【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米农药，公开了一种基于酶解木质素具有抗光解性能的纳米农药的制备方法及其应用。
技术介绍
1、稻瘟病是影响水稻产量和品质的严重病害。使用杀菌剂化学防治是防治病害的重要方法。丙硫菌唑具有新颖独特的结构，与其他三唑类杀菌剂相比，具有更广谱的抗真菌活性。然而，丙硫菌唑在水溶液中极易光解，光解是一种重要的非生物降解途径，对农药残留、药效维持、毒性及对生态系统的安全性均有重大影响。丙硫菌唑的主要代谢产物为脱硫丙硫菌唑，脱硫丙硫菌唑会影响雌性生殖系统，具有致畸性。因此，减少丙硫菌唑代谢、提高杀菌活性极为重要。然而，常规制剂不具备保护和控制活性成分持续释放的能力。因此，有必要开发丙硫菌唑控释制剂，以降低毒性风险、延长有效期、减少环境污染。
2、酶解木质素中的苯酚、酮等官能团能有效吸收大范围的紫外线，减少紫外线辐射，使酶解木质素具有优异的抗氧化能力和抗紫外线性能。纳米酶解木质素由于其可再生性、环保性和可降解性，在某些领域可以替代一些无机纳米颗粒。当与不同的聚合物混合时，酶解木质素纳米颗粒可以均匀地分布在聚合物基质中。酶解木质素作为纳米载体不仅可以避免农药活性成分的光解、延长有效期，还可以降低对非靶标生物的毒性和环境应激。因此，开发一种基于酶解木质素具有抗光解性能的纳米农药，其ph值和酶响应释放及光稳定性能对减少农药施用量、提高农药利用率具有重要意义。
技术实现思路
1、为了实现减少丙硫菌唑代谢、控制活性成分持续释放、提高杀菌活性，本专利技术提供一种基于酶解木质素具有抗光解
2、一种基于酶解木质素具有抗光解性能的纳米农药以酶解木质素为载体，丙硫菌唑杀菌剂作为负载药物，单宁酸和铜离子涂层包覆；
3、所述纳米农药为黑色球体，有效粒径为160-200 nm，载药率为35.72%。
4、一种基于酶解木质素具有抗光解性能的纳米农药的制备操作步骤如下：
5、（1）制备自组装酶解木质素纳米载体颗粒
6、按酶解木质素与二甲基亚砜的质量体积比1 g：10 ml，用酶解木质素、二甲基亚砜制得a溶液；按酶解木质素与十六烷基三甲基溴化铵的质量比1：2，用十六烷基三甲基溴化铵、乙醇和水制得b溶液；将a溶液和b溶液混合，滴加水，静置，离心分离，冷冻干燥，即得纯化的自组装酶解木质素纳米载体颗粒；
7、（2）制备负载丙硫菌唑纳米载药颗粒
8、按质量比2：1将自组装酶解木质素纳米载体颗粒和丙硫菌唑溶解于二甲基亚砜中，得到有机相；滴加水，超声分散，得到酶解木质素载体包埋丙硫菌唑的载药微球悬浮液，离心洗涤，冷冻干燥，得到负载丙硫菌唑纳米载药颗粒；
9、所述有机相与加入水的体积比为1：4；
10、（3）制备酶解木质素纳米农药
11、按质量体积比3 mg：1 ml将负载丙硫菌唑纳米载药颗粒分散在水中，加入氯化铜；再加入单宁酸，负载丙硫菌唑纳米载药颗粒和氯化铜的质量比为10：1；负载丙硫菌唑纳米载药颗粒和单宁酸的质量比为3：1；超声处理，用水洗涤，离心除去多余的氯化铜和单宁酸；冷冻干燥，收集得到抗光解性能的纳米农药。
12、进一步的制备技术方案如下：
13、步骤（1）中，取1 g酶木质素溶于10 ml二甲基亚砜中，用超纯水定容至100 ml，在常温下以700 rpm的转速搅拌混合24小时，得到a溶液；称取2 g十六烷基三甲基溴化铵于6ml乙醇和4 ml超纯水组成的醇水混合溶剂中，用超纯水定容至100 ml，在常温下以600 rpm的转速搅拌混合24小时，得到b溶液；将a溶液和b溶液混合，在转速500 rpm条件下搅拌，以4ml/min速度滴加入800 ml超纯水；静置24小时，将沉淀物在转速10000 rpm下离心，将离心沉淀物用超纯水洗涤3次，经-50℃冷冻干燥，即得纯化的自组装酶解木质素纳米载体颗粒；
14、步骤（2）中，将0.1 g自组装酶解木质素纳米载体颗粒和0.05 g丙硫菌唑原药溶解于10 ml二甲基亚砜中，得到有机相；将有机相超声分散5 min，在转速200 rpm下搅拌，逐滴加入40 ml超纯水，继续超声分散3 min，得到酶解木质素载体包埋丙硫菌唑的载药微球悬浮液；在转速10000 rpm下离心，离心沉淀物用超纯水洗涤3次，冷冻干燥，得负载丙硫菌唑纳米载药颗粒；
15、步骤（3）中，取300 mg所述负载丙硫菌唑纳米载药颗粒分散在100 ml超纯水中，并在室温下不断搅拌，加入30 mg氯化铜；再加入100 mg单宁酸，超声处理10 min，用水洗涤，离心除去多余的氯化铜和单宁酸；冷冻干燥，收集得到酶解木质素纳米农药。
16、本专利技术的有益技术效果体现在以下方面：
