【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碲的制备，具体涉及一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的方法和装置。
技术介绍
1、碲凭借其独特的理化性质，被广泛应用于军工、航天、石油化工、冶金等领域。自然界中，碲在地壳中含量极少，通常难以形成独立的矿床，多数与黄铁矿、闪锌矿、黄铜矿等矿物共存。目前，碲的提取一般来自于铜冶炼过程中的电解精炼尾端，电解精炼后产出的铜阳极泥是碲回收的主要来源，铜阳极泥中的碲提取有火法工艺及湿法工艺，相比较而言，湿法工艺在碲的提取过程会比火法工艺在回收率、能源消耗、环保等方面有明显优势。
2、湿法工艺中铜阳极泥经过预处理，在加压有氧的环境下，碲与铜、硒等金属会一起浸出在液相中，再使用铜置换产出碲化铜，最后再由碲化铜制备得到碲。碲化铜提取碲的方法通常有氧化酸浸法、氧化碱浸法、硫酸化焙烧法、氧化焙烧法等，这些方法的基本原理就是将碲化铜中碲与铜分离，然后进行除杂处理，最后经电解制备金属碲，这些方法存在工艺复杂、投资较大、能源消耗大及不环保等问题。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的方法和装置，本专利技术具体包括以下内容：
2、一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的方法，包括以下步骤：
3、s1，浸出：将碲化铜、氢氧化钠溶液、氯酸钠溶液混合，进行浸出反应，控制反应体系中液碱浓度为60-90g/l、氯酸钠浓度为15-40g/l、液固体积比为(3-5):1；所述碲化铜为从铜阳极泥中制备得到的工业碲化铜，
4、s2，预净化：待所述浸出反应结束后，向浸出反应体系中加入硫氢化钠，进行预净化反应，得到预净化渣和含碲浸出液；这一步的作用是可以去除或沉淀部分杂质元素(如铅、砷等)，净化含碲浸出液，为后续步骤提供更纯净的反应物；
5、s3，中和反应：向所述含碲浸出液中加入硫酸溶液，进行中和反应，控制反应终点的ph为4-4.8，得到中和液和含碲中和渣；控制反应终点的ph为4-4.8，可以确保中和反应的完全进行，同时避免生成过多的氢氧化物沉淀，适当的ph值有助于后续步骤中碲的提取和纯化；
6、s4，酸溶：向所述含碲中和渣中加入盐酸溶液，进行酸溶反应，得到砷渣和含碲盐溶液；加入盐酸溶液进行酸溶反应，可以进一步去除杂质元素(如砷)，同时使碲以更易于提取的形式存在(如碲盐)；
7、s5，一次还原：向所述含碲盐溶液中加入还原剂a，进行一次还原反应，得到硒渣和一次还原后液；这一步可以将部分高价态的碲还原为低价态，同时去除硒等杂质元素，有助于后续步骤中碲的分离和纯化；
8、s6，二次还原：向所述一次还原后液中加入还原剂b，进行二次还原反应，得到碲粉和二次还原后液，这一步可以碲盐完全还原为碲粉，是提取和纯化碲的关键步骤之一。
9、进一步的，步骤s1所述碲化铜的粒径在0.4-0.5mm范围内。控制碲化铜的粒径在0.4-0.5mm，在避免团聚的同时可以增加碲化铜与氢氧化钠溶液、氯酸钠溶液等反应物的接触面积，提高反应速率。同时，粒径的均匀性有助于确保反应物在体系中的均匀分布，减少了因粒径不均导致的局部反应过度或不足的情况。这有助于反应更充分地进行，提高了反应效率和碲的浸出率。
10、进一步的，步骤s1：所述浸出反应的温度为85-95℃；和/或，所述浸出反应的搅拌转速为120-140rpm；和/或，所述浸出反应的反应时间为20-50min。在85-95℃的温度范围内，浸出反应能够以较快的速度进行，同时能够避免过高温度导致的副反应增多和能耗增加的问题，并且能够确保反应体系的稳定性，有利于碲化铜的有效浸出。在120-140rpm的搅拌转速下，浸出反应能够更快地达到平衡状态，并且有助于将反应体系中的热量均匀分布，防止局部过热导致的副反应或安全隐患。控制反应时间在20-50min，可以确保充分反应的同时避免因时间过长导致副反应增多。
11、进一步的，步骤s2：所述硫氢化钠的加入量为反应体系中铅和砷的总摩尔量的1.3-1.6倍；和/或，所述预净化反应的温度为70-85℃；和/或，所述预净化反应的时间为20-50min；和/或，所述预净化反应的搅拌转速为120-140rpm。硫氢化钠的加入量为反应体系中铅和砷的总摩尔量的1.3～1.6倍，硫氢化钠作为反应剂，合理限定其加入量，可以促使铅和砷等杂质离子被有效地沉淀或转化，从而达到净化的目的。同时，合理限定预净化反应的温度，可以提高反应效率和反应的选择性，配合合适的反应时间，可以最大限度促进目标产物的生成。
12、进一步的，步骤s3：所述硫酸溶液的质量浓度为25-35％；和/或，所述中和反应的搅拌转速为120-140rpm；和/或，所述中和反应的时间为20-50min。
13、进一步的，步骤s4：所述盐酸溶液指浓度为10-15mol/l的浓盐酸；和/或，所述酸溶反应初始时反应体系中盐酸浓度为160-180g/l；和/或，所加入的盐酸溶液与所述含碲中和渣的液固体积比为(3.5-5):1；和/或，所述酸溶反应的温度为60-80℃；和/或，所述酸溶反应的搅拌转速为120-140rpm；和/或，所述酸溶反应的反应时间为10-30min。
