【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及检测，尤其涉及一种湖北麦冬药材指纹图谱的构建方法和应用。
技术介绍
1、湖北麦冬来源为百合科山麦冬属植物liriopespicata(thunb.)lour.var.proliferay.t.ma的干燥根茎。湖北麦冬为2020年版《中国药典》(一部)中收录的中药材“山麦冬”项下的基原植物之一，主产于湖北襄樊，其干燥块根具有养阴生津、润肺清心的功效。现代药理学表明，湖北麦冬具有治疗心血管疾病，调节免疫及降血糖等药理活性。山麦冬在临床上与麦冬等同入药，其中湖北麦冬为目前国内市场主流品种之一。目前，《中国药典》2020版对湖北麦冬质量控制只有水分、灰分、薄层鉴别等项，尚无指纹图谱及有效成分含量测定项，因此湖北麦冬药材缺少整套科学的质量控制方法，无法真正控制其质量。
2、中药指纹图谱以中药材或中药制剂的特征成分色谱图为基础，借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统，反映中药及其制剂内在化学成分信息的数据和变量，实现对中药物质群整体作用的认识，因其专属性强，重现性好，分析结果准确，已成为国际公认的中药质量控制手段。
3、通过文献检索，发现麦冬与山麦冬的hplc指纹图谱比较研究(董政起等，延边大学)，通过指纹图谱的整体图貌和个别成分指标辨别川麦冬、浙麦冬与山麦冬；一种麦冬药材和山麦冬药材的鉴别方法(cn115306964a)，构建了不同产地麦冬和/或不同基原山麦冬药材uplc特征图谱，通过麦冬皂苷d可将川麦冬和浙麦冬药材进行区分，麦冬皂苷元-3-o-α-l-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-d-吡喃葡萄糖苷可将麦
4、目前，法定标准对麦冬和山麦冬药材分别从基原、性状、显微、薄层、检查项进行了标准限定，但性状鉴定需鉴定者具备一定的理论基础和实践经验，推广难度大，且制剂后无法应用性状进行鉴定，以上研究对于湖北麦冬药材均存在一些缺陷，(1)采用指纹图谱的相似度可鉴别浙麦冬，但对湖北麦冬均未规定相似度，仍无法区分；(2)上述方法建立时采集样本主要针对麦冬，所建立的方法并未涉及湖北麦冬药材的专属性成分，不适合湖北麦冬药材的鉴别；(3)上述检测方法需要额外配备电雾式检测器，应用门槛高。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提供了一种湖北麦冬药材指纹图谱的构建方法，该方法具有专属性强、稳定性高、重复性好等优点，解决现有技术存在的问题，实现了有效鉴别湖北麦冬药材的目的，同时有助于完善湖北麦冬药材的质量标准。
2、本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术提供了一种湖北麦冬药材指纹图谱的构建方法，按一下步骤实现：
3、(1)对照品溶液的制备：分别称取山麦冬皂苷b和山麦冬皂苷c对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成浓度分别为5-20μg/ml、45-55μg/ml的对照品溶液；
4、(2)供试品溶液的制备：取过2号筛的湖北麦冬药材粉末2-4g，置于具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇25-75ml，密塞，称重，80℃水浴加热回流30-90min后，放置室温，用80％甲醇补足失重，滤过，滤液取20-30ml蒸干，残渣加水25ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加30％甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加30％甲醇至刻度，摇匀，经0.22μm微孔滤膜过滤，即得供试品溶液；
5、(3)将湖北麦冬药材供试品溶液和对照品溶液分别采用高效液相色谱法进行检测，构建湖北麦冬药材的指纹图谱。
6、在一些实施方式中，色谱条件为：色谱柱为c18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm；柱温为25-35℃；采用乙腈-水溶液进行梯度洗脱：0-5min，20％乙腈，5-50min，20％-70％乙腈，50-55min，70％-90％乙腈；流速为0.8-1.2/min；检测波长为203nm；进样量为5-20μl。
7、在一些实施方式中，所述湖北麦冬指纹图谱的色谱峰包含10个特征峰；其中指认的2个共有峰包括：7号峰为山麦冬皂苷c，10号峰为山麦冬皂苷b。
8、第二方面，本专利技术还提供一种采用上述构建方法构建得到的湖北麦冬药材指纹图谱，该指纹图谱中包含10个特征峰，其中指认的2个共有峰包括：7号峰为山麦冬皂苷c，10号峰为山麦冬皂苷b。
