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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及检测技术中的痕量采集,尤其涉及肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片及其制备方法和应用。
技术介绍
1、新污染物(emerging contaminants)的生态毒性是当前环境领域的研究热点。应对气候变化、新污染物治理是目前基础研究和科技创新重点领域。有机紫外防晒剂(ultraviolet filters,uvfs)作为一类新污染物,随着污水排放、人体直接使用以及工业材料的释放等途径进入水环境中并产生生态毒性。
2、肉桂酸类uvfs因其在紫外区的高效吸收能力而成为广泛使用的有机uvfs。然而,随着公众对紫外线防护和个人护理意识的提升,以及臭氧层消耗和全球变暖问题的加剧,肉桂酸类uvfs的环境和健康风险问题逐渐受到重视。在肉桂酸类uvfs中,以奥克立林(oc)在环境中的分布和其在单一暴露与混合暴露下的风险问题愈加突出。由于肉桂酸类uvfs具有沸点较高、环境浓度低的特点,对其环境介质中的有效采集仍然是个挑战。
3、分子印迹技术模拟酶和底物之间的相互作用,通过制备对目标分子具有选择性的高分子化合物-分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer,mips),以实现特异性识别和富集复杂样品基质中目标物质。目前在新污染物领域,比较成熟的应用是将mips材料应用于固相萃取(solid-phase extraction,spe)、膜分离技术、传感器中,助力环境分析的分离、纯化、富集。mips的选择性可以较好地弥补spe吸附剂非选择性的问题。有机uvfs这类新污染物在环境中
技术实现思路
1、本专利技术的目的,为了解决上述技术问题,提供一种肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片及其制备方法和应用,合成的肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片在空气中对奥克立林的吸附性能相对于普通膜片提高了120%,专一性更好,可应用于空气中肉桂酸类有机紫外防晒剂的高选择性吸附富集。
2、为了达到上述目的,本专利技术采用了以下技术方案:
3、本专利技术的第一个目的是提供一种肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片,将模板分子、功能单体、交联剂聚合成肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹聚合物,以聚二甲基硅氧烷为基底采用溶液复合成膜法制备肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片。
4、进一步地,所述模板分子为2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯。
5、进一步地,所述功能单体为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、4-乙烯基吡啶、丙烯酰胺中的一种或多种的组合。
6、进一步优选地,所述功能单体为甲基丙烯酸。
7、进一步地,所述交联剂为四氢呋喃。
8、本专利技术的第二个目的是提供一种肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片的制备方法,包括以下步骤:
9、(1)聚合
10、在室温中取模板分子(2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯)于250ml锥形瓶中,加入致孔剂(四氢呋喃)溶解,混匀后加入功能单体(甲基丙烯酸)超声30min进行预聚合,之后于室温下振荡12h过夜,再次向锥形瓶中加入交联剂和引发剂,超声30min分散均匀并观察到完全溶解后将反应液转移至烧瓶中,通10-15min氮气脱氧并密封,磁力搅拌下于60℃反应10h,以4000r/min离心得到白色固体肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹聚合物粗品;
11、(2)洗脱
12、将所得肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹聚合物粗品60℃烘干至恒重,研磨至粉末,取粉末于100ml锥形瓶中用甲醇/乙酸(9:1,v/v)混合液进行洗脱,超声30min,4000r/min离心,离心后取上清液,除去模板分子及未反应的化合物,60℃下烘干,过筛,得到肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹聚合物;
13、(3)成膜
14、取肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹聚合物和聚二甲基硅氧烷用溶液复合成膜法合成产物肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片。
15、进一步地,所述的模板分子2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯、功能单体甲基丙烯酸、交联剂四氢呋喃的用量摩尔比为(0.5~2):4:30。
16、进一步优选地,所述的模板分子2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯、功能单体甲基丙烯酸、交联剂四氢呋喃的用量摩尔比为1:4:30。
17、进一步优选地,所述的模板分子2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯用量为0.2mmol,功能单体甲基丙烯酸用量为0.8mmol,交联剂四氢呋喃用量为6mmol。
18、进一步地,所述的致孔剂为四氢呋喃;所述的模板分子2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯与致孔剂用量比为1mol:(100~300)l。
19、进一步优选地,所述的致孔剂为四氢呋喃;所述的模板分子2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯与致孔剂用量比为1mol:250l。