14、进一步的，步骤s5：所述还原剂a为质量浓度为5-15％的亚硫酸氢钠或亚硫酸钠；和/或，所述一次还原反应的温度为55-75℃；和/或，所述一次还原反应的搅拌转速为120-140rpm；和/或，所述一次还原反应的时间为30-50min；和/或，所述一次还原后液中硒的质量含量＜0.001g/l。
15、进一步的，步骤s6：所述还原剂b为质量浓度为25-35％的亚硫酸氢钠或亚硫酸钠；和/或，所述二次还原反应的温度为85-95℃；和/或，所述二次还原反应的搅拌转速为120-140rpm；和/或，所述二次还原反应的时间为30-50min；和/或，所述二次还原后液中碲的质量含量＜0.001g/l。
16、进一步的，还包括步骤s7清洗：将所述碲粉加入到65-80℃纯水中搅拌洗涤，控制搅拌转速为60-80rpm、洗涤时间为30-50min，洗涤结束后烘干4-6h，得到纯度≥99.995％的高纯碲。
17、一种用于实现本专利技术上述方法的铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的装置，包括依次连接的浸出系统、中和系统、酸溶系统、一次还原系统以及二次还原系统，所述浸出系统包括浸出净化釜、与浸出净化釜连接的第一固液分离装置，所述第一固液分离装置设置有第一出液口和第一出渣口；所述中和系统包括与第一出液口连接的中和釜、与中和釜连接的第二固液分离装置，所述第二固液分离装置本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的方法，其特征在于，步骤S1所述碲化铜的粒径在0.4-0.5mm范围内。
3.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的方法，其特征在于，步骤S1：所述浸出反应的温度为85-95℃；和/或，所述浸出反应的搅拌转速为120-140rpm；和/或，所述浸出反应的反应时间为20-50min。
4.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的方法，其特征在于，步骤S2：所述硫氢化钠的加入量为反应体系中铅和砷的总摩尔量的1.3-1.6倍；和/或，所述预净化反应的温度为70-85℃；和/或，所述预净化反应的时间为20-50min；和/或，所述预净化反应的搅拌转速为120-140rpm。
5.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的方法，其特征在于，步骤S3：所述硫酸溶液的质量浓度为25-35％；和/或，所述中和反应的搅拌转速为120-140rpm；和/或，所述中和
6.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的方法，其特征在于，步骤S4：所述盐酸溶液指浓度为10-15mol/L的浓盐酸；和/或，所述酸溶反应初始时反应体系中盐酸浓度为160-180g/L；和/或，所加入的盐酸溶液与所述含碲中和渣的液固体积比为(3.5-5):1；和/或，所述酸溶反应的温度为60-80℃；和/或，所述酸溶反应的搅拌转速为120-140rpm；和/或，所述酸溶反应的反应时间为10-30min。
7.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的方法，其特征在于，步骤S5：所述还原剂A为质量浓度为5-15％的亚硫酸氢钠或亚硫酸钠；和/或，所述一次还原反应的温度为55-75℃；和/或，所述一次还原反应的搅拌转速为120-140rpm；和/或，所述一次还原反应的时间为30-50min；和/或，所述一次还原后液中硒的质量含量＜0.001g/L。
8.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的方法，其特征在于，步骤S6：所述还原剂B为质量浓度为25-35％的亚硫酸氢钠或亚硫酸钠；和/或，所述二次还原反应的温度为85-95℃；和/或，所述二次还原反应的搅拌转速为120-140rpm；和/或，所述二次还原反应的时间为30-50min；和/或，所述二次还原后液中碲的质量含量＜0.001g/L。
9.根据权利要求1-8任一项所述的铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的方法，其特征在于，还包括步骤S7清洗：将所述碲粉加入到65-80℃纯水中搅拌洗涤，控制搅拌转速为60-80rpm、洗涤时间为30-50min，洗涤结束后烘干4-6h，得到纯度≥99.995％的高纯碲。
10.一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的装置，其特征在于，包括依次连接的浸出系统、中和系统、酸溶系统、一次还原系统以及二次还原系统，
