【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米农药，公开了一种棒状硒纳米载体颗粒的制备方法。
技术介绍
0、技术背景
1、硒是植物生长发育所必需的微量元素，硒纳米颗粒的毒性低于无机和有机硒，并能促进植物生长。然而，传统的非晶态硒（a-se）构成的纳米材料由于存在易团聚、粒径分布不均、结构不稳定等问题，限制了其在更广泛领域的应用。相较之下，单晶灰硒（t-se）构成的纳米材料具有更高的热力学稳定性，因此在其开发和应用方面具有显著的潜力。
2、迄今为止，已有许多化学方法被提出用于合成由单晶灰硒构成的纳米材料，但由于单晶灰的横向生长特性，现有的大多数方法在控制其长度和直径方面存在挑战。相较于长度未知的纳米线，尺寸小于200 nm的棒状纳米颗粒在活体中具有更好的药物代谢动力学和更好的真菌富集效果，而最新的研究表明，棒状纳米颗粒的长度和直径对材料的物理化学性能及其在不同应用中的效果有着重要影响。如果尺寸分布不均，材料可能会表现出性能不稳定且效率较低。因此，进一步发展绿色、可控且高效的棒状硒纳米颗粒合成技术至关重要。
技术实现思路
1、为了实现硒纳米材料的棒状尺寸分布均匀，提高硒纳米材料负载农药的生物利用度，本专利技术提供了一种棒状硒纳米载体的制备方法。
2、一种棒状硒纳米载体的制备操作步骤如下：
3、（1）按质量体积比0.2～0.4 g：40 ml将硒源溶于纯水中，边搅拌边加入葡萄糖，再逐滴加入质量体积浓度5 mg/ml的壳聚糖溶液，在室温下反应，得到混合液；
5、所述还原剂为葡萄糖；
6、所述硒源与还原剂的质量比为1：1～2：1；
7、所用硒源与壳聚糖的质量比为30：1～40：1；
8、（2）将混合液升温反应，获得热浑浊砖红色溶液，迅速冷却，离心，得到无定型硒前驱体；
9、（3）按质量体积比1 mg：1 ml将无定型硒前驱体加入无水乙醇中，超声处理，在室温下静置反应，得到反应液；
10、（4）将反应液离心，收集沉淀物，并烘箱中烘干，得到单晶灰构成的黑褐色的棒状硒纳米载体颗粒；
11、所述棒状硒纳米载体的颗粒的长度为590～610 nm、直径为20～25 nm、有效平均粒径为90～110 nm，载药率为39.28%±2%，包封率为64.90%±3%。
12、进一步的技术方案如下：
13、步骤（1）中，将0.24 g亚硒酸钠溶于40 ml纯水中，在磁力搅拌机上边搅拌边加入0.2 g葡萄糖，再逐滴加入1.4 ml质量体积浓度5 mg/ml的壳聚糖溶液；在室温、300～500rad/min条件下，搅拌20 min。
14、所述亚硒酸钠与葡萄糖的质量比为1.2：1；
15、所用硒源与壳聚糖的质量比为34：1；
16、步骤（2）中，在烘箱中，温度60℃条件下反应12 h。
17、步骤（3）中，超声处理条件：超声功率300～400 w、时间15 min；在室温下，静置反应24 h。
18、步骤（4）中，离心条件：转速为10000 rpm，时间10 min；烘干条件：温度85℃、时间3～4 h。
19、本专利技术的有益技术效果体现在以下方面：
20、1.本专利技术的制备方法通过壳聚糖修饰无定型硒（a-se）转化为单晶灰硒（t-se）进而构成棒状硒纳米载体，解决了无定型硒易团聚和结构不稳定的问题。所制备的棒状硒纳米载体长度为590～610 nm，直径为20～25 nm，有效平均粒径为90～110 nm，尺寸均匀且稳定。采用壳聚糖调控、乙醇体系及超声处理技术，实现了尺寸和形态的可控性，制得的棒状硒纳米载体具备39.28%±2%的载药率和64.90%±3%的包封率，有效提升了农药的负载和传递效率。此外，对超声作用功率和时间的严格把控不仅有助于破坏聚集体，还可以通过增加体系的动能，促进无定型硒向棒状硒的转化，而随后的加热反应则确保了颗粒的进一步生长和形态稳定性。通过在烘箱中加热，温度的提升可以加速原子或分子的扩散，使得在超声处理后形成的初步结构得到充分的重排和长大，从而实现长度的精确调控。控制加热时间和温度，有助于精确设定棒状硒的长度在590～610 nm范围内，确保其尺寸均匀性。此外，加热还可以促进更有序的晶体结构形成，增强材料的稳定性。因此，超声与烘箱加热的结合是实现均匀、稳定棒状硒纳米载体的关键步骤。
21、2.本专利技术的制备方法绿色环保，使用壳聚糖和葡萄糖作为改性剂和还原剂，避免了传统化学合成中的污染问题。此外，壳聚糖作为一种天然多糖，具有良好的生物相容性和生物降解性。在制备过程中，壳聚糖不仅作为改性剂，还能通过其阳离子特性与无定型硒（a-se）相互作用，形成稳定的复合物。壳聚糖的存在有助于抑制硒颗粒的团聚，促进其均匀分散，并在反应中形成更有序的晶体结构，从而转化为单晶灰硒（t-se）。葡萄糖作为还原剂，能够有效还原亚硒酸钠，生成无定型硒。在反应过程中，葡萄糖的还原作用有助于控制硒的沉淀速率，从而获得更均匀的颗粒尺寸。葡萄糖的温和还原环境避免了高温或强还原条件下可能出现的不均匀性和结构破坏。
22、3.本专利技术将吡噻菌胺负载于棒状硒纳米载体制得棒状硒纳米农药，有利于提高农药的抗菌活性和生物利用度。本专利技术的棒状硒纳米载体具备较高的应用潜力，尤其是在纳米农药和抗菌材料领域。
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1.一种棒状硒纳米载体的制备方法，其特征在于，操作步骤如下：
2.根据权利要求1所述一种棒状硒纳米载体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，将0.24 g亚硒酸钠溶于40 mL纯水中，在磁力搅拌机上边搅拌边加入0.2 g葡萄糖，再逐滴加入1.4 mL质量体积浓度5 mg/mL的壳聚糖溶液；在室温、300～500 rad/min条件下，搅拌20min。
3.根据权利要求1所述一种棒状硒纳米载体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，在烘箱中，温度60℃条件下反应12 h。
4.根据权利要求1所述一种棒状硒纳米载体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，超声处理条件：超声功率300～400 W、时间15 min；在室温下，静置反应24 h。
5.根据权利要求1所述一种棒状硒纳米载体的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，离心条件：转速为10000 rpm，时间10 min；烘干条件：温度85℃、时间3～4 h。
【技术特征摘要】
1.一种棒状硒纳米载体的制备方法，其特征在于，操作步骤如下：
2.根据权利要求1所述一种棒状硒纳米载体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，将0.24 g亚硒酸钠溶于40 ml纯水中，在磁力搅拌机上边搅拌边加入0.2 g葡萄糖，再逐滴加入1.4 ml质量体积浓度5 mg/ml的壳聚糖溶液；在室温、300～500 rad/min条件下，搅拌20min。
3.根据权利要求1所述一种棒状硒纳米载体的制备方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：王毅，王静媛，李晓艳，马一凡，
申请(专利权)人：安徽农业大学，
类型：发明
国别省市：
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