20、进一步优选地,所述的致孔剂为四氢呋喃,用量为50ml。
21、进一步地,所述的引发剂为偶氮二异丁腈,所述的引发剂与模板分子3-二苯基丙烯酸异辛酯用量比为1mol:(50~200)g。
22、进一步优选地,所述的引发剂为偶氮二异丁腈,所述的引发剂与模板分子3-二苯基丙烯酸异辛酯用量比为1mol:100g。
23、进一步优选地,所述的引发剂为偶氮二异丁腈,用量为20mg。
24、进一步地,步骤(3)的溶液复合成膜法包括如下过程:
25、取肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹聚合物和聚二甲基硅氧烷于烧杯中加入正己烷并开启磁力搅拌,搅拌至形成均匀透亮的溶液后加入固化剂,置于洁净的通风橱中挥发溶剂,放入冰箱静置冷却24h取出后倒入模具,将模具放入80℃的精密鼓风干燥箱中4h固化,固化后脱膜形成产物肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片。
26、进一步地,所述的固化剂是bstfa-tmcs;所述肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹聚合物、聚二甲基硅氧烷、固化剂用量的质量比为1:20:2;所述肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹聚合物和正己烷用量比为1g:50l。
27、进一步优选地,所述的固化剂是bstfa-tmcs,所述肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹聚合物、聚二甲基硅氧烷用量的质量分别为0.3g、6g,所述正己烷用量为15ml。
28、进一步优选地,所述的固化剂是bstfa-tmcs,用量为0.6g。
29、本专利技术的第三个目的是提供所述肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片的应用本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片,其特征在于,将模板分子2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯、功能单体甲基丙烯酸、交联剂四氢呋喃聚合成肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹聚合物,以聚二甲基硅氧烷为基底采用溶液复合成膜法制备所述肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片。
2.一种如权利要求1中所述的肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片的制备方法,其特征在于,步骤(1)中包括以下过程:
4.根据权利要求2所述的肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片的制备方法,其特征在于,步骤(2)中包括以下过程:
5.根据权利要求2所述的肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片的制备方法,其特征在于,所述的模板分子2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯、功能单体甲基丙烯酸、交联剂四氢呋喃的用量摩尔比为(0.5~2):4:30。
6.根据权利要求2所述的肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片的制备方
7.根据权利要求2所述的肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片的制备方法,其特征在于,所述的引发剂为偶氮二异丁腈,所述的引发剂与模板分子3-二苯基丙烯酸异辛酯用量比为1mol:(50~200)g。
8.根据权利要求2所述的肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片的制备方法,其特征在于,所述的溶液复合成膜法的过程包括如下步骤:
9.根据权利要求8所述的肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片的制备方法,其特征在于,所述的固化剂是BSTFA-TMCS;
10.一种如权利要求1中所述的肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片的应用,其特征在于,所述肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片对于痕量有机紫外防晒剂在环境介质中选择性吸附的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片,其特征在于,将模板分子2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯、功能单体甲基丙烯酸、交联剂四氢呋喃聚合成肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹聚合物,以聚二甲基硅氧烷为基底采用溶液复合成膜法制备所述肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片。
2.一种如权利要求1中所述的肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片的制备方法,其特征在于,步骤(1)中包括以下过程:
4.根据权利要求2所述的肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片的制备方法,其特征在于,步骤(2)中包括以下过程:
5.根据权利要求2所述的肉桂酸类有机紫外防晒剂分子印迹被动采样膜片的制备方法,其特征在于,所述的模板分子2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯、功能单体甲基丙烯酸、交联剂四氢呋喃的...
【专利技术属性】
技术研发人员:袁涛,申哲民,蒋中权,潘小蕾,周锦阳,
申请(专利权)人:上海交通大学,
类型:发明
国别省市:
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