，掺杂过程可能引入杂质，降低材料的纯度和稳定性，特别是对于多层复合结构的设计，现有技术难以实现导电层与基体之间的紧密结合，导致导电性能不稳定，且难以精确控制导电层的厚度和分布。
3、综上所述，现有的导电纳米碳酸钙材料其在导电性能、均匀性和稳定性方面存在不足，因此，开发一种具有多层复合结构的导电纳米碳酸钙材料及其高效、环保的制备方法，以克服上述问题，显得尤为重要。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就是为了弥补现有技术的不足，提供了导电纳米碳酸钙及其制备方法，它能够通过设计多层复合结构的导电纳米碳酸钙，显著提高了材料的导电性能和稳定性，采用层层组装技术，实现了聚电解质改性层与导电锡掺杂氧化铟层的均匀结合，从而增强了材料的导电性和分散性，这种结构设计不仅提高了材料在电子工业中的应用潜力
2、本专利技术为解决上述技术问题，提供如下技术方案：一方面，导电纳米碳酸钙，该导电纳米碳酸钙具有多层复合结构，包括纳米碳酸钙基体、位于基体表面的聚电解质改性层以及包覆在改性层上的导电锡掺杂氧化铟层，具体为：
3、所述聚电解质改性层通过在纳米碳酸钙基体表面组装带正电荷的壳聚糖和带负电荷的pss聚电解质形成，其中：
4、所述带正电荷的壳聚糖选用80％-95％的脱乙酰度，调整纳米碳酸钙分散液的ph值并加入壳聚糖溶液，使壳聚糖通过静电引力均匀地吸附在纳米碳酸钙基体表面，形成初步改性层；
5、所述带负电荷的pss聚电解质在壳聚糖吸附完成后，将pss聚电解质溶液加入到反应体系中，使pss与壳聚糖发生静电复合，重复2-4次层层组装循环操作，使pss能够与壳聚糖交替吸附，形成多层聚电解质改性层；
6、所述导电锡掺杂氧化铟层将可溶性的氯化锡和氯化铟溶解并与纳米碳酸钙悬浮液混合反应，形成均匀的导电层。
7、更进一步地，所述带正电荷的壳聚糖在组装过程中的浓度控制在0.03-0.08mol/l，并且将纳米碳酸钙分散液的ph值调节至4.5-5.5，加入壳聚糖溶液后，在40-60℃的温度条件下搅拌1.5-2.5小时。
8、更进一步地，所述带负电荷的pss聚电解质溶液浓度控制在0.02-0.06mol/l，在温度范围40-60℃下搅拌1-2小时。
9、更进一步地，所述导电锡掺杂氧化铟层由锡离子sn2+和铟离子in3与氧离子o2-反应生成的锡掺杂氧化铟ito，其中锡离子与铟离子的摩尔比为1:8-1:12，锡离子与纳米碳酸钙质量比为0.05-0.15:1，铟离子与纳米碳酸钙质量比为0.5-1.5:1。
10、另一方面，导电纳米碳酸钙制备方法，该制备方法的具体步骤为：
11、s1、纳米碳酸钙基体预处理：使用纳米碳酸钙为原料，将纳米碳酸钙原料置于高速分散机中，加入去离子水作为分散介质进行搅拌分散，使纳米碳酸钙初步分散开形成悬浮液；
12、s2、超声处理：将初步分散后的悬浮液转移至超声清洗器中，在超声频率为20-40khz的条件下超声处理30-60分钟，打散团聚的纳米碳酸钙颗粒，得到均匀分散的纳米碳酸钙悬浮液，对超声处理后的悬浮液进行过滤，用去离子水对滤饼进行多次洗涤，得到预处理后的纳米碳酸钙分散液；
13、s3、聚电解质改性层组装：向经过预处理后的纳米碳酸钙分散液滴加氢氧化钠溶液，将分散液的ph值调节至4.5-5.5，并滴加壳聚糖溶液，使壳聚糖溶液均匀分散在纳米碳酸钙悬浮液中；
