【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米颗粒材料制备领域，涉及一种超小粒径氧化铈纳米颗粒的制备方法。
技术介绍
1、氧化铈纳米颗粒在光学玻璃抛光、催化、紫外吸收材料、固体氧化物燃料电池、气敏器件等领域有着非常广泛的应用。例如：氧化铈纳米颗粒在高精度光学元器件、光刻机镜头和集成电路抛光领域具有不可替代的地位；在化妆品应用中，纳米氧化铈对紫外线有强吸收，且对可见光有高的透明度，可用于抗紫外防晒产品，涂敷在皮肤上没有发白的现象，效果明显由于钛白粉类产品；纳米尺度的氧化铈颗粒在300～450nm的范围有宽泛的吸收带，比有机抗紫外线吸收剂的效率更高；在汽车尾气净化应用中，氧化铈纳米颗粒比表面大、储氧能力高，且可控制催化剂中贵金属颗粒处于纳米级，大大提高了催化活性；在固体氧化物燃料电池中，纳米级氧化铈比表面积大、反应活性高，进一步增加了储氧和传递氧的能力；氧化铈纳米颗粒在光催化降解废水技术中也表现出优良的性能。
2、在上述氧化铈纳米颗粒的所有应用环境中，均希望氧化铈纳米颗粒的粒径越小越好。比如，小粒径的氧化铈纳米颗粒具有更强的紫外吸收性能；粒径越小，纳米氧化铈的催化性能越佳；高精度光刻机镜头更是要求抛光用的纳米氧化铈粒径在10nm、且颗粒均匀、分散。因此，颗粒尺寸和分散性成为评价氧化铈纳米颗粒性能的主要指标。
3、氧化铈纳米颗粒的制备方法主要有固相法和液相法。固相法是用铈的草酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐等在高温煅烧而得，但此方法很难制备出小粒径及高分散的氧化铈纳米颗粒；液相法是指通过液体进行物理或者化学过程，获得氧化铈纳米颗粒，或者氧化铈纳米
4、本课题组前期研究了多种以水溶性盐隔离法制备纳米颗粒材料的技术，以解决纳米颗粒的高温烧结问题。例如，中国专利技术专利cn201610699775.1先制备含有水溶性盐和氧化物前驱体纳米颗粒的透明水溶胶，然后用弱极性溶剂沉淀，干燥后煅烧、水洗得到氧化物纳米颗粒。专利技术专利cn 201810037875.7先配制含有聚丙烯酸的金属硫酸盐和硫酸钾的混合溶液，再用弱极性有机溶剂沉淀，得到金属硫酸盐和硫酸钾纳米颗粒的混合物，再高温煅烧、水洗得到分散的金属氧化物纳米颗粒。cn202210450039.8先用水溶性盐、铈及掺杂元素的络合物配制成混合溶液，将铈及掺杂元素络合物和水溶性盐沉淀出来，再煅烧、水洗后可得高分散的氧化铈基纳米颗粒。但上述几种盐隔离法虽然制备出氧化铈纳米颗粒，但其颗粒尺寸均超过10nm，无法得到超小粒径的氧化铈纳米颗粒。
5、综上所述，现有的氧化铈制备技术存在颗粒易烧结、制备效率低或杂质残留等问题，难以制备出超小粒径、高分散的氧化铈纳米颗粒。
技术实现思路
1、技术问题：本专利技术的目的是提供一种能解决氧化铈纳米颗粒的颗粒烧结问题，工艺简便且生产效率高的制备超小粒径氧化铈纳米颗粒的方法，本专利技术的另一目的是提供一种由该方法制得的氧化铈纳米颗粒。
2、技术方案：本专利技术提供的一种超小粒径氧化铈纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
3、(1)将硫酸镁或者硫酸镁前驱体、铈盐溶解于水中，得含有铈和硫酸镁的混合溶液；
4、(2)将有机溶剂与混合溶液混合，得沉淀物，沉淀物包括含铈的七水硫酸镁相；
5、(3)烘干沉淀物，在硫酸镁分解温度以下煅烧沉淀物，得氧化铈纳米颗粒和无水硫酸镁的混合物；
6、(4)除去混合物中的硫酸镁，得氧化铈纳米颗粒。
7、进一步的，在步骤(1)中，以摩尔量计，硫酸镁的量不少于铈离子的量，所得混合溶液为均一混合溶液。
8、进一步的，在步骤(1)中，硫酸镁为无水硫酸镁和/或水合硫酸镁，硫酸镁前驱体为含有硫酸根和镁离子的水溶性盐。
9、进一步的，在步骤(1)中，所述铈盐为硝酸亚铈、硫酸亚铈、硫酸高铈中的至少一种。
10、进一步的，在步骤(1)中，所述硫酸镁与硝酸亚铈的摩尔比≥2，硫酸镁与硫酸亚铈的摩尔比≥10，硫酸镁与硫酸高铈的摩尔比≥5。在此条件下，保证铈盐被硫酸镁充分隔离，保证所得混合溶液溶清。
11、进一步的，在步骤(2)中，所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、二甘醇、吡啶、二恶烷、四氢呋喃、丙酮、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、二甲基亚砜或二甲基甲酰胺中的一种或者多种混合。
12、进一步的，在步骤(3)中，煅烧温度为300～700℃。
13、进一步的，在步骤(3)中，煅烧时间不少于1小时。
