【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电池材料，尤其涉及一种磷酸钒钠材料的无相变制备方法。
技术介绍
1、化石燃料的过量使用导致了严重的环境污染，促使人们转向可再生能源，如太阳能、风能和潮汐能。但由于这些能源的间歇性特征，需要有效的储能系统(esss)来确保电力供应的连续性和稳定性。在众多储能技术中，二次电池以其灵活性、高效能量转换及简便维护而备受青睐。特别是钠离子电池，由于钠资源丰富，被认为比锂离子电池更适合作为大规模储能解决方案。聚阴离子型材料，如nasicon(钠的快速离子导体)类化合物，因其较高的工作电压、稳定的结构和优良的安全性成为钠离子电池正极材料的研究热点。最近关于钠离子电池(sibs)的研究证实，na3v2(po4)3(简称：nvp)作为正极材料具有大约117mahg-1的理论容量和约3.3v的工作电压，表现出优异的倍率性能，支持高功率的快速充放电，它还在循环稳定性和安全性方面表现出优势，因此，nvp正极非常适合在电网规模的储能系统进行峰荷转移期间的快速频繁充放电。
2、nvp的相组成对其电化学性能至关重要。现有技术多采用商品五氧化二钒、偏钒酸铵、偏钒酸钠等结晶态产品作为原料，因而高温烧结过程中存在多个物相间的融合与转换，多相转变会导致杂质形成，影响材料纯度和一致性。传统固相法常导致多相转变，难以保证纯度和批次稳定性。精确控温及气氛的技术虽有助于纯相形成，但增加了成本，尤其在大规模生产中温度和气氛不易均匀。因此，生产nvp的挑战在于其高温烧结过程中避免多相转变。
技术实现思路
2、本专利技术通过以下技术手段解决上述技术问题：
3、本专利技术实施例提供了一种磷酸钒钠材料的无相变制备方法，包括以下步骤：
4、分别称取非结晶态的羟基氧化钒、磷源、钠源和碳源混合，球磨1～7h，得到前驱体；
5、将前驱体置于600～1000℃煅烧6～10h，冷却，得到na3v2(po4)3材料。
6、在一些实施方式中，所述非结晶态的羟基氧化钒的制备方法如下：
7、取含钒溶液，搅拌下加入氢氧化钠溶液调节ph值为4.5～5，控制温度为40～90℃沉淀反应1～10h，过滤得到固体产物，固体产物用去离子水和乙醇洗涤、干燥、粉碎，得到vo(oh)2粉末。
8、在一些实施方式中，所述含钒溶液中的钒与氢氧化钠的摩尔比为1:2。
9、在一些实施方式中，所述含钒溶液为含钒化合物的浓度为5～10g/l的水溶液，所述含钒化合物为偏钒酸铵、偏钒酸钠、五氧化二钒、三氧化二钒、二氧化钒中的至少一种。
10、在一些实施方式中，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3～0.6mol/l。
11、在一些实施方式中，所述羟基氧化钒、磷源、钠源的摩尔比为2:3:3。
12、在一些实施方式中，所述羟基氧化钒和碳源的质量比为1:(0.2～0.5)。
13、在一些实施方式中，所述磷源磷酸二氢铵、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二铵、磷酸、中的至少一种。
14、在一些实施方式中，所述钠源为氢氧化钠、碳酸钠、草酸钠、磷酸二氢钠、乙酸钠、柠檬酸钠中的至少一种。
15、在一些实施方式中，所述碳源为葡萄糖、蔗糖、纤维素、淀粉、碳纳米管、乙炔黑、石墨中的至少一种。
16、本专利技术的一种磷酸钒钠材料的无相变制备方法，将现有技术中的结晶态氧化钒更换为非结晶态的羟基氧化钒，在后续的球磨混料过程中各原料发生反应，从而在后续的高温烧结过程中避免多个物相的融合与转换，避免了杂相的生成，提高了磷酸钒钠材料的一致性和电化学性能。
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1.一种磷酸钒钠材料的无相变制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种磷酸钒钠材料的无相变制备方法，其特征在于，所述非结晶态的羟基氧化钒的制备方法如下：
3.根据权利要求1所述的一种磷酸钒钠材料的无相变制备方法，其特征在于，所述含钒溶液中的钒与氢氧化钠的摩尔比为1:2。
4.根据权利要求3所述的一种磷酸钒钠材料的无相变制备方法，其特征在于，所述含钒溶液为含钒化合物的浓度为5～10g/L的水溶液，所述含钒化合物为偏钒酸铵、偏钒酸钠、五氧化二钒、三氧化二钒、二氧化钒中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种磷酸钒钠材料的无相变制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3～0.6mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸钒钠材料的无相变制备方法，其特征在于，所述羟基氧化钒、磷源、钠源的摩尔比为2:3:3。
7.根据权利要求6所述的一种磷酸钒钠材料的无相变制备方法，其特征在于，所述羟基氧化钒和碳源的质量比为1:(0.2～0.5)。
8.根据权利要求7所述的一种磷酸钒钠
9.根据权利要求7所述的一种磷酸钒钠材料的无相变制备方法，其特征在于，所述钠源为氢氧化钠、碳酸钠、草酸钠、磷酸二氢钠、乙酸钠、柠檬酸钠中的至少一种。
10.根据权利要求7所述的一种磷酸钒钠材料的无相变制备方法，其特征在于，所述碳源为葡萄糖、蔗糖、纤维素、淀粉、碳纳米管、乙炔黑、石墨中的至少一种。
...【技术特征摘要】
1.一种磷酸钒钠材料的无相变制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种磷酸钒钠材料的无相变制备方法，其特征在于，所述非结晶态的羟基氧化钒的制备方法如下：
3.根据权利要求1所述的一种磷酸钒钠材料的无相变制备方法，其特征在于，所述含钒溶液中的钒与氢氧化钠的摩尔比为1:2。
4.根据权利要求3所述的一种磷酸钒钠材料的无相变制备方法，其特征在于，所述含钒溶液为含钒化合物的浓度为5～10g/l的水溶液，所述含钒化合物为偏钒酸铵、偏钒酸钠、五氧化二钒、三氧化二钒、二氧化钒中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种磷酸钒钠材料的无相变制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3～0.6mol/l。
6.根据权利要求1所述的一种磷...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭孝东，吴振国，李壮志，段晓霞，李含冬，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：
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