【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高隔热、耐阻燃复合材料领域，具体涉及一种高隔热、耐阻燃的氧化锆/芳纶复合纳米纤维膜及其制备方法。
技术介绍
1、隔热材料是一种减少热损失、提高能源利用率的有效手段，能够有效节约能源。目前，对隔热材料的综合性能需求越来越高，而对于隔热材料的阻燃性能一直是限制其应用的瓶颈之一，兼具隔热和阻燃性能的复合材料将对建筑和肮空领域有着重大意义。有机-无机复合是对材料进行改性的有效手段，通过多种成分的杂化，可以赋予复合材料更全面的性能和功能，使其满足某些特殊方面的应用。
2、芳纶纤维是一种分子构型轴线伸展、分子排列整齐、高度结晶、高取向度的有机纤维，具有高比强度、高比模量、低密度、低热膨胀系数、低导热、尺寸稳定性好、耐化学腐蚀、热稳定性号等优异特征性能，同时兼具良好的减震、耐冲击、耐疲劳、耐剪切和磨蚀、电绝缘性、阻燃性能。芳纶纳米纤维融合了芳纶的热稳定性、高结晶性和良好的力学强度、化学稳定性，以及纳米纤维的小尺寸优势，是一种优异的纳米材料。
3、氧化锆陶瓷具有耐高温、耐腐蚀的特征，难溶于水和无机酸，纯的氧化锆熔点可达2700℃，且其具有耐酸碱液腐蚀的性能，同时，氧化锆还具有高电阻、低热导率和低热膨胀系数的特性，化学性质稳定的氧化锆已成功应用在耐高温涂层和绝缘材料等领域。
技术实现思路
1、基于上述内容，本专利技术旨在提供一种高隔热、耐阻燃的氧化锆/芳纶复合纳米纤维膜及其制备方法，本专利技术技术方案是在芳纶纳米纤维聚合过程中加入纳米氧化锆，使其与芳纶纤维间结合
2、具体技术方案如下：
3、一种高隔热、耐阻燃的氧化锆/芳纶复合纳米纤维膜及其制备方法，包括以下步骤和工艺条件：
4、a)将氧化锆作为第三单体与对苯二胺、对苯二甲酰氯进行氧化锆/芳纶纳米纤维低温聚合，得到氧化锆/芳纶纳米纤维凝胶；
5、b)将步骤a)得到的氧化锆/芳纶纳米纤维凝胶进行分散成纤处理，抽滤后得到氧化锆/芳纶纳米纤维水凝胶滤饼；
6、c)将步骤b)得到的氧化锆/芳纶纳米纤维水凝胶热压成膜，得到氧化锆/芳纶复合纳米纤维膜。
7、优选的，步骤a)中所述的氧化锆/芳纶纳米纤维在n-甲基吡咯烷酮盐溶液中低温聚合，助溶盐为cacl2、licl的一种或多种任意比例混合。
8、更优选的，助溶盐用量为n-甲基吡咯烷酮盐溶液的4-8wt％。
9、更优选的，将助溶盐加入n-甲基吡咯烷酮溶液的反应器中，溶解温度为100-130℃。
10、优选的，步骤a)中，对苯二胺与对苯二甲酰氯摩尔比为1:1～1.05。
11、优选的，步骤a)中聚合温度为-2～3℃。
12、优选的，步骤a)中，氧化锆用量为氧化锆/芳纶复合纳米纤维膜质量的10-30wt％，氧化锆尺寸为10-40nm。
13、优选的，步骤a)中，氧化锆在对苯二胺加入后顺序加入氧化锆，搅拌10-20min。
14、优选的，步骤b)分散成纤处理具体过程为：先将氧化锆/芳纶凝胶体分散在n-甲基吡咯烷酮中，使凝胶溶胀；然后将溶胀凝胶分散于去离子水中。
15、更优选的，凝胶溶胀过程中氧化锆/芳纶纳米纤维凝胶与n-甲基吡咯烷酮质量比为1：5～15，溶胀过程搅拌转速3000-5000r/min。
16、更优选的，步骤b)中溶胀凝胶与去离子水质量比为0.1：1～4，溶胀凝胶于去离子水中分散搅拌转速5000-6000r/min。
17、优选的，步骤c)中，热压机温度为100-130℃；热压机压力为10-100kpa。
18、本专利技术有益效果为：
19、本专利技术中将氧化锆纳米颗粒作为第三单体参与芳纶纳米纤维的合成，相对于普通的物理混合方式，本专利技术的方案使得氧化锆纳米颗粒和芳纶纤维结合更加牢固、均一。纳米氧化锆本身具备耐高温、耐腐蚀的特征，还具有高电阻、低热导率和低热膨胀系数的特性，与芳纶纳米纤维复合使得制备的氧化锆/芳纶复合纳米纤维膜相对单纯的芳纶纳米纤维既保留芳纶纳米纤维本身的优良的韧性，又进一步提高了耐热性以及阻燃性能。
