【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新材料生产，具体为一种球形二氧化硅的改性方法及球磨设备。
技术介绍
1、随着电子封装技术的迅猛发展，市场上对封装材料的要求不断提高，而作为封装填料的二氧化硅就直接影响封装效果。近年来，越来越多的研究注重与纳米二氧化硅的改性研究以提高材料的疏水性与分散性，但其改性步骤复杂，流程繁琐，条件苛刻，不利于产业化的需求。
2、专利公开号为cn111422877a的专利技术专利公开了一种制备纳米二氧化硅的方法和表面改性方法。利用正硅酸乙酯为原料制备二氧化硅，随后向分散液中加入甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(mps)升温反应获得改性的纳米二氧化硅。但其改性时间长，步骤繁琐，后续粉体仍需研磨分离方可使用。
3、专利公开号为cn104860320b的专利技术专利公开了一种改性纳米二氧化硅的制备方法，利用壳聚糖减少二氧化硅在成核过程中的团聚；其次，选用乙二胺四乙酸二钠向二氧化硅表面修饰少量氨基；最后利用二氯化锡提高硅醇和硅氨基的反应活性，加快反应进程，从而提高接枝率。但其改性成本较高，改性工序复杂。
4、专利公开号为jp2000256008a的专利技术专利公开了一种疏水性二氧化硅的制备方法，利用机械粉碎疏水化气相二氧化硅后，或在粉碎的同时对其进行再疏水化，以获得高疏水性二氧化硅。但该法需要对粉体进行二次改性，步骤繁琐，成本较高。
5、本专利技术的目的是提供一种成本可控、反应效率高、步骤简便且环保的改性二氧化硅的制备方法。利用球磨机作为反应设备，在分散粉体的同时对粉体进行改性，并通过改性剂与
技术实现思路
1、为了解决
技术介绍
中提到的技术问题，本专利技术将液相合成的二氧化硅进行机械力化学改性，改性的同时对粉体充分分散，采用的技术方案如下：
2、步骤a：将研磨好的球形二氧化硅和溶剂使用机械搅拌进行混合，溶剂沸点低于150℃的有机试剂以及复配溶液；
3、步骤b：向研磨腔中加入浆料并开启设备运行，设备运行稳定后，设定研磨机的反应温度，反应温度为0-60℃，研磨温度进行控制，使研磨腔温度变化在低于3℃/min，温度稳定后开始研磨，采用蠕动泵、隔膜泵或其他可转移浆料的设备将超声搅拌分散的浆料添加至研磨腔中。
4、步骤c：向研磨腔中加入硅氮烷或其他改性剂及复配改性剂使用，改性剂分批次定量添加至研磨腔中，改性剂的添加采用蠕动泵或其他设备分批次定量添加至研磨腔中，改性剂分为1-4次添加，当采用2-3次添加时效果更好。此外，复配改性剂添加时可分先后加入如第一次单独使用硅氮烷改性，研磨完成后，再向研磨腔中加入含氟硅油改性。
5、其中改性剂添加量的依据表面羟基个数是参考专利cn111094184a中公式计算而得。改性剂中硅氮烷为固定改性剂，其他改性剂包括硅烷偶联剂、硅氮烷偶联剂、硅油、含氟硅油、含苯、萘等具有大空间位阻的卤素烷烃化合物等。
6、步骤d：研磨每间隔5min取少量浆料进行粒度监控，待达到设备设定时间且测试无微米级颗粒时，研磨完成，其中粒度监控方法不唯一，包括细度板、纳米粒度仪、颗粒计数仪等设备进行监控。
7、步骤e：研磨完成后的浆料使用滤芯过滤，并对过滤后的浆料进行固液分离，分离方法包括使用离心、滤网过滤、旋蒸等方法，采用旋蒸时效果更好。
8、优选地：为了达到更好的改性效果，步骤a二氧化硅和溶剂混合均匀后，将搅拌速度设置为200转/min-1500转/min，此外所有搅拌均在超声状态下进行。
9、优选地：为了达到更好的改性效果，步骤a中二氧化硅的粒径为0.01-1μm，优选粒径为0.01-0.5μm，进一步优选为0.01-0.15μm。
10、优选地：步骤a中的有机试剂的沸点低于105℃，根据需要可选低级醇类、乙酸乙酯或其他沸点低于105℃的有机试剂。
11、优选地：为了达到更好的改性效果，所述的超声频率为25khz-130khz，研磨速度为3-18m/s。