14、s4、pss吸附与层层组装循环：在壳聚糖吸附完成后，滴加pss聚电解质溶液，滴加过程中持续搅拌，滴加完毕后，在40-60℃下搅拌反应1-2小时，使pss与壳聚糖发生静电复合，重复2-4次层层组装循环操作，最终得到聚电解质改性的纳米碳酸钙悬浮液；
15、s5、导电锡掺杂氧化铟层的原位掺杂与包覆：将聚电解质改性后的纳米碳酸钙悬浮液进行金属离子吸附，按照锡离子与纳米碳酸钙质量比为0.05-0.15:1、铟离子与纳米碳酸钙质量比为0.5-1.5:1的比例，将可溶性的氯化锡和氯化铟溶解在去离子水中，配制成混合金属盐溶液，将混合金属盐溶液滴加到纳米碳酸钙悬浮液中，使锡离子和铟离子吸附在聚电解质改性层表面；
16、s6、原位反应包覆：在金属离子吸附完成后，将反应体系的ph值控制在8-9，滴加沉淀剂，滴加完成后，继续在60-80℃下搅拌反应1.5-3小时，得到导电纳米碳酸钙悬浮液；
17、s7、后处理步骤：包括陈化、洗涤和干燥处理，得到最终的导电纳米碳酸钙产品；
18、s7.1、陈化处理：将完成导电锡掺杂氧化铟层包覆后的反应体系转移至密封容器中进行陈化处理，在室温下静置陈化10-24小时，使生成的导电纳米碳酸钙颗粒进一步稳定和熟化；
19、s7.2、洗涤处理：陈化后的悬浮液采用离心分离的方法进行固液分离，分离出的固体产物用去离子水进行多次洗涤，每次洗涤时去离子水的用量为固体产物质量的5-10倍，洗涤次数为3-5次；
20、s7.3、干燥处理：将洗涤后的导电纳米碳酸钙湿滤饼置于真空干燥箱中，在60-100℃的温度条件下真空干燥4-8小时，在干燥过程中，控制真空度在-0.08--0.1mpa之间，得到干燥的导电纳米碳酸钙粉末产品。
21、更进一步地，所述s1纳米碳酸钙与去离子水的质量比为1:5-1:10，以3000-5000rpm的转速搅拌分散20-40分钟。
22、更进一步地，所述s2按照纳米碳酸钙与壳聚糖质量比为10:1-20:1的比例，滴加浓度为0.03-0.08mol/l的壳聚糖溶液，在滴加过程中保持搅拌速度为200-400rpm，滴加完成后，将反应容器置于恒温水浴锅中，在40-60℃的温度条件下搅拌反应1.5-2.5小时，使壳聚糖充分吸附在纳米碳酸钙表面。
23、更进一步地，所述s3按照纳米碳酸钙与pss聚电解质质量比为15:1-30:1的比例，滴加浓度为0.02-0.06mol/l的pss聚电解质溶液，滴加过程中搅拌速度保持在200-400rpm。
24、更进一步地，所述s5在搅拌速度为300-500rpm的条件下，将混合金属盐溶液滴加到纳米碳酸钙悬浮液中，滴加时间控制在30本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.导电纳米碳酸钙，其特征在于，该导电纳米碳酸钙具有多层复合结构，包括纳米碳酸钙基体、位于基体表面的聚电解质改性层以及包覆在改性层上的导电锡掺杂氧化铟层，具体为：
2.根据权利要求1所述的导电纳米碳酸钙，其特征在于，所述带正电荷的壳聚糖在组装过程中的浓度控制在0.03-0.08mol/L，并且将纳米碳酸钙分散液的pH值调节至4.5-5.5，加入壳聚糖溶液后，在40-60℃的温度条件下搅拌1.5-2.5小时。
3.根据权利要求1所述的导电纳米碳酸钙，其特征在于，所述带负电荷的PSS聚电解质溶液浓度控制在0.02-0.06mol/L，在温度范围40-60℃下搅拌1-2小时。
4.根据权利要求1所述的导电纳米碳酸钙，其特征在于，所述导电锡掺杂氧化铟层由锡离子Sn2+和铟离子In3与氧离子O2-反应生成的锡掺杂氧化铟ITO，其中锡离子与铟离子的摩尔比为1:8-1:12，锡离子与纳米碳酸钙质量比为0.05-0.15:1，铟离子与纳米碳酸钙质量比为0.5-1.5:1。