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1.一种高隔热、耐阻燃的氧化锆/芳纶复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高隔热、耐阻燃的氧化锆/芳纶复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述的氧化锆/芳纶纳米纤维在N-甲基吡咯烷酮盐溶液中低温聚合，助溶盐为CaCl2、LiCl的一种或多种任意比例混合。
3.根据权利要求2所述的高隔热、耐阻燃的氧化锆/芳纶复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，助溶盐用量为N-甲基吡咯烷酮盐溶液的4-8wt％。
4.根据权利要求1所述的高隔热、耐阻燃的氧化锆/芳纶复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤a)中聚合温度为-2～3℃。
5.根据权利要求1所述的高隔热、耐阻燃的氧化锆/芳纶复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的氧化锆尺寸为10-40nm。
6.根据权利要求1所述的高隔热、耐阻燃的氧化锆/芳纶复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤a)中，氧化锆在对苯二胺加入后顺序加入氧化锆，搅拌10-20min。
7.根据权利要求1所述的高隔热、耐阻燃的氧化锆/芳纶复合纳
8.根据权利要求1所述的高隔热、耐阻燃的氧化锆/芳纶复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，凝胶溶胀过程中氧化锆/芳纶纳米纤维凝胶与N-甲基吡咯烷酮质量比为1：5～15，溶胀过程搅拌转速3000-5000r/min；步骤b)中溶胀凝胶与去离子水质量比为0.1：1～4，溶胀凝胶于去离子水中分散搅拌转速5000-6000r/min。
9.根据权利要求1所述的高隔热、耐阻燃的氧化锆/芳纶复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤c)中热压机温度为100-130℃；热压机压力为10-100Kpa。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的方法制备的氧化锆/芳纶复合纳米纤维膜。
...【技术特征摘要】
1.一种高隔热、耐阻燃的氧化锆/芳纶复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高隔热、耐阻燃的氧化锆/芳纶复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述的氧化锆/芳纶纳米纤维在n-甲基吡咯烷酮盐溶液中低温聚合，助溶盐为cacl2、licl的一种或多种任意比例混合。
3.根据权利要求2所述的高隔热、耐阻燃的氧化锆/芳纶复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，助溶盐用量为n-甲基吡咯烷酮盐溶液的4-8wt％。
4.根据权利要求1所述的高隔热、耐阻燃的氧化锆/芳纶复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤a)中聚合温度为-2～3℃。
5.根据权利要求1所述的高隔热、耐阻燃的氧化锆/芳纶复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的氧化锆尺寸为10-40nm。
6.根据权利要求1所述的高隔热、耐阻燃的氧化锆/芳纶复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤a)中，氧化锆在对苯二胺加...
【专利技术属性】
技术研发人员：范翠玲，李双昌，庄锐，高晓佳，王先利，魏楠，刘茂举，苏亚平，
申请(专利权)人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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