【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物，具体涉及一种同时检测大活络丸中16种挥发性成分的gcms ms检测方法。
技术介绍
1、大活络丸主要由蕲蛇、乌梢蛇、威灵仙、天麻、全蝎、地龙、制草乌、肉桂、细辛、麻黄、羌活、防风、松香、广藿香、豆蔻、僵蚕(炒)、天南星(制)、牛黄、乌药、木香、沉香、丁香、青皮、香附(醋制)、安息香、冰片、黄连、黄芩、绵马贯众、葛根、大黄、红参、熟地、何首乌、龟甲(醋淬)、玄参、甘草、白术、当归、骨碎补(烫，去毛)、两头尖、赤芍、没药(制)、乳香、血竭、水牛角、豹骨(油酥)、麝香等48味药品组成。具有祛风止痛、除湿豁痰、舒筋活络的功效，适用于中风痰厥引起的瘫痪、足萎痹痛、筋脉拘急、腰腿疼痛及跌打损伤、行走不便、胸痹等症。其处方来源于明代《经验良方》。
2、剂型有大蜜丸、小蜜丸和浓缩丸三种。大活络丸大蜜丸现有的标准为ws3-b-1082-92，收录在药品标准中药成方制剂第六册，只控制检查项，对其他项目未；浓缩丸的现有标准是中成药地标升国标(经络肢体脑系分册)编号ws-10999(zd-0999)-2002的标准，包含显微鉴别和4个薄层鉴别((甘草、人参(人参皂苷rb1，re，rg1)、当归、黄连(盐酸小檗碱)、木香(去氢木香内酯)、血竭))和醇溶性浸出物的测定。小蜜丸的现有标准是编号为ybz01252009的标准，检查项有酯型生物碱检查和马兜铃酸a的检查，含量测定项下总生物碱的含量测定，这三个标准均未对挥发性成分进行有效的控制，且大活络丸中树脂类药材有乳香、沉香、没药、安息香、血竭、松香、乌药等，含挥发油的药材有麝香
3、故为了提高大活络丸质量标准，本研究采用气相色谱质谱方法，对大活络丸中13味中药(羌活、豆蔻、冰片、安息香、丁香、香附、豆蔻、广藿香、沉香、肉桂、麝香、当归、乳香)建立了气相色谱定量方法，对大活络丸中的挥发性成分进行定量控制。
技术实现思路
1、本专利技术的首要目的是提供一种同时检测大活络丸中16种挥发性成分的gcmsms检测方法，包括如下步骤：
2、(1)对照品溶液的制备：精密称取桉油精、柠檬烯、异龙脑、龙脑、α-香附酮、百秋李醇、丹皮酚、丁香酚、广藿香酮、甲基丁香酚、龙脑、藁本内脂、肉桂酸、麝香酮、香草醛、乙酸辛酯对照品，加二氯甲烷配制成每1ml含对照品1μg的供试品母液；
3、(2)供试品溶液的制备：精密称取大活络丸样品，将其置于具塞锥形瓶中，加入溶剂，静置，振摇，提取方式为加热回流提取或超声提取，即得供试品母液；取供试品母液，加乙酸乙酯定容，用有机滤膜过滤，取续滤液，即得；
4、(3)色谱条件：初始温度为60℃，保持5min，以10℃/min的速率升温至90℃，保持10min，再以10℃/min的速率升温至160℃，保持20min；进样口温度：250℃；ms传输线温度：250℃；离子源温度：280℃；
5、(4)质谱条件：
6、
7、优选的，步骤(2)所述的溶剂为乙酸乙酯、无水乙醇、二氯甲烷或正己烷。
8、优选的，步骤(2)所述的溶剂为二氯甲烷。
9、优选的，步骤(2)所述的溶剂加入量为25ml～35ml。
10、优选的，步骤(2)所述的料液比为10：25。
11、优选的，步骤(2)所述的提取方式为超声提取，具体为：超声处理，过滤，取续滤液。
12、优选的，步骤(2)所述的超声处理时间为30min～90min。
13、优选的，步骤(2)所述的有机滤膜为0.45μm。
14、本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术提供了一种同时检测大活络丸中16种挥发性成分的gcmsms检测方法，分别考察了不同提取方式(超声提取、热回流提取)、不同提取溶剂(乙酸乙酯、无水乙醇、二氯甲烷、正己烷)、不同料液比(10∶25、10∶30、10∶35)、不同提取时间(30min、60min、90min)以及不同色谱条件和不同质谱条件，最终选择二氯甲烷作为提取溶剂，以10∶25料液比超声30min制备供试品溶液，色谱条件3时色谱峰分离较好，且样品洗脱较为完全；
15、(2)线性关系考察显示柠檬烯、桉油精、异龙脑、龙脑、乙酸辛酯、苯甲酸、5-羟甲基糠醛、丁香酚、甲基丁香酚、肉桂酸、香草醛、百秋李醇、α-香附酮、广藿香酮、麝香酮、(e)-藁本内酯的相关系数分别为0.9948、0.9997、0.9999、0.9998、0.9995、0.9972、0.9920、0.9973、0.9978、0.9932、0.9982、0.9998、0.9948、0.9907、0.9995、0.9970，表明线性关系良好。