12、一种新型球磨设备，包括支撑主体、机架、控制柜、驱动电机和研磨腔体，控制柜上设有控制器，支撑主体上安装有机架，机架内设有驱动电机，驱动电机用于给设备提供动力，驱动电机的输出轴上设有皮带轮a，皮带轮a与皮带轮b固定连接，机架上设有支撑架，支撑架上设有研磨腔体。
13、上述设备的主要改进如下：研磨腔体包括盖板，盖板上设有进料口和检测口，所述的盖板与壳体密封连接，壳体内设有搅拌混合装置，搅拌混合装置用于提高混合效果，所述的搅拌混合装置包括圆柱形搅拌组件，圆柱形搅拌组件的上部与旋转轴a固定连接，旋转轴a内设有圆柱形通孔，圆柱形通孔内设有若干密封轴承，密封轴承与旋转轴b活动连接，旋转轴b的下部设有螺杆，螺杆的下部与搅拌叶片固定连接，旋转轴a的上部与皮带轮c相连接，旋转轴b的上部与皮带轮d相连接，皮带轮a与皮带轮c之间通过皮带相连接，皮带轮b与皮带轮d通过皮带相连接，所述的圆柱形搅拌组件的中间设圆柱形腔体，圆柱形腔体内设有螺杆，圆柱形搅拌组件上设有若干分流通道，分流通道与圆柱形腔体相连通，圆柱形搅拌组件的外部设有若干搅拌杆，壳体的下部设有出料口。
14、上述设备的工作原理如下：
15、浆料加入至研磨腔体内，驱动电机带动皮带轮a旋转，皮带轮a带动皮带轮c旋转，皮带轮c带动旋转轴a旋转，皮带轮b带动皮带轮d旋转，皮带轮d带动旋转轴b旋转，旋转轴b带动螺杆旋转向上输送浆料，浆料从分流通道中分流输出，从而达到充分混合的分流效果。
16、优选地：为了更好地实现分流混合效果，所述的分流通道的外部设有分流帽，通过浆料与分流帽接触使浆料分散达到更好的分流混合。
17、优选地：为了更好地控制设备的温度，所述的壳体内设有内腔，内腔分别与进水口和出水口相连通。
18、优选地：为了达到更好的改性效果，步骤a向研磨腔中加入20％-40％体积比的研磨珠，研磨珠粒径为0.1mm-0.6mm。
19、优选地：为了达到更好的改性效果，步骤b硅氧烷添加量为研磨腔体积的40％-60％。优选地：为了达到更好的改性效果，步骤c中二氧化硅粉体的添加量为硅氧烷重量的15％-50％。
20、优选地：为了达到更好的改性效果，步骤d改性剂的添加量为二氧化硅表面羟基数的0.5-6倍。
21、优选地：为了达到更好的改性效果，步骤e研磨时间为15min-4h。
22、优选地：为了达到更好的改性效果，步骤f滤网的规格为1-5μm，过滤后的浆料通过旋转蒸发仪对溶剂进行回收，旋蒸完的液体通过gc(gas chromatograph)测量硅氮烷的含量，溶液中硅氮烷的含量在0.05％-1.5％，根据测试结果对溶剂进行循环利用，溶剂的回收率可达90％以上。
23、优选地：为了达到更好的改性效果，步骤g旋蒸的温度为50-120℃，其真空度95-98kpa，粉体由于通过旋蒸干燥而产生聚集，粉体不易喷粉，且高度表面处理本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种球形二氧化硅的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种球形二氧化硅的改性方法，其特征在于，步骤a二氧化硅和溶剂混合均匀后，将搅拌速度设置为200转/min-1500转/min，此外所有搅拌均在超声状态下进行。
3.如权利要求1所述的一种球形二氧化硅的改性方法，其特征在于，步骤a中二氧化硅的粒径为0.01-1μm。
4.如权利要求1所述的一种球形二氧化硅的改性方法，其特征在于，步骤a中的硅氧烷中碳原子数少于7个，其他有机试剂的沸点低于150℃。
5.如权利要求1所述的一种球形二氧化硅的改性方法，其特征在于，步骤a向研磨腔中加入20％-40％体积比的研磨珠，研磨珠粒径为0.1mm-0.6mm。
6.如权利要求1所述的一种球形二氧化硅的改性方法，其特征在于，步骤b溶剂添加量为研磨腔体积的40％-60％，步骤c中二氧化硅粉体的添加量为溶剂重量的15％-50％，步骤d改性剂的添加量是根据二氧化硅理论表面羟基数换算而得，具体为二氧化硅理论表面羟基数的0.5-6倍。
