【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工领域，尤其涉及一种含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷纯化系统及方法。
技术介绍
1、三甲基硅烷(3ms)是一种有机硅化合物，化学式为(ch3)3sih。它是一种无色、易挥发、有一定刺激性的气体，具有特殊的化学性质和应用领域。三甲基硅烷在化学合成、表面处理、涂料和油墨、医药等多个领域均得到广泛应用。其在半导体制造业中的应用最为广泛。它被用作化学气相沉积(cvd)和物理气相沉积(pvd)过程中的前体材料，用于制造高纯度硅薄膜和其他薄膜材料。伴随着半导体制造业及相关行业快速发展，对于3ms的需求不断增大。
2、但应用于半导体过程的3ms需要较高的纯度，否则会对薄膜材料的质量造成严重影响，半导体用电子级3ms纯度需要达到99.99％以上。由于制备方法不同，所得到的三甲基硅烷产品中含有不同的杂质，其中巨大部分杂质可以采用精馏、吸附等方法去除。cn116082380a公开了一种本质上杜绝硅烷、甲基三氯氢硅、二甲基二氯硅烷、二甲基硅烷等硅烷系列杂质产生的3ms制备方法，并采用蒸馏方法去除三甲基氯硅烷等杂质。cn104136447a公开一种三甲基硅烷的纯化方法，采用活性炭吸附高效地去除其中二甲基硅烷等杂质。但除此以外，三甲基硅烷制备过程中会含有二氯氢硅杂质，二氯氢硅杂质沸点与3ms接近，与3ms近似形成共沸，采用常规精馏方式难以有效去除，严重影响产品纯度。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的缺陷，本专利技术公开了一种含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷纯化系统及方法；本专利技
2、本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷纯化系统，包括反应精馏塔和提纯精馏塔，所述反应精馏塔上设置有反应精馏塔进气口、塔顶排气口和反应精馏塔塔底出料口，所述反应精馏塔从上至下分为精馏段、反应段和提馏段，所述反应精馏塔进气口设置在反应段上，所述提纯精馏塔包括提纯精馏塔进料口、塔顶收集口和提纯精馏塔塔底出料口，所述反应精馏塔塔底出料口连通提纯精馏塔进料口。
4、优选的，反应精馏塔内塔板数为80～150块；精馏段塔板数占比为50％～60％，反应段塔板数占比为10％～20％，余量为提馏段塔板数。
5、优选的，提纯精馏塔内塔板数为80～150块。
6、一种含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷纯化方法，步骤如下：
7、含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷气体，进入反应精馏塔，含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷气体进入反应段进行反应，二氯氢硅杂质反应生成硅烷气体和含有四氯氢硅杂质物料，其中硅烷沸点相对三甲基硅烷沸点较低，四氯氢硅沸点相对较高。硅烷气体从反应精馏塔的塔顶排气口排出，含有四氯氢硅杂质物料从反应精馏塔塔底出料口进入提纯精馏塔；
8、在提纯精馏塔内经过精馏，在塔顶收集口收集得到纯度99.99％以上的高纯三甲基硅烷，在提纯精馏塔塔底出料口收集反应得到的四氯氢硅高沸点杂质物料。
9、优选的，反应精馏塔压力0.1～0.15mpa，温度15～40℃。
10、优选的，提纯精馏塔压力0.02～0.1mpa，温度5～25℃。
11、优选的，所述含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷气体中二氯氢硅含量为100～10000ppm。
12、优选的，从反应精馏塔的塔顶排气口排出的硅烷气体占含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷气体质量比为3％～6％。
13、优选的，在提纯精馏塔塔底出料口收集反应得到的四氯氢硅高沸点杂质物料占含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷气体质量比为3％～5％。
14、本专利技术的有益效果是：
15、本专利技术的所述的进气经反应精馏和提纯精馏后，制备得到纯度大于99.99％的高纯三甲基硅烷。其中，三甲基硅烷产品收率≥85％。
16、1、采用反应精馏和提纯精馏相结合方式，去除与三甲基硅烷沸点相近的二氯氢硅杂质，工艺连续性好。
17、2、通过优化纯化过程压力和温度等参数，可使用较低的加热和冷却能耗，达到高效去除杂质的目的。
18、3、工艺所需设备和辅助物料较少，所得产品收率较高，显著降低生产成本。
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1.一种含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷纯化系统，其特征在于，包括反应精馏塔和提纯精馏塔，所述反应精馏塔上设置有反应精馏塔进气口、塔顶排气口和反应精馏塔塔底出料口，所述反应精馏塔从上至下分为精馏段、反应段和提馏段，所述反应精馏塔进气口设置在反应段上，所述提纯精馏塔包括提纯精馏塔进料口、塔顶收集口和提纯精馏塔塔底出料口，所述反应精馏塔塔底出料口连通提纯精馏塔进料口。
2.根据权利要求1所述的一种含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷纯化系统，其特征在于，反应精馏塔内塔板数为80～150块；精馏段塔板数占比为50％～60％，反应段塔板数占比为10％～20％，余量为提馏段塔板数。
3.根据权利要求1所述的一种含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷纯化系统，其特征在于，提纯精馏塔内塔板数为80～150块。
4.一种含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷纯化方法，采用权利要求1-3任一项所述的一种含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷纯化系统，其特征在于，步骤如下：
5.根据权利要求4所述的一种含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷纯化方法，其特征在于，反应精馏塔压力0.1～0.15MPa，温度
6.根据权利要求4所述的一种含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷纯化方法，其特征在于，提纯精馏塔压力0.02～0.1MPa，温度5～25℃。
7.根据权利要求4所述的一种含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷纯化方法，其特征在于，所述含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷气体中二氯氢硅含量为100～10000ppm。
8.根据权利要求4所述的一种含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷纯化方法，其特征在于，从反应精馏塔的塔顶排气口排出的硅烷气体占含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷气体质量比为3％～6％。
9.根据权利要求4所述的一种含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷纯化方法，其特征在于，在提纯精馏塔塔底出料口收集反应得到的四氯氢硅高沸点杂质物料占含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷气体质量比为3％～5％。
...【技术特征摘要】
1.一种含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷纯化系统，其特征在于，包括反应精馏塔和提纯精馏塔，所述反应精馏塔上设置有反应精馏塔进气口、塔顶排气口和反应精馏塔塔底出料口，所述反应精馏塔从上至下分为精馏段、反应段和提馏段，所述反应精馏塔进气口设置在反应段上，所述提纯精馏塔包括提纯精馏塔进料口、塔顶收集口和提纯精馏塔塔底出料口，所述反应精馏塔塔底出料口连通提纯精馏塔进料口。
2.根据权利要求1所述的一种含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷纯化系统，其特征在于，反应精馏塔内塔板数为80～150块；精馏段塔板数占比为50％～60％，反应段塔板数占比为10％～20％，余量为提馏段塔板数。
3.根据权利要求1所述的一种含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷纯化系统，其特征在于，提纯精馏塔内塔板数为80～150块。
4.一种含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷纯化方法，采用权利要求1-3任一项所述的一种含有二氯氢硅杂质的三甲基硅烷纯化系统，其特征在于，步骤如...
【专利技术属性】
技术研发人员：武建鹏，李欣，吕舜，崔崇，王雪松，张储桥，崔燚，王星帅，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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