【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种铪酸铁的制备方法。
技术介绍
1、铪酸铁主要添加在陶瓷基复合材料中，而陶瓷基复合材料是高推重比航空发动机热端部件的首选材料，由于发动机内部为高温、复杂载荷以及腐蚀性环境，需使用多层结构热障涂层对陶瓷基复合材料高温部件进行防护。在多层结构热障涂层中，要求其面涂层应具有良好的承温能力，包括高熔点、高温相稳定性和抗烧结性；同时还需具有匹配的力学和热学性能，以确保应变耐受性和隔热效果；此外，面涂层作为直接面临外部环境的涂层，要求其能够抗低熔点氧化物的腐蚀。而铪酸铁具有高熔点、优异的高温相稳定性，是多层结构热胀涂层中面涂层的候选材料之一。因此，铪酸铁在防腐抗热陶瓷领域有着很好的应用前景。
2、目前，铪酸铁的制备方法是：将二氧化铪与三氧化二铁按一定比例混合均匀，然后通过固相反应法制备出铪酸铁陶瓷粉体；然后将铪酸铁陶瓷粉体通过添加粘接剂和适当的机械处理进行造粒处理；再将造粒的铪酸铁粉末通过等静压或其他成型方法制成所需的形状和尺寸；最后将成型后的铪酸铁在高温炉中进行烧结，以确保铪酸铁的致密化和晶粒生长。该方法为完全固相反应，制备得到的铪酸铁质地不均匀，无法满足航空发动机热端部件等对耐高温陶瓷添加剂的技术指标要求。
技术实现思路
1、为了解决目前铪酸铁的制备方法制备出的铪酸铁质地不均匀，无法满足航空发动机热端部件等对高温陶瓷添加剂的技术指标要求的技术问题，本专利技术提出了一种铪酸铁的制备方法。
2、本专利技术的技术方案是：
3、一种铪酸铁的制备方
4、步骤1、制备氟铪酸铁；
5、步骤1.1将二氧化铪加入氢氟酸中进行加热搅拌反应，待二氧化铪溶解至无色透明时，得到氟铪酸与氢氟酸混合溶液；
6、步骤1.2向所述氟铪酸与氢氟酸混合溶液中加入三氧化二铁，加热升温进行蒸干处理，得到氟铪酸铁块料；本步骤中通过液相混合蒸干，能够最大程度地保证物料混合均匀；
7、步骤1.3将所述氟铪酸铁块料粉碎、过筛，得到氟铪酸铁粉末；由于氟铪酸铁不稳定，此时为不纯净的氟铪酸铁粉末，会有部分氟铪酸铁已经分解；
8、步骤2、制备铪酸铁；
9、步骤2.1将所述氟铪酸铁粉末用纯水/高纯水制作成氟铪酸铁泥胚；
10、步骤2.2将所述氟铪酸铁泥胚加热升温进行脱氟水解反应；由于氟铪酸铁性质不稳定，极容易水解，加水高温后就会水解脱氟变为氧化物，但并不定型，为粉末状态；
11、步骤2.3重复步骤2.1-2.2，中控氟离子小于50ppm时，得到铪酸铁不定型物；
12、步骤2.4将所述铪酸铁不定型物加热升温，进行高温定型处理，得到类瓷形态的铪酸铁成品。将得到的铪酸铁进行检测，其中氧化铁含量为27-28％，氧化铪含量为72-73％。
13、进一步地，步骤1.1中氢氟酸的质量分数为30-50％，质量分数过低，反应速率会受影响，质量分数过高，则易挥发，不便于操作。
14、进一步地，步骤1.1中氢氟酸与二氧化铪的摩尔比为7-7.5:1。
15、进一步地，步骤1.1中加热升温至80-100℃，搅拌进行反应。
16、进一步地，步骤1.2中铪与铁的摩尔比为1:1。
17、进一步地，步骤1.2中加热升温至120-130℃进行蒸干处理。
18、进一步地，步骤2.2中将氟铪酸铁泥胚加热升温至500-600℃进行脱氟水解反应5-8小时；这里的温度区间是兼顾反应完全和生产节能的最佳区间，若低于此温度区间则分解不完全，高于此温度区间会造成电能的浪费。
19、进一步地，步骤2.4中将铪酸铁不定型物加热升温至1500-1700℃，在1500-1700℃下(该温度可以将铪酸铁烧制呈熔融状态从而固定晶型，且如果高于这个温度区间，设备上不好达到)进行2-3小时的高温定型处理。
20、本专利技术涉及的反应方程式：
21、hfo2+6hf＝＝＝＝h2hff6+2h2o
22、2h2hff6+2hf+fe2o3＝＝＝＝2fehff7+3h2o
23、2fehff7+7h2o＝＝＝＝fe2hf2o7+14hf
24、本专利技术的优点是：
25、1.本专利技术制备的铪酸铁质地均匀。
26、由于铪酸铁是一种耐腐蚀、耐高温的陶瓷添加剂，其中最主要的要求就是需要质地均匀，不能出现局部不均匀的问题。如果出现局部不均匀，在高温环境中可能会出现局部龟裂，影响航空发动机热端部件的性能。本专利技术为了保证制备得到的铪酸铁的质地均匀性，主要采取以下措施：一是将三氧化二铁加入到氟铪酸与氢氟酸混合溶液中进行液相混合蒸干，保证物料最大程度地混合均匀；二是在对氟铪酸铁粉末进行多次和泥混合处理并进行脱氟水解反应，确保得到的铪酸铁质地均匀。
27、2.本专利技术的制备方法便于操作、易于实现产业化生产制备铪酸铁。
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1.一种铪酸铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的铪酸铁的制备方法，其特征在于：步骤1.1中氢氟酸的质量分数为30-50％。
3.根据权利要求2所述的铪酸铁的制备方法，其特征在于：步骤1.1中氢氟酸与二氧化铪的摩尔比为7-7.5:1。
4.根据权利要求3所述的铪酸铁的制备方法，其特征在于：步骤1.1中加热升温至80-100℃，搅拌进行反应。
5.根据权利要求4所述的铪酸铁的制备方法，其特征在于：步骤1.2中铪与铁的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求5所述的铪酸铁的制备方法，其特征在于：步骤1.2中加热升温至120-130℃进行蒸干处理。
7.根据权利要求6所述的铪酸铁的制备方法，其特征在于：步骤2.2中将氟铪酸铁泥胚加热升温至500-600℃进行脱氟水解反应5-8小时。
8.根据权利要求7所述的铪酸铁的制备方法，其特征在于：步骤2.4中将铪酸铁不定型物加热升温至1500-1700℃，进行2-3小时高温定型处理。
9.一种铪酸铁，其特征在于：采用权利要求1-8
10.一种陶瓷基复合材料，其特征在于：采用权利要求9所述的铪酸铁作为添加剂。
...【技术特征摘要】
1.一种铪酸铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的铪酸铁的制备方法，其特征在于：步骤1.1中氢氟酸的质量分数为30-50％。
3.根据权利要求2所述的铪酸铁的制备方法，其特征在于：步骤1.1中氢氟酸与二氧化铪的摩尔比为7-7.5:1。
4.根据权利要求3所述的铪酸铁的制备方法，其特征在于：步骤1.1中加热升温至80-100℃，搅拌进行反应。
5.根据权利要求4所述的铪酸铁的制备方法，其特征在于：步骤1.2中铪与铁的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求5所述的铪酸铁...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘明钢，聂新宇，雷声，鲍鑫，
申请(专利权)人：西安吉利电子新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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