【技术实现步骤摘要】
本申请涉及湿法冶金，尤其涉及一种联合萃取吸附分离提钪的方法。
技术介绍
1、钪(sc)是重要的金属元素，其需求量逐年增加，然而，其提纯和回收的冶金过程较为复杂，需要一种有效的分离技术；目前的提纯方法中离子交换是指液相离子与固相离子之间的可逆化学反应，在液相中的某些离子被离子交换固体优选的情况下，这些离子会被离子交换固体所吸附，但是为了保持水溶液的电中性，离子交换固体必须释放等效的离子回溶液。基于sc所具有的较强化学活性，可以通过强酸性阳离子交换树脂实现sc与其他元素分离，而在后续硫酸洗脱离子交换固体时，sc可能会与硫酸形成硫酸盐络合物阴离子。但是离子交换树脂一般使用挥发性有机溶剂，在提取sc过程中挥发性有机溶剂会导致sc的提取过程容易掺杂杂质；基于这一缺点，可以使用离子液体(ils)替代传统挥发性的有机溶剂，ils是一种完全由离子组成的溶剂，作为有机溶剂的非挥发性替代品已被研究。但是含有ils的离子交换树脂容易被氧化而失效，并且还存在着离子交换速率慢、洗脱不完全、可回收性差等问题，而较低交换率的离子交换树脂会导致sc提取过程存在耗时长以及操作成本高的缺陷，这会降低含有高浓度目标元素溶液的处理效率。此外传统的离子交换方法并不适合从低浓度钪和高浓度其他元素的溶液(如赤泥的酸浸溶液)中直接回收钪，因为这些溶液存在大量的污染物，这些污染物会显著降低离子交换树脂的有效性。基于上述这些缺陷，使得离子交换技术难以在钪萃取中进行大规模地应用。另外在钪的分离纯化技术中，需要溶剂萃取具有较高的萃取能力、易于大规模操作等优点，这是目前从含有大量杂质元
2、随着钪分离提取研究的不断深入，可以将不同方法结合以克服这些方法单独使用所存在的缺点，例如将吸附和萃取技术进行结合，通过制备浸渍树脂以克服上述的技术问题，但是由于部分待提取的钪含有大量铁离子和其他杂质金属离子，使得现阶段吸附和萃取技术联合使用难以将sc的回收率提高到90％以上。
技术实现思路
1、本申请提供了一种联合萃取吸附分离提钪的方法，以解决如下技术问题：如何提高吸附和萃取技术联合使用过程中钪的回收率。
2、第一方面，本申请提供了一种联合萃取吸附分离提钪的方法，用于提取含有铁离子的含钪溶液的钪，所述方法包括：
3、将所述含钪溶液进行还原反应，以还原所述铁离子为亚铁离子，得到含钪和亚铁离子的预处理溶液；
4、使用含磷浸渍树脂，将所述预处理溶液进行第一树脂吸附，以选择性吸附所述预处理溶液的钪，并脱除少部分所述预处理溶液的亚铁离子，得到富钪的第一吸附树脂和含较少钪的脱钪浆液；其中，所述含磷浸渍树脂包括酸性阳离子吸附树脂，以及浸润在所述酸性阳离子吸附树脂的含磷萃取剂；
5、使用含有氨基羧基的螯合树脂，将所述脱钪浆液进行第二树脂吸附，以选择性吸附含较少钪的所述脱钪浆液的钪，并脱除大部分所述预处理溶液的亚铁离子，得到富钪的第二吸附树脂；
6、分别将所述第一吸附树脂和所述第二吸附树脂进行除杂处理和解吸，得到富钪洗脱液；以及
7、将所述富钪洗脱液进行纯化处理，得到钪产品。
8、可选的，所述第一树脂吸附的温度为20℃～35℃，所述第一树脂吸附的时间为5h～20h；和/或
9、所述第二树脂吸附的温度为50℃～80℃，所述第二树脂吸附的时间为20h～50h。
10、可选的，所述第一树脂吸附和所述第二树脂吸附分别以逆流接触的方式进行树脂吸附，所述逆流接触的流速≥0.5ml/min。
11、可选的，所述含有氨基羧基的螯合树脂包括含有氨甲基磷酸官能团的弱酸性大孔阳离子交换树脂。
12、可选的，所述含磷浸渍树脂的制备方法包括：
13、将酸性阳离子吸附树脂进行洗涤除杂，后对洗涤除杂后的所述酸性阳离子吸附树脂进行烘干，得到预处理酸性阳离子吸附树脂；
14、将含磷萃取剂和所述预处理酸性阳离子吸附树脂进行振荡混合，以使所述含磷萃取剂浸润到所述预处理酸性阳离子吸附树脂内，得到含磷浸渍树脂粗品；
15、将所述含磷浸渍树脂粗品进行负压蒸馏，得到含磷浸渍树脂。
16、可选的，所述酸性阳离子吸附树脂包括以下至少一种：苯基强酸性树脂、交联聚苯乙烯基大孔树脂和tvex树脂；
17、所述含磷萃取剂包括磷酸三丁酯和含磷组分，所述含磷组分包括以下至少一种：双(2,4,4-三甲基戊基)膦酸、甲基膦酸二异辛酯、二(2－乙基己基)磷酸酯。
18、可选的，所述还原反应所用的还原剂包括亚硫酸钠；和/或
19、所述还原反应的时间为30min～60min。
20、可选的，所述分别将所述第一吸附树脂和所述第二吸附树脂进行除杂处理和解吸，得到富钪洗脱液，包括步骤：