14、进一步的，在步骤(4)中，水洗去除混合物中的硫酸镁。
15、前述方法制得的氧化铈纳米颗粒，氧化铈纳米颗粒粒径小于5nm。
16、本专利技术配制含有铈盐和硫酸镁的混合溶液，然后加入有机溶剂，沉淀出含铈的七水硫酸镁，烘干得到含铈的无水硫酸镁，将烘干物在700℃以下煅烧，得到纳米氧化铈和硫酸镁的混合物，在该混合物中，超小粒径纳米氧化铈嵌在无水硫酸镁颗粒内部的微孔中，再水洗去除硫酸镁后可得高分散的超小粒径氧化铈纳米颗粒。
17、有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、所得氧化铈具有小于5nm的小粒径，均匀分散/粒径分布分范围窄：所得氧化铈纳米颗粒粒径范围为3～4nm，均匀分布，有效避免了烧结问题；2、本专利技术工艺非常简便，适合批量生产；3、无需高温或高压设备，生产安全性高。
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1.一种超小粒径氧化铈纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的超小粒径氧化铈纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，以摩尔量计，硫酸镁的量不少于铈的量，所得混合溶液为均一混合溶液。
3.根据权利要求1或2所述的超小粒径氧化铈纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，硫酸镁为无水硫酸镁和/或水合硫酸镁，硫酸镁前驱体为含有硫酸根和镁离子的水溶性盐。
4.根据权利要求1或2所述的超小粒径氧化铈纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述铈盐为硝酸亚铈、硫酸亚铈、硫酸高铈中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的超小粒径氧化铈纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，硫酸镁与硝酸亚铈的摩尔比≥2，硫酸镁与硫酸亚铈的摩尔比≥10，硫酸镁与硫酸高铈的摩尔比≥5。
6.根据权利要求1所述的超小粒径氧化铈纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、二甘醇、吡啶、二恶烷、四氢呋喃、丙酮、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚、乙二醇丁
7.根据权利要求1所述的超小粒径氧化铈纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，煅烧温度为300～700℃。
8.根据权利要求7所述的超小粒径氧化铈纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，煅烧时间不少于1小时。
9.根据权利要求7所述的超小粒径氧化铈纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，水洗去除混合物中的硫酸镁。
10.权利要求1所述的制备方法制得的氧化铈纳米颗粒。
...【技术特征摘要】
1.一种超小粒径氧化铈纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的超小粒径氧化铈纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，以摩尔量计，硫酸镁的量不少于铈的量，所得混合溶液为均一混合溶液。
3.根据权利要求1或2所述的超小粒径氧化铈纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，硫酸镁为无水硫酸镁和/或水合硫酸镁，硫酸镁前驱体为含有硫酸根和镁离子的水溶性盐。
4.根据权利要求1或2所述的超小粒径氧化铈纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述铈盐为硝酸亚铈、硫酸亚铈、硫酸高铈中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的超小粒径氧化铈纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，硫酸镁与硝酸亚铈的摩尔比≥2，硫酸镁与硫酸亚铈的摩尔比≥10，硫酸镁与硫酸高铈...
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