【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及橡胶助剂，尤其涉及一种橡胶用交联剂及制备方法。
技术介绍
1、交联剂对于增强橡胶的性能具有重要的作用，通过共价键进行交联是橡胶交联的主要方法，具有结构稳定的优点，然而由于共价键的稳定性和不可逆性，使得硫化橡胶回收困难。
2、丁腈橡胶是一种高饱和新型橡胶，其传统的交联剂是有机过氧化物，不仅化学稳定性差，使用不便，其交联键的键合方式为共价键，但其填充酸性补强剂时，交联效率有时会因过氧化物离子分解而降低力学性能降低明显。同共价键交联的丁腈橡胶相比，非共价键交联的橡胶具有较好的可逆性，即使体系的模量在未经炭黑补强情况下也可得以显著提高，但体系交联效果与韧性并不理想。
3、cn102504294b公开了硫酸高铈配位交联腈类弹性体的制备方法，所述的硫酸高铈配位交联腈类弹性体的方法，具有配位交联剂(硫酸高铈)用量少、硫化效率高和工艺简单等应用优势，符合绿色硫化发展要求。但当遇到水时，金属盐颗粒能够被水溶解、提取，对材料性能造成巨大影响。
4、cn101486800b公开了一种通过负载的过渡金属来交联丁腈橡胶的方法，利用过渡金属盐同丁腈橡胶中的腈基配位实现交联的，其力学性能明显优于现有硫化补强的丁腈橡胶，并且耐油性更加优异。但其配位效率相对较低，需要添加大量的金属盐才能达到较好的交联效果。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种橡胶用交联剂及制备方法。
2、一种橡胶用交联剂，其原料按质量份包括：聚
3、优选地，表面活性剂为司盘-20。
4、优选地，引发剂为过氧化二苯甲酰。
5、上述橡胶用交联剂的制备方法，包括如下步骤：
6、s1、将聚苯乙烯微球、正硅酸甲酯、硫酸铜加入至水中搅拌10-20min，加入石油醚、表面活性剂搅拌5-10min，调节体系ph值为8-9，超声处理1-2h，离心，洗涤，400-500℃煅烧10-30min，冷却至室温，加入甲苯中混合均匀得到活化二氧化硅；
7、s2、将乙烯基三甲氧基硅烷加入至水中搅拌10-30min，加入活化二氧化硅，氮气保护下80-90℃冷凝回流5-10h，加入引发剂搅拌5-20min，加入醋酸乙烯酯继续回流10-20h，离心，洗涤，真空干燥得到接枝二氧化硅；
8、s3、将接枝二氧化硅加入至去离子水中，加入乙酸钴、氯化钇、氧化石墨烯超声处理1-2h，过滤，洗涤，真空干燥。
9、优选地，s1中，超声频率为10-14khz。
10、优选地，s1中，离心速度为4000-5000rpm，离心时间为2-5min。
11、优选地，s3中，超声频率为5-12khz，超声温度为50-70℃。
12、优选地，s3中，真空干燥温度为50-60℃。
13、上述橡胶用交联剂的使用方法，包括如下步骤：将丁腈橡胶、上述橡胶用交联剂、防老剂混炼成片，150-160℃热压硫化成型，热压时间为15-25min，热压压强为12-16mpa。
14、优选地，丁腈橡胶、如权利要求1-3任一项所述橡胶用交联剂、防老剂的质量比为100：1-3：2-4。
15、有益效果：
16、本专利技术利用正硅酸甲酯与硫酸铜复配并沉积在聚苯乙烯微球表面，经煅烧后，在形成的中空微球结构表面乙烯化，然后与醋酸乙烯酯结合，不仅可与丁腈橡胶共混效果好，而且能利用其中的有机层、氧化石墨烯配合提供配位交联点，随后过渡金属与稀土配位有效促使链状橡胶分子之间形成配位交联，促使橡胶分子结构由链状结构变成网状交联结构，有效实现丁腈橡胶的硫化，同时所得硫化胶具有良好的力学性能，体系保持良好的韧性。
