【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工分离，具体涉及一种分离甲醇-甲缩醛混合物的方法。
技术介绍
1、甲缩醛（二甲氧基甲烷）是一种无色澄清、易挥发的可燃液体，具有类似氯仿的气味及刺激性气味。甲缩醛的化学性质稳定，对碱较为稳定，但在加热条件下易与与稀盐酸反应分解为甲醛和甲醇。甲缩醛具有良好的溶解性，可溶于水及多种有机溶剂。
2、甲缩醛在工业领域具有广泛的用途。它可作为溶剂应用于化妆品、药品、工业汽车用品、杀虫剂、橡胶工业、油漆、油墨等产品生产过程中。此外，甲缩醛具有良好的去油污能力和挥发性，作为清洁剂使用，可替代含氯溶剂，减少挥发性有机物（vocs）的排放。
3、然而，在甲缩醛的生产过程中，由于其与甲醇存在共沸现象，采用简单的精馏分离方式难以获得满足工业生产需要的高纯度甲缩醛产品。因此，开发一种能够高效分离甲缩醛与甲醇的方法，对于提高甲缩醛的纯度和分离效率具有重要的现实意义。
4、目前，甲醇-甲缩醛混合体系的分离方法主要有两种，一种是变压精馏法，即利用压力变化来改变组分的相对挥发性，从而分离混合物。如中国专利技术专利申请cn104761430a公开了一种变压热耦合精馏分离甲缩醛与甲醇的工艺，该工艺将甲醇与甲缩醛混合溶液泵入低压塔，利用甲醇与甲缩醛的共沸特性，从低压精馏塔底部获得甲醇产品；而塔顶共沸溶液则进入高压精馏塔，利用甲醇-甲缩醛混合溶液相对挥发度变化，从高压精馏塔塔釜获得甲缩醛产品，塔顶共沸物则循环至低压精馏塔。该工艺操作较为复杂，且设备成本和能耗成本均较高。另一种为萃取精馏法，该法通过引入萃取剂，改变原溶液
技术实现思路
1、针对上述甲醇-甲缩醛混合体系的分离方法存在的工艺操作复杂、设备成本和能耗成本较高等技术问题，本专利技术提供一种分离甲醇-甲缩醛混合物的方法，利用分离过程耦合强化原理，将nmp废液精制过程与甲醇/甲缩醛分离过程耦合，利用nmp脱轻废液与甲醇、甲缩醛沸点的显著差异，以nmp脱轻废液为萃取剂，依次实现甲醇-甲缩醛混合液中甲缩醛、甲醇的分离精制，并实现能量的梯次化利用，节能降耗。
2、本专利技术提供的分离甲醇-甲缩醛混合物的方法，nmp废液经预热获得nmp热废液，nmp热废液进入脱轻装置，脱除nmp废液中轻组分杂质，获得nmp脱轻废液；以nmp脱轻废液为萃取剂，nmp脱轻废液进入萃取精馏塔与甲醇-甲缩醛混合液逆流接触，于萃取精馏装置顶部获得纯度高于99.9 wt%的甲缩醛；萃取精馏装置底部获得的混合液进入甲醇精制装置，于甲醇精制装置顶部获得纯度高于99.0 wt%的甲醇，底部获得nmp一次脱轻废液；nmp一次脱轻废液进入脱重装置，脱重装置顶部获得的nmp蒸汽循环用于与nmp废液进行热量交换，脱重装置底部脱除重组分杂质。
3、进一步地，nmp废液的预热通过与nmp蒸汽经预热装置进行热交换实现，回收nmp蒸汽中绝大部分显热与潜热，并获得nmp热废液。其中nmp废液的进料温度为室温，nmp蒸汽的进料温度为200℃- 300℃。
4、进一步地，nmp废液中脱除的轻组分杂质为常压沸点低于nmp的物质，包含水、甲醇、异丙醇、丙酮、丙二醇甲醚、丙二醇单丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇单丁醚醋酸酯、乳酸乙酯、乙酸丁酯、二甲基乙酰胺中的至少两种。
5、进一步地，脱轻装置的顶部温度为40℃- 200℃，底部温度为150℃-250℃，操作压力为0.4 atm ~ 3.0 atm，理论塔板数为15 - 40块，回流比为0.5 - 5。
6、进一步地，nmp脱轻废液中的nmp含量为80.0 wt% - 99.0 wt%。
7、进一步地，萃取精馏装置中，nmp脱轻废液的进料温度为150℃- 250℃，nmp脱轻废液与甲醇-甲缩醛混合液的进料质量流率之比为0.2~10:1，萃取精馏装置的操作压力为0.4atm ~ 3.0 atm，萃取精馏装置的顶部温度为30 - 60℃，底部温度为80 - 150℃，回流比为2 - 10。
8、进一步地，甲醇精制装置的顶部温度为30℃- 90℃，底部温度为150℃- 250℃，操作压力为0.4 atm ~ 3.0 atm，回流比为1 - 10。
9、进一步地，脱重装置的顶部温度为170℃- 250℃，底部温度为200℃- 300℃，操作压力为常压。
10、上述回流比是指从精馏或精制装置顶部顶返回装置内的回流液质量流量与装置顶部产品质量流量的比值。
11、本专利技术的有益效果在于：