11.根据权利要求10所述的一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的装置，其特征在于，所述二次还原釜设置有二次还原进料口，所述二次还原系统还包括二次还原加料管和二次还原布料管，所述二次还原加料管的一端与第四出液口连接、另一端从二次还原进料口伸入所述二次还原釜内，所述二次还原加料管上设置有计量泵；所述二次还原加料管位于二次还原釜内的一端的侧壁上设置有多个第一出料孔；所述二次还原布料管水平设置于所述二次还原釜内且与所述二次还原加料管位于二次还原釜内的端部连接，所述二次还原布料管侧壁上设置有多个第二出料孔。
12.根据权利要求11所述的一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的装置，其特征在于，所述二次还原布料管为环形管；和/或，所述二次还原布料管的内径为5-8mm；和/或，所述第一出料孔的孔径为0.1-0.2mm；和/或，所述第二出料孔的孔径为0.2-0.4mm。
13.根据权利要求10-11任一项所述的铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的装置，其特征在于，还包括加压废水槽、中和液槽、还原后液槽，所述中和液槽的进液口与所述第二出液口连接、出液口与所述加压废水槽连接，所述还原后液槽的进液口与所述第五出液口连接、出液口与所述加压废水槽连接。
14.根据权利要求13所述的一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的装置，其特征在于，还包括水洗烘干系统，所述水系烘干系统包括与第五出渣口连接的水洗槽、真空过滤装置、以及碲粉烘干装置，所述真空过滤装置设置有第六进料口、第六出液口和第六出料口，所述第六进料口...
【技术特征摘要】
1.一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的方法，其特征在于，步骤s1所述碲化铜的粒径在0.4-0.5mm范围内。
3.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的方法，其特征在于，步骤s1：所述浸出反应的温度为85-95℃；和/或，所述浸出反应的搅拌转速为120-140rpm；和/或，所述浸出反应的反应时间为20-50min。
4.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的方法，其特征在于，步骤s2：所述硫氢化钠的加入量为反应体系中铅和砷的总摩尔量的1.3-1.6倍；和/或，所述预净化反应的温度为70-85℃；和/或，所述预净化反应的时间为20-50min；和/或，所述预净化反应的搅拌转速为120-140rpm。
5.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的方法，其特征在于，步骤s3：所述硫酸溶液的质量浓度为25-35％；和/或，所述中和反应的搅拌转速为120-140rpm；和/或，所述中和反应的时间为20-50min。
6.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的方法，其特征在于，步骤s4：所述盐酸溶液指浓度为10-15mol/l的浓盐酸；和/或，所述酸溶反应初始时反应体系中盐酸浓度为160-180g/l；和/或，所加入的盐酸溶液与所述含碲中和渣的液固体积比为(3.5-5):1；和/或，所述酸溶反应的温度为60-80℃；和/或，所述酸溶反应的搅拌转速为120-140rpm；和/或，所述酸溶反应的反应时间为10-30min。
7.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的方法，其特征在于，步骤s5：所述还原剂a为质量浓度为5-15％的亚硫酸氢钠或亚硫酸钠；和/或，所述一次还原反应的温度为55-75℃；和/或，所述一次还原反应的搅拌转速为120-140rpm；和/或，所述一次还原反应的时间为30-50min；和/或，所述一次还原后液中硒的质量含量＜0.001g/l。
8.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的方法，其特征在于，步骤s6：所述还原剂b为质量浓度为25-35％的亚硫酸氢钠或亚硫酸钠；和/或，所述二次还原反应的温度为85-95℃；和/或，所述二次还原反应的搅拌转速为120-140rpm；和/或，所述二次还原反应的时间为30-50min；和/或，所述二次还原后液中碲的质量含量＜0.001g/l。
9.根据权利要求1-8任一项所述的铜阳极泥产碲化铜短流程制备高纯碲的方法，其特征在于，还包括步骤s7清洗：将所述碲粉加入到65-80℃纯水中搅拌洗涤，控制搅拌转速为60-8...
【专利技术属性】
技术研发人员：樊旭，杨向辉，窦欣然，周佳琪，孙宏建，张孝田，
申请(专利权)人：赤峰云铜有色金属有限公司，
类型：发明
国别省市：
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