17、本专利技术具有抗光解性能的纳米农药选择具有优异抗紫外和酶响应释放性能的酶解木质素，与十六烷基三甲基溴化铵通过静电自组装形成球型的纳米载体颗粒，植物来源的多酚类化合物单宁酸与铜离子形成络合物单宁酸/铜离子用于纳米载药颗粒表面的涂层包覆，该络合物在酸性介质中容易降解。另外，涂层还可进一步提高抗光解性能、负载率、抗真菌和防止农药泄露的能力。其光解半衰期比丙硫菌唑原药延长了1.56倍，比30%丙硫菌唑悬浮剂延长了1.31倍。丙硫菌唑原药在10 h后释放达到平衡，释放率仅为40%左右，而在ph=7、5、3，10 h后酶解木质素纳米农药的释放率分别为46.53%，58.64%和65.29%；在ph=3和72h后，酶解木质素纳米农药的释放率可达到70%以上，在果胶酶的存在下，ph=7时，36 h后累积释放率也可达到73.22%，实现了ph响应和酶响应释放药物，提高农药的有效性，提高活性成分的稳定性，延长其有效期限，并降低农药的生物毒性和环境负担。
18、2. 本专利技术使用的酶解木质素中的苯酚、酮等官能团能有效吸收大范围的紫外线，减少紫外线辐射，使酶解木质素具有优异的抗氧化能力和抗紫外线性能。纳米酶解木质素由于其可再生性、环保性和可降解性，在某些领域可以替代一些无机纳米颗粒。当与不同的聚合物混合时，酶解木质素纳米颗粒可以均匀地分布在聚合物基质中。酶解木质素作为纳米载体不仅可以避免农药活性成分的光解、延长有效期，还可以降低对非靶标生物的毒性和环境应激。因此，开发一种基于酶解木质素具有抗光解性能的纳米农药，其ph值和酶响应释放及光稳定性能对减少农药施用量、提高农药利用率具有重要意义。
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1.一种基于酶解木质素具有抗光解性能的纳米农药，其特征在于：所述基于酶解木质素具有抗光解性能的纳米农药以酶解木质素为载体，丙硫菌唑杀菌剂作为负载药物，单宁酸和铜离子涂层包覆；
2.一种基于酶解木质素具有抗光解性能的纳米农药的制备方法，其特征在于：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，取1 g酶木质素溶于10 mL二甲基亚砜中，用超纯水定容至100 mL，在常温下以700 rpm的转速搅拌混合24小时，得到A溶液；称取2 g十六烷基三甲基溴化铵于6 mL乙醇和4 mL超纯水组成的醇水混合溶剂中，用超纯水定容至100 mL，在常温下以600 rpm的转速搅拌混合24小时，得到B溶液；将A溶液和B溶液混合，在转速500 rpm条件下搅拌，以4 mL/min速度滴加入800 mL超纯水；静置24小时，将沉淀物在转速10000 rpm下离心，将离心沉淀物用超纯水洗涤3次，经-50℃冷冻干燥，即得纯化的自组装酶解木质素纳米载体颗粒。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，将0.1 g自组装酶解木质素纳米载体颗粒
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，取300 mg所述负载丙硫菌唑纳米载药颗粒分散在100 mL超纯水中，并在室温下不断搅拌，加入30 mg氯化铜；再加入100 mg单宁酸，超声处理10 min，用水洗涤，离心除去多余的氯化铜和单宁酸；冷冻干燥，收集得到酶解木质素纳米农药。
...【技术特征摘要】
1.一种基于酶解木质素具有抗光解性能的纳米农药，其特征在于：所述基于酶解木质素具有抗光解性能的纳米农药以酶解木质素为载体，丙硫菌唑杀菌剂作为负载药物，单宁酸和铜离子涂层包覆；
2.一种基于酶解木质素具有抗光解性能的纳米农药的制备方法，其特征在于：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，取1 g酶木质素溶于10 ml二甲基亚砜中，用超纯水定容至100 ml，在常温下以700 rpm的转速搅拌混合24小时，得到a溶液；称取2 g十六烷基三甲基溴化铵于6 ml乙醇和4 ml超纯水组成的醇水混合溶剂中，用超纯水定容至100 ml，在常温下以600 rpm的转速搅拌混合24小时，得到b溶液；将a溶液和b溶液混合，在转速500 rpm条件下搅拌，以4 ml/min速度滴加入800 ml超纯水；静置24小时，将沉淀物在转速10000 rpm下离心，将离心沉淀物用超纯水洗涤3次，经...
【专利技术属性】
技术研发人员：王毅，陈盼盼，王静媛，李蓉，银中行，
申请(专利权)人：安徽农业大学，
类型：发明
国别省市：
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