12、本专利技术以nmp脱轻废液为萃取剂，利用分离过程的耦合强化，实现甲醇和甲缩醛共沸体系分离，不仅能够使得甲缩醛和甲醇的质量浓度均高达99wt%以上，而且能够明显降低生产物耗和能耗成本。
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1.一种分离甲醇-甲缩醛混合物的方法，其特征在于，NMP废液经预热获得NMP热废液，NMP热废液进入脱轻装置，脱除NMP废液中轻组分杂质，获得NMP脱轻废液；以NMP脱轻废液为萃取剂，NMP脱轻废液进入萃取精馏塔与甲醇-甲缩醛混合液逆流接触，于萃取精馏装置顶部获得纯度高于99.9 wt%的甲缩醛；萃取精馏装置底部获得的混合液进入甲醇精制装置，于甲醇精制装置顶部获得纯度高于99.0 wt%的甲醇，底部获得NMP一次脱轻废液；NMP一次脱轻废液进入脱重装置，脱重装置顶部获得的NMP蒸汽循环用于与NMP废液进行热量交换，脱重装置底部脱除重组分杂质。
2.根据权利要求1所述的分离甲醇-甲缩醛混合物的方法，其特征在于，NMP废液的预热通过与NMP蒸汽经预热装置进行热交换实现，NMP废液的进料温度为室温，NMP蒸汽的进料温度为200℃- 300℃。
3.根据权利要求1所述的分离甲醇-甲缩醛混合物的方法，其特征在于，NMP废液中脱除的轻组分杂质为常压沸点低于NMP的物质。
4.根据权利要求1或3所述的分离甲醇-甲缩醛混合物的方法，其特征在于，所述轻组分杂质包
5.根据权利要求1所述的分离甲醇-甲缩醛混合物的方法，其特征在于，所述脱轻装置的顶部温度为40℃- 200℃，底部温度为150℃-250℃，操作压力为0.4 atm ~ 3.0 atm，理论塔板数为15 - 40块，回流比为0.5 - 5。
6.根据权利要求1所述的分离甲醇-甲缩醛混合物的方法，其特征在于，所述NMP脱轻废液中的NMP含量为80.0 wt% - 99.0 wt%。
7.根据权利要求1所述的分离甲醇-甲缩醛混合物的方法，其特征在于，所述萃取精馏装置中，NMP脱轻废液的进料温度为150℃- 250℃，NMP脱轻废液与甲醇-甲缩醛混合液的进料质量流率之比为0.2~10：1，萃取精馏装置的操作压力为0.4 atm ~ 3.0 atm，萃取精馏装置的顶部温度为30 - 60℃，底部温度为80 - 150℃，回流比为2 - 10。
8.根据权利要求1所述的分离甲醇-甲缩醛混合物的方法，其特征在于，所述甲醇精制装置的顶部温度为30℃- 90℃，底部温度为150℃- 250℃，操作压力为0.4 atm ~ 3.0atm，回流比为1 - 10。
9.根据权利要求1所述的分离甲醇-甲缩醛混合物的方法，其特征在于，所述脱重装置的顶部温度为170℃- 250℃，底部温度为200℃- 300℃，操作压力为常压。
...【技术特征摘要】
1.一种分离甲醇-甲缩醛混合物的方法，其特征在于，nmp废液经预热获得nmp热废液，nmp热废液进入脱轻装置，脱除nmp废液中轻组分杂质，获得nmp脱轻废液；以nmp脱轻废液为萃取剂，nmp脱轻废液进入萃取精馏塔与甲醇-甲缩醛混合液逆流接触，于萃取精馏装置顶部获得纯度高于99.9 wt%的甲缩醛；萃取精馏装置底部获得的混合液进入甲醇精制装置，于甲醇精制装置顶部获得纯度高于99.0 wt%的甲醇，底部获得nmp一次脱轻废液；nmp一次脱轻废液进入脱重装置，脱重装置顶部获得的nmp蒸汽循环用于与nmp废液进行热量交换，脱重装置底部脱除重组分杂质。
2.根据权利要求1所述的分离甲醇-甲缩醛混合物的方法，其特征在于，nmp废液的预热通过与nmp蒸汽经预热装置进行热交换实现，nmp废液的进料温度为室温，nmp蒸汽的进料温度为200℃- 300℃。
3.根据权利要求1所述的分离甲醇-甲缩醛混合物的方法，其特征在于，nmp废液中脱除的轻组分杂质为常压沸点低于nmp的物质。
4.根据权利要求1或3所述的分离甲醇-甲缩醛混合物的方法，其特征在于，所述轻组分杂质包含水、甲醇、异丙醇、丙酮、丙二醇甲醚、丙二醇单丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇单丁醚醋酸酯、乳酸乙酯、乙酸丁酯、二甲基乙酰胺中的至少两种。
5.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：李泳霖，熊倩，刘华杰，蒲紫萍，颜炜伟，阳海，
申请(专利权)人：湖南工程学院，
类型：发明
国别省市：
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