【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子材料测定，特别是涉及一种聚乙烯吡咯烷酮k值的测定方法。
技术介绍
1、传统的聚乙烯吡咯烷酮k值测定方法通常采用乌氏毛细管黏度计；该方法通过测定待测样品和纯化水在黏度计中的流出时间，然后利用公式计算得出pvp的k值；然而，这种方法存在一些显著的缺点，其样品消耗大、测试耗时长、重现性差以及易受人为操作误差影响；这使得在实际应用中，特别是在需要高精度和高重复性检测的场合，该方法的可靠性受到限制。
2、基于此，需一种聚乙烯吡咯烷酮k值的测定方法。
技术实现思路
1、为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：一种聚乙烯吡咯烷酮k值的测定方法，包括以下步骤：
2、步骤一、将待测的聚乙烯吡咯烷酮pvp样品进行溶液配制，取待测样品0.8至1.2ml，加入纯水并稀释至8至12 ml，摇匀后得到待测样品溶液，作为对照标准，将对照品适量溶解于水中，制备浓度为0.5至0.7 mg/ml的对照品溶液；
3、步骤二、样品配制完毕后，使用waters e2695高效液相色谱仪和waters 2414示差折光检测器，色谱柱采用tosoh tskgel g4000pwxl，其孔径大小应与样品的分子量范围匹配，将色谱柱的柱温设定为35℃至45℃，检测器温度设定在30℃至40℃，并使用0.1至0.3mol/l的硝酸钠水溶液作为流动相，流速控制在0.3至0.5ml/min；
4、步骤三、在仪器准备完毕后，将预先配制好的对照品溶液和待测样品溶液各15至25
5、步骤四、通过示差折光检测器记录样品的保留时间，并将其与对照品溶液的保留时间进行对比，若样品的保留时间与对照品在允许误差范围内一致，则判断其k值相同；若保留时间不同，则根据保留时间的差异进行k值的推算。
6、进一步优选的，所述色谱柱选用不同孔径范围的凝胶填充剂，以适应不同分子量范围的pvp检测，所述色谱柱的孔径范围根据待测样品的分子量进行选择，使高分子量的pvp样品不被填充剂保留，而低分子量的pvp样品能够被填充剂筛分。
7、进一步优选的，所述流动相为0.2mol/l硝酸钠水溶液，并且经过过滤处理以除去微粒或气泡，所述流动相采用高纯度的硝酸钠与去离子水配制而成，并在使用前通过0.45微米滤膜过滤。
8、进一步优选的，所述对照品选用聚维酮k15或k30，根据待测样品的分子量，选择适当的对照品，所述对照品在分析前按照所述样品制备步骤进行溶液的制备。
9、进一步优选的，所述示差折光检测器的信号检测灵敏度设置为95%以上，所述示差折光检测器用于检测样品的折光信号，并且调节至所述灵敏度范围。
10、进一步优选的，所述测定方法包括根据保留时间与分子量的拟合曲线进行k值的推算，所述拟合曲线通过样品的保留时间与标准样品的分子量关系曲线建立。
11、进一步优选的，所述测定方法适用于聚乙烯醇和羧甲基纤维素的高分子聚合物的分子量分析，所述高分子聚合物的分子量分析仅需调整所述对照品、色谱柱孔径范围和流动相的成分。
12、进一步优选的，所述色谱柱的柱温范围为35℃至45℃，检测器温度范围为30℃至40℃，流速为0.3至0.5ml/min。
13、根据本专利技术提供的具体实施例，本专利技术公开了以下技术效果：
14、本方法利用凝胶色谱柱中的分子筛分，对不同分子大小的pvp样品进行分离，pvp分子在色谱柱内根据其尺寸大小进入凝胶填充剂的孔径，较大分子无法进入孔径，会较快被洗脱，表现为较短的保留时间；而小分子能够深入填充剂孔径，因而保留时间；通过记录待测样品和已知k值的对照品的保留时间，并进行对比分析，便可以精确判断待测样品的k值；与传统的乌氏毛细管黏度计测定方法相比，本方法所需样品用量较少，降低了实验成本；其次，测定过程快速且精度高，重现性好，减少了人为误差的影响，操作相对简便，适合实验室的日常分析和大规模样品筛选。
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1.一种聚乙烯吡咯烷酮K值的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮K值的测定方法，其特征在于，所述色谱柱选用不同孔径范围的凝胶填充剂，以适应不同分子量范围的PVP检测，所述色谱柱的孔径范围根据待测样品的分子量进行选择，使高分子量的PVP样品不被填充剂保留，而低分子量的PVP样品能够被填充剂筛分。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮K值的测定方法，其特征在于，所述流动相为0.2mol/L硝酸钠水溶液，并且经过过滤处理以除去微粒或气泡，所述流动相采用高纯度的硝酸钠与去离子水配制而成，并在使用前通过0.45微米滤膜过滤。
4.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮K值的测定方法，其特征在于，所述对照品选用聚维酮K15或K30，根据待测样品的分子量，选择适当的对照品，所述对照品在分析前按照所述样品制备步骤进行溶液的制备。
5.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮K值的测定方法，其特征在于，所述示差折光检测器的信号检测灵敏度设置为95%以上，所述示差折光检测器用于检测样品的折光信号，并且调节
6.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮K值的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括根据保留时间与分子量的拟合曲线进行K值的推算，所述拟合曲线通过样品的保留时间与标准样品的分子量关系曲线建立。
7.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮K值的测定方法，其特征在于，所述测定方法适用于聚乙烯醇和羧甲基纤维素的高分子聚合物的分子量分析，所述高分子聚合物的分子量分析仅需调整所述对照品、色谱柱孔径范围和流动相的成分。
8.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮K值的测定方法，其特征在于，所述色谱柱的柱温范围为35℃至45℃，检测器温度范围为30℃至40℃，流速为0.3至0.5ml/min。
...【技术特征摘要】
1.一种聚乙烯吡咯烷酮k值的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮k值的测定方法，其特征在于，所述色谱柱选用不同孔径范围的凝胶填充剂，以适应不同分子量范围的pvp检测，所述色谱柱的孔径范围根据待测样品的分子量进行选择，使高分子量的pvp样品不被填充剂保留，而低分子量的pvp样品能够被填充剂筛分。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮k值的测定方法，其特征在于，所述流动相为0.2mol/l硝酸钠水溶液，并且经过过滤处理以除去微粒或气泡，所述流动相采用高纯度的硝酸钠与去离子水配制而成，并在使用前通过0.45微米滤膜过滤。
4.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮k值的测定方法，其特征在于，所述对照品选用聚维酮k15或k30，根据待测样品的分子量，选择适当的对照品，所述对照品在分析前按照所述样品制备步骤进行溶液的制备。
【专利技术属性】
技术研发人员：宋海东，熊扬，起云菲，何柯，
申请(专利权)人：成都普什制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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