21、使用淋洗液分别将所述第一吸附树脂和所述第二吸附树脂进行淋洗除杂，得第一除杂树脂和第二除杂树脂；
22、使用稀氨溶液将所述第一除杂树脂和所述第二除杂树脂进行预解吸，得到第一预解吸树脂和第二预解吸树脂；
23、使用洗脱液分别将所述第一预解吸树脂和所述第二预解吸树脂进行解吸和合并，得到富钪洗脱液。
24、可选的，所述淋洗液包括含有氯化铵的硫酸淋洗液和/或蒸馏水；和/或
25、所述淋洗除杂的温度为80℃～95℃；和/或
26、所述淋洗液的流速≥2ml/cm2；和/或
27、所述解吸的温度≤80℃。
28、可选的，所述将所述富钪洗脱液进行纯化处理，得到钪产品，包括步骤：
29、将碱液和所述富钪洗脱液进行混合和固液分离，后对固液分离得到的沉淀进行溶解，得到富钪溶液；
30、将有机酸溶液和所述富钪溶液进行混合，以使所述富钪溶液的钪形成沉淀，得到钪产品。
31、本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
32、本申请实施例提供的一种联合萃取吸附分离提钪的方法，该方法先将含钪溶液进行还原，使得含钪溶液的铁离子转变为亚铁离子，随后将预处理溶液先使用含磷浸渍树脂进行第一树脂吸附，基于含磷浸渍树脂包括酸性阳离子吸附树脂以及浸润在酸性阳离子吸附树脂的萃取剂，利用含磷浸渍树脂的萃取剂对钪的特异性吸附的这一特性提高酸性阳离子吸附树脂吸附预处理溶液的钪的速度，以降低酸性阳离子吸附树脂吸附亚铁离子的概率，从而可以促使含磷浸渍树脂快速地选择性吸附预处理溶液的钪而不吸附亚铁离子，以初步提高含钪溶液的钪的回收率；另外使用含有氨基羧基的螯合树脂进行第二树脂吸附，利用含有氨基羧基的螯合树脂上的氨基和羧基可以准确识别并大量捕获预处理溶液的钪而不结合亚铁离子，以大量地选择性吸附预处理溶液的钪而不吸附亚铁离子本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种联合萃取吸附分离提钪的方法，用于提取含有铁离子的含钪溶液的钪，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，所述第一树脂吸附的温度为20℃～35℃，所述第一树脂吸附的时间为5h～20h；和/或
3.根据权利要求1所述的方法，所述第一树脂吸附和所述第二树脂吸附分别以逆流接触的方式进行树脂吸附，所述逆流接触的流速≥0.5mL/min。
4.根据权利要求1所述的方法，所述含有氨基羧基的螯合树脂包括含有氨甲基磷酸官能团的弱酸性大孔阳离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述的方法，所述含磷浸渍树脂的制备方法包括：
6.根据权利要求1或5所述的方法，所述酸性阳离子吸附树脂包括以下至少一种：苯基强酸性树脂、交联聚苯乙烯基大孔树脂和TVEX树脂；
7.根据权利要求1所述的方法，所述还原反应所用的还原剂包括亚硫酸钠；和/或
8.根据权利要求1所述的方法，所述分别将所述第一吸附树脂和所述第二吸附树脂进行除杂处理和解吸，得到富钪洗脱液；
9.根据权利要求8所述的方法，所述淋洗液包括含有氯化铵的硫酸淋洗
10.根据权利要求1所述的方法，所述将所述富钪洗脱液进行纯化处理，得到钪产品，包括步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种联合萃取吸附分离提钪的方法，用于提取含有铁离子的含钪溶液的钪，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，所述第一树脂吸附的温度为20℃～35℃，所述第一树脂吸附的时间为5h～20h；和/或
3.根据权利要求1所述的方法，所述第一树脂吸附和所述第二树脂吸附分别以逆流接触的方式进行树脂吸附，所述逆流接触的流速≥0.5ml/min。
4.根据权利要求1所述的方法，所述含有氨基羧基的螯合树脂包括含有氨甲基磷酸官能团的弱酸性大孔阳离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述的方法，所述含磷浸渍树脂的制备方法包括...
【专利技术属性】
技术研发人员：苏欢欢，李花霞，康泽双，刘中凯，范泽坤，胡秋云，曹瑞雪，彭钰欣，孙凤娟，张延利，张腾飞，田野，李建成，
申请(专利权)人：中铝郑州有色金属研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。