17、本专利技术将过渡金属与稀土负载于补强材料表面，不仅使过渡金属分布更均匀，而且大大增加过渡金属的比表面积，用于丁腈橡胶的热压硫化成形过程中，不仅可形成配位键，有效实现丁腈橡胶的配位交联；而且同传统橡胶相比，本专利技术不仅配位效率明显增加，所需金属盐含量减少，成本降低，配合其中可逆配位键，体系兼具有可逆共价键和非共价键的多重网络结构，可有效实现交联和补强功能的自修复，综合提高丁腈橡胶的自修复能力，同时修复过程简单，修复效率高，适合作为新型功能材料使用。
18、本专利技术提出了对于丁腈橡胶的一种新型交联方式，不仅化学稳定性高，便于使用和储存，而且交联剂与丁腈橡胶基体间均存在较强的界面作用，所得硫化胶的力学性能良好，表明体系的韧性保持得更好，本专利技术交联的丁腈橡胶在拉伸过程中具有可逆性，自修复效果好。
19、本专利技术工艺更加简单安全、操作便捷，适用于大规模工业生产；同时交联剂稳定性高，具有更高的环境容忍能力。
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1.一种橡胶用交联剂，其特征在于，其原料按质量份包括：聚苯乙烯微球5-10份，正硅酸甲酯1-5份，硫酸铜0.1-0.5份，表面活性剂1-2份，乙烯基三甲氧基硅烷1-2份，引发剂0.01-0.1份，醋酸乙烯酯2-6份，乙酸钴1-2份，氯化钇0.01-0.1份，氧化石墨烯1-2份。
2.根据权利要求1所述橡胶用交联剂，其特征在于，表面活性剂为司盘-20。
3.根据权利要求1所述橡胶用交联剂，其特征在于，引发剂为过氧化二苯甲酰。
4.一种如权利要求1-3任一项所述橡胶用交联剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
5.根据权利要求4所述橡胶用交联剂的制备方法，其特征在于，S1中，超声频率为10-14kHz。
6.根据权利要求4所述橡胶用交联剂的制备方法，其特征在于，S1中，离心速度为4000-5000rpm，离心时间为2-5min。
7.根据权利要求4所述橡胶用交联剂的制备方法，其特征在于，S3中，超声频率为5-12kHz，超声温度为50-70℃。
8.根据权利要求4所述橡胶用交联剂的制备方法，其特征在
9.一种如权利要求1-3任一项所述橡胶用交联剂的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：将丁腈橡胶、如权利要求1-3任一项所述橡胶用交联剂、防老剂混炼成片，150-160℃热压硫化成型，热压时间为15-25min，热压压强为12-16MPa。
10.根据权利要求9所述橡胶用交联剂的使用方法，其特征在于，丁腈橡胶、如权利要求1-3任一项所述橡胶用交联剂、防老剂的质量比为100：1-3：2-4。
...【技术特征摘要】
1.一种橡胶用交联剂，其特征在于，其原料按质量份包括：聚苯乙烯微球5-10份，正硅酸甲酯1-5份，硫酸铜0.1-0.5份，表面活性剂1-2份，乙烯基三甲氧基硅烷1-2份，引发剂0.01-0.1份，醋酸乙烯酯2-6份，乙酸钴1-2份，氯化钇0.01-0.1份，氧化石墨烯1-2份。
2.根据权利要求1所述橡胶用交联剂，其特征在于，表面活性剂为司盘-20。
3.根据权利要求1所述橡胶用交联剂，其特征在于，引发剂为过氧化二苯甲酰。
4.一种如权利要求1-3任一项所述橡胶用交联剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
5.根据权利要求4所述橡胶用交联剂的制备方法，其特征在于，s1中，超声频率为10-14khz。
6.根据权利要求4所述橡胶用交联剂的制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭玉宝，吴成捷，
申请(专利权)人：东营希林环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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