16、(3)柠檬烯、桉油精、异龙脑、龙脑、乙酸辛酯、苯甲酸、5-羟甲基糠醛、丁香酚、甲基丁香酚、肉桂酸、香草醛、百秋李醇、α-香附酮、广藿香酮、麝香酮、(e)-藁本内酯6针进样峰面积rsd分别为0.66％、1.52％、1.62％、1.38％、1.49％、1.52％、0.52％、0.53％、1.83％、1.71％、1.70％、1.55％、1.94％、1.23％、1.73％、1.69％，表明仪器精密度良好。
17、(4)柠檬烯、桉油精、异龙脑、龙脑、乙酸辛酯、苯甲酸、5-羟甲基糠醛、丁香酚、甲基丁香酚、肉桂酸、香草醛、百秋李醇、α-香附酮、广藿香酮、麝香酮、(e)-藁本内酯在0、6、12、18、24h峰面积rsd分别为1.02％、0.81％、1.19％、1.44％、1.15％、1.46％、0.96％、1.74％、1.37％、0.86％、1.66％、2.02％、1.79％、0.80％、1.93％、1.75％，表明该供试品溶液在24h内稳定性良好。
18、(5)柠檬烯、桉油精、异龙脑、龙脑、乙酸辛酯、苯甲酸、5-羟甲基糠醛、丁香酚、甲基丁香酚、肉桂酸、香草醛、百秋李醇、α-香附酮、广藿香酮、麝香酮、(e)-藁本内酯6份平行样的质量分数rsd分别为0.17％、1.20％、1.64％、1.01％、1.92％、1.46％、0.40％、1.45％、1.49％、1.12％、1.92％、1.51％、2.07％、0.80％、1.51％、1.09％，表明该试验重复性良好。
19、(6)柠檬烯、桉油精、异龙脑、龙脑、乙酸辛酯、苯甲酸、5-羟甲基糠醛、丁香酚、甲基丁香酚、肉桂酸、香草醛、百秋李醇、α-香附酮、广藿香酮、麝香酮、(e)-藁本内酯的平均加样回收率分别为104.14％、102.66％、101.45％、101.54％、101.29％、103.17％、101.25％、101.19％、101.60％、102.07％、101.12％、101.91本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种同时检测大活络丸中16种挥发性成分的GCMSMS检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的溶剂为乙酸乙酯、无水乙醇、二氯甲烷或正己烷。
3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的溶剂为二氯甲烷。
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的溶剂加入量为25ml～35ml。
5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的料液比为10：25。
6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的提取方式为超声提取，具体为：超声处理，过滤，取续滤液。
7.如权利要求6所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的超声处理时间为30min～90min。
8.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的有机滤膜为0.22μm或0.45μm。
【技术特征摘要】
1.一种同时检测大活络丸中16种挥发性成分的gcmsms检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的溶剂为乙酸乙酯、无水乙醇、二氯甲烷或正己烷。
3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的溶剂为二氯甲烷。
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的溶剂加入量为25ml～35ml。
5.如...
【专利技术属性】
技术研发人员：蔺瑞丽，刘康康，张明童，马潇，倪琳，赖晶，靳婉君，宋平顺，
申请(专利权)人：甘肃省药品检验研究院，
类型：发明
国别省市：
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