7.如权利要求1所述的一
8.如权利要求3所述的一种球形二氧化硅的改性方法，其特征在于，步骤a中二氧化硅的粒径优选为0.01-0.5μm，进一步优选为0.01-0.15μm。
9.一种球磨设备，包括支撑主体(1)、机架(12)、控制柜(2)、驱动电机(4)和研磨腔体，控制柜(2)上设有控制器(3)，支撑主体(1)上安装有机架(12)，机架(12)内设有驱动电机(4)，驱动电机(4)的输出轴上设有皮带轮a(5)，皮带轮a(5)与皮带轮b(6)固定连接，机架(12)上设有支撑架(11)，支撑架(11)上设有改性研磨腔体，其特征在于，改性研磨腔体包括盖板(13)，盖板(13)上设有进料口(7-1)和检测口(7-6)，所述的盖板(13)与壳体(7)密封连接，壳体(7)内设有搅拌混合装置，所述的搅拌混合装置包括圆柱形搅拌组件(10)，圆柱形搅拌组件(10)的上部与旋转轴a(7)固定连接，旋转轴a(7)内设有圆柱形通孔(9)，圆柱形通孔(9)内设有若干密封轴承，密封轴承与旋转轴b(8)活动连接，旋转轴b(8)的下部设有螺杆(8-1)，螺杆(8-1)的下部与搅拌叶片(8-2)固定连接，旋转轴a(7)的上部与皮带轮c(5-1)相连接，旋转轴b(8)的上部与皮带轮d(6-1)相连接，皮带轮a(5)与皮带轮c(5-1)之间通过皮带相连接，皮带轮b(6)与皮带轮d(6-1)通过皮带相连接，所述的圆柱形搅拌组件(10)的中间设圆柱形腔体(10-4)，圆柱形腔体内设有螺杆(8-1)，圆柱形搅拌组件(10)上设有若干分流通道(10-2)，分流通道(10-2)与圆柱形腔体(10-4)相连通，圆柱形搅拌组件(10)的外部设有若干搅拌杆(10-1)，壳体(7)的下部设有出料口(7-4)，所述的壳体(7)内设有内腔(7-5)，内腔(7-5)分别与进水口(7-2)和出水口(7-3)相连通。
10.如权利要求9所述的一种球磨设备，其特征在于，所述的分流通道(10-2)的外部设有分流帽(10-3)。
...【技术特征摘要】
1.一种球形二氧化硅的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种球形二氧化硅的改性方法，其特征在于，步骤a二氧化硅和溶剂混合均匀后，将搅拌速度设置为200转/min-1500转/min，此外所有搅拌均在超声状态下进行。
3.如权利要求1所述的一种球形二氧化硅的改性方法，其特征在于，步骤a中二氧化硅的粒径为0.01-1μm。
4.如权利要求1所述的一种球形二氧化硅的改性方法，其特征在于，步骤a中的硅氧烷中碳原子数少于7个，其他有机试剂的沸点低于150℃。
5.如权利要求1所述的一种球形二氧化硅的改性方法，其特征在于，步骤a向研磨腔中加入20％-40％体积比的研磨珠，研磨珠粒径为0.1mm-0.6mm。
6.如权利要求1所述的一种球形二氧化硅的改性方法，其特征在于，步骤b溶剂添加量为研磨腔体积的40％-60％，步骤c中二氧化硅粉体的添加量为溶剂重量的15％-50％，步骤d改性剂的添加量是根据二氧化硅理论表面羟基数换算而得，具体为二氧化硅理论表面羟基数的0.5-6倍。
7.如权利要求1所述的一种球形二氧化硅的改性方法，其特征在于，所述的超声频率为25khz-130khz，研磨速度在3-18m/s。
8.如权利要求3所述的一种球形二氧化硅的改性方法，其特征在于，步骤a中二氧化硅的粒径优选为0.01-0.5μm，进一步优选为0.01-0.15μm。
9.一种球磨设备，包括支撑主体(1)、机架(12)、控制柜(2)、驱动电机(4)和研磨腔体，控制柜(2)上设有控制器(3)，...
【专利技术属性】
技术研发人员：金源，曹家凯，柏林，颜廷辉，
申请(专利权)人：江苏联瑞新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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