【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于涂料制备，具体涉及一种改性阻燃纳米复合材料环氧粉末涂料及其制备方法。
技术介绍
0、技术背景
1、近年来，挥发性有机化合物(voc)的排放已成为日益严重的环境问题，开发环保型涂料变得越来越重要。粉末涂料在使用过程中不释放挥发性有机化合物，是100％的绿色粉末涂料，积极响应了涂料行业的"4e原则"(环境、效率、生态和经济)。因此，粉末涂料的功能化受到广泛关注。环氧树脂(ep)作为一种普通的热固性树脂，具有出色的机械和电气性能、极佳的附着力和优异的耐化学性，被广泛应用于涂料领域。然而，传统的环氧树脂易燃，严重限制了其应用范围。因此，开发环境友好型阻燃填料以增强ep的阻燃性能是一个重要的研究课题。
2、研究发现，只需加入少量的无机纳米填料，就能提高聚合物复合材料的阻燃性、机械性能和耐热性。六方氮化硼(h-bn)是一种二维(2d)层状材料，由于其超高温稳定性、高介电强度和独特的二维层状结构，在聚合物燃烧过程中可作为阻隔层，防止热量从聚合物中快速传出，并延缓热解气体的释放。然而，相邻层中b原子和n原子间的相互作用力被称为唇唇相互作用，这导致h-bn容易聚集，严重影响h-bn的阻燃效率，并降低聚合物纳米复合材料的机械性能。此外，无机纳米填料的引入剂量通常较低，这意味着仅靠h-bn无法达到实用的阻燃水平。
3、目前，h-bn的剥离和功能化是解决上述问题的有效方法。fan等人展示了一种在腐蚀性次氯酸钠溶液中通过球磨制造氮化硼纳米片(bnns)的新方法。lei等人通过球磨并加入过量尿素(bn重量的
技术实现思路
1、为了解决
技术介绍
存在的问题，本专利技术提供一种改性阻燃纳米复合材料环氧粉末涂料及其制备方法。
2、本专利技术具体采用如下技术方案：
3、一种改性阻燃纳米复合材料环氧粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)bnns的制备
5、将d-葡萄糖溶于水中，制备成d-葡萄糖溶液；然后在d-葡萄糖溶液中加入h-bn，超声处理后转移到装有球形氧化锆研磨珠的玛瑙罐中；进行球磨，球磨结束后，混合物进行离心，并用水洗涤，以去除未剥离的h-bn薄片；最后，产品进行真空烘箱中干燥，制得bnns；
6、(2)制备bn-ap
7、将aptes加入乙醇-水溶液中，超声完成aptes的水解；随后，向溶液中加入bnns，并在加热下搅拌；最后，在真空烘箱中干燥，得到bn-ap；
8、(3)bn-ap-e的合成
9、在搅拌下，将bn-ap和pepa分散在乙腈中，形成悬浮物；随后，将混合物在加热下搅拌，并用冰水冷却；最后，用乙醇洗涤，并在真空烘箱中干燥，得到bn-ap-e；
10、(4)bn-ap-e/ep粉末涂料的合成
11、将bn-ap-e、ep、双氰胺、2-甲基咪唑、流平剂、消泡剂、安息香、硅微粉混合；然后，用双螺杆挤出机通过熔融混炼挤出混合物；冷却后，挤出的薄片在高速粉碎机中研磨并过筛；随后，将粉末吸附到工件上；最后，喷涂涂层在烘箱中固化，制得改性阻燃纳米复合材料环氧粉末涂料。
12、进一步地，步骤(1)中所述bnns的制备方法，包括以下步骤：
13、将15g d-葡萄糖溶于20ml水中，制备成d-葡萄糖溶液；然后在d-葡萄糖溶液中加入3g h-bn，超声处理20min后转移到装有150g球形氧化锆研磨珠的玛瑙罐中；球磨过程在转速为400rpm的行星式球磨机上进行，持续12h；球磨结束后，混合物在10000rpm转速下离心10min，并用水洗涤数次，以去除未剥离的h-bn薄片；最后，产品在60℃的真空烘箱中干燥，制得bnns。
14、进一步地，步骤(2)中所述bn-ap的制备方法，包括以下步骤：
15、将0.5g aptes加入100ml体积比为95：5的乙醇-水溶液中，超声20min以完成aptes的水解；随后，向溶液中加入10g bnns，并在80℃下搅拌6h；最后，在60℃的真空烘箱中干燥，得到bn-ap；
16、进一步地，步骤(3)中所述bn-ap-e的合成方法，包括以下步骤：
17、在机械搅拌下，将1gbn-ap和5gpepa分散在50ml乙腈中，形成悬浮物；将混合物在60℃下搅拌6h，并用冰水冷却；最后，用乙醇洗涤，并在真空烘箱中干燥，得到bn-ap-e。
18、进一步地，步骤(3)中所述bn-ap-e/ep粉末涂料的合成方法，包括以下步骤：
19、将bn-ap-e、ep、双氰胺、2-甲基咪唑、流平剂、消泡剂、安息香、硅微粉混合；用转速为35转/分的双螺杆挤出机通过熔融混炼挤出混合物；冷却后，挤出的薄片在高速粉碎机中研磨并过160目筛；随后，使用输出电压为60kv的静电喷枪将粉末吸附到工件上；最后，喷涂涂层在200℃的烘箱中固化15min，制得改性阻燃纳米复合材料环氧粉末涂料。
20、进一步地，所述流平剂为聚丙烯酸酯流平剂。
21、进一步地，所述消泡剂为聚醚类消泡剂。
22、进一步地，双螺杆挤出机由两个加热段组成，喂料区温度设定为90℃，挤出段温度设定为100℃。