9、第三方面，本专利技术还提供一种将上述构建方法在区分浙麦冬、川麦冬和短葶山麦冬药材中的应用。
10、第四方面，本专利技术还提供一种上述构建方法的应用，用于检测待测麦冬药材中山麦冬皂苷c和山麦冬皂苷b的含量，通过各成分含量进行药材质量控制。
11、本专利技术相对于现有技术具有以下有益效果：
12、本专利技术建立的湖北麦冬指纹图谱，可以用来鉴别和区分浙麦冬、川麦冬和短葶山麦冬药材，方法专属性强、简单易操作。
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1.一种湖北麦冬药材指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求2所述的湖北麦冬药材指纹图谱的构建方法，其特征在于，色谱柱为DiamonsilPlusC18，梯度洗脱条件为：0～5min，20％A；5～50min，20～70％A；40～45min，70～90％A；检测波长为203nm；柱温为30℃；流速为1ml/min。
3.如权利要求1所述的湖北麦冬药材指纹图谱的构建方法，其特征在于：所述湖北麦冬指纹图谱的色谱峰包含10个特征峰；其中指认的2个共有峰包括：7号峰为山麦冬皂苷C，10号峰为山麦冬皂苷B。
4.如权利要求1所述的湖北麦冬药材指纹图谱的构建方法，其特征在于，供试品溶液的制备方法为：取过2号筛的湖北麦冬药材粉末2-4g，置于具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇25-75ml，密塞，称重，80℃水浴加热回流30-90min后，放置室温，用80％甲醇补足失重，滤过，滤液取20-30ml蒸干，残渣加水25ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加30％甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加30％
5.如权利要求1所述的湖北麦冬药材指纹图谱的构建方法，其特征在于，对照品溶液的制备方法为：分别称取山麦冬皂苷B和山麦冬皂苷C对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成浓度分别为5-20μg/ml、45-55μg/ml的对照品溶液。
6.一种湖北麦冬药材指纹图谱，其特征在于，所述湖北麦冬药材指纹图谱由权利要求1-5中任一项所述的湖北麦冬药材指纹图谱的构建方法检测构建而成。
7.如权利要求6所述的湖北麦冬药材指纹图谱，其特征在于，所述湖北麦冬药材指纹图谱包含10个特征峰，其中指认的2个共有峰包括：7号峰为山麦冬皂苷C，10号峰为山麦冬皂苷B。
8.权利要求1-5中任一所述的湖北麦冬药材指纹图谱的构建方法在区分浙麦冬、川麦冬和短葶山麦冬药材中的应用。
9.权利要求1-5中任一所述的湖北麦冬药材指纹图谱的构建方法的应用，其特征在于，用于检测待测麦冬药材中山麦冬皂苷C和山麦冬皂苷B的含量。
...【技术特征摘要】
1.一种湖北麦冬药材指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求2所述的湖北麦冬药材指纹图谱的构建方法，其特征在于，色谱柱为diamonsilplusc18，梯度洗脱条件为：0～5min，20％a；5～50min，20～70％a；40～45min，70～90％a；检测波长为203nm；柱温为30℃；流速为1ml/min。
3.如权利要求1所述的湖北麦冬药材指纹图谱的构建方法，其特征在于：所述湖北麦冬指纹图谱的色谱峰包含10个特征峰；其中指认的2个共有峰包括：7号峰为山麦冬皂苷c，10号峰为山麦冬皂苷b。
4.如权利要求1所述的湖北麦冬药材指纹图谱的构建方法，其特征在于，供试品溶液的制备方法为：取过2号筛的湖北麦冬药材粉末2-4g，置于具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇25-75ml，密塞，称重，80℃水浴加热回流30-90min后，放置室温，用80％甲醇补足失重，滤过，滤液取20-30ml蒸干，残渣加水25ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加30％甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄茜茜，万丽娟，胡辉，翟红伟，罗寅珠，龙林，陈前正，张帆，杨强，黄海华，王海涛，
申请(专利权)人：劲牌有限公司，
类型：发明
国别省市：
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