5.导电纳米碳酸钙制备方法，适用于权利要求1-4任一项所述的导电纳米碳酸钙，
6.根据权利要求6所述的导电纳米碳酸钙制备方法，其特征在于，所述S1纳米碳酸钙与去离子水的质量比为1:5-1:10，以3000-5000rpm的转速搅拌分散20-40分钟。
7.根据权利要求6所述的导电纳米碳酸钙制备方法，其特征在于，所述S2按照纳米碳酸钙与壳聚糖质量比为10:1-20:1的比例，滴加浓度为0.03-0.08mol/L的壳聚糖溶液，在滴加过程中保持搅拌速度为200-400rpm，滴加完成后，将反应容器置于恒温水浴锅中，在40-60℃的温度条件下搅拌反应1.5-2.5小时，使壳聚糖充分吸附在纳米碳酸钙表面。
8.根据权利要求6所述的导电纳米碳酸钙制备方法，其特征在于，所述S3按照纳米碳酸钙与PSS聚电解质质量比为15:1-30:1的比例，滴加浓度为0.02-0.06mol/L的PSS聚电解质溶液，滴加过程中搅拌速度保持在200-400rpm。
9.根据权利要求6所述的导电纳米碳酸钙制备方法，其特征在于，所述S5在搅拌速度为300-500rpm的条件下，将混合金属盐溶液滴加到纳米碳酸钙悬浮液中，滴加时间控制在30-60分钟，滴加完成后在50-70℃下搅拌45-90分钟。
10.根据权利要求6所述的导电纳米碳酸钙制备方法，其特征在于，所述S6滴加浓度为0.5-1.5mol/L的氢氧化钠溶液作为沉淀剂，在滴加氢氧化钠溶液过程中反应体系出现白色沉淀，即锡离子和铟离子开始在纳米碳酸钙表面发生原位反应生成导电锡掺杂氧化铟。
...【技术特征摘要】
1.导电纳米碳酸钙，其特征在于，该导电纳米碳酸钙具有多层复合结构，包括纳米碳酸钙基体、位于基体表面的聚电解质改性层以及包覆在改性层上的导电锡掺杂氧化铟层，具体为：
2.根据权利要求1所述的导电纳米碳酸钙，其特征在于，所述带正电荷的壳聚糖在组装过程中的浓度控制在0.03-0.08mol/l，并且将纳米碳酸钙分散液的ph值调节至4.5-5.5，加入壳聚糖溶液后，在40-60℃的温度条件下搅拌1.5-2.5小时。
3.根据权利要求1所述的导电纳米碳酸钙，其特征在于，所述带负电荷的pss聚电解质溶液浓度控制在0.02-0.06mol/l，在温度范围40-60℃下搅拌1-2小时。
4.根据权利要求1所述的导电纳米碳酸钙，其特征在于，所述导电锡掺杂氧化铟层由锡离子sn2+和铟离子in3与氧离子o2-反应生成的锡掺杂氧化铟ito，其中锡离子与铟离子的摩尔比为1:8-1:12，锡离子与纳米碳酸钙质量比为0.05-0.15:1，铟离子与纳米碳酸钙质量比为0.5-1.5:1。
5.导电纳米碳酸钙制备方法，适用于权利要求1-4任一项所述的导电纳米碳酸钙，其特征在于，该制备方法的具体步骤为：
6.根据权利要求6所述的导电纳米碳酸钙制备方法，其特征在于，所述s1纳米碳酸钙与去离子水的质量比为1:5-1:10，以300...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜军，黄宗财，涂坤，柳方强，
申请(专利权)人：枣阳锦江粉体科技材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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