23、进一步地，喷涂涂层的厚度为90±20μm。
24、本专利技术具有以下有益效果：
25、3-氨丙基三乙氧基硅烷(aptes)是一种广泛使用的硅烷偶联剂，用来对颗粒进行功能化处理，可提高其与基体的相容性。
26、由磷、氮、硅和含金属化合物组成的阻燃剂可提高ep的防火安全性。1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(pepa)具有高度对称的笼状结构，磷酸盐含量高(17.6％)，具有很高的阻燃性，尤其是作为成炭剂。此外，磷酸基团中的p原子在燃烧过程中很容易与氮化合物中的n原子产生p/n协同作用。
27、本专利技术利用氮磷协同阻燃剂(季四戊醇磷酸酯，pepa)功能化氮化硼纳米片来改善环氧树脂的阻燃性。采用葡萄糖辅助球磨六方氮化硼(h-bn)，获得了羟基化bnns，在通过静电作用依次将末3-氨丙基三乙氧基硅烷(aptes)和pepa成功接枝到bnns上，成功制备杂化bnns复合材料(bn-ap-e)，随后，将形成的bn-ap-e加入ep粉末涂料(bn-ap-e/ep)中，提高了其在ep粉末涂料中的分散性和相容性。结果表明，7.5wt.％bn-ap-e/ep燃烧残渣可高达40.10％，且在锥形量热仪测试中，phrr值低至534.31kw/m2，最低的tsp峰值为5.96，bn-ap-e明显抑制了烟雾和有毒的释放，增强环氧粉末涂料阻燃性。
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1.一种改性阻燃纳米复合材料环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的改性阻燃纳米复合材料环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述BNNS的制备方法，包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的改性阻燃纳米复合材料环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述BN-AP的制备方法，包括以下步骤：
4.根据权利要求1所述的改性阻燃纳米复合材料环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述BN-AP-E的合成方法，包括以下步骤：
5.根据权利要求1所述的改性阻燃纳米复合材料环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述BN-AP-E/EP粉末涂料的合成方法，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的改性阻燃纳米复合材料环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述流平剂为聚丙烯酸酯流平剂。
7.根据权利要求5所述的改性阻燃纳米复合材料环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为聚醚类消泡剂。
8.根据权利要求5所述的改性阻燃纳米复合材料环氧粉末涂
9.根据权利要求5所述的改性阻燃纳米复合材料环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于，喷涂涂层的厚度为90±20μm。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述方法制备的改性阻燃纳米复合材料环氧粉末涂料。
...【技术特征摘要】
1.一种改性阻燃纳米复合材料环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的改性阻燃纳米复合材料环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述bnns的制备方法，包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的改性阻燃纳米复合材料环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述bn-ap的制备方法，包括以下步骤：
4.根据权利要求1所述的改性阻燃纳米复合材料环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述bn-ap-e的合成方法，包括以下步骤：
5.根据权利要求1所述的改性阻燃纳米复合材料环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述bn-ap-e/ep粉末涂料的合成...
【专利技术属性】
技术研发人员：张茂升，张俊英，李飞明，蔡志雄，
申请(专利权)人：闽南师范大学，
类型：发明
国别省市：
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