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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工生产,特别涉及一种改善四钼酸铵产品颜色的制备系统及方法。
技术介绍
1、四钼酸铵产品在硫酸酸沉过程中,受钼酸铵溶液中还原剂的影响,部分六价钼会被还原为五价钼,从而使产品呈现蓝色;在添加双氧水氧化五价钼时,氧化还原反应速率小于酸沉反应速率,导致四钼酸铵沉淀析出后,氧化还原反应还在继续进行,使四钼酸铵最终呈现出黄色或黄绿色,影响产品品质。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是克服现有技术的不足,提供一种改善四钼酸铵产品颜色的制备系统及方法,能够有效保证产品品质。
2、本专利技术所采用的技术方案是:
3、一种改善四钼酸铵产品颜色的制备系统,包括萃取箱、二效浓缩机、净化反应釜、一次酸沉反应釜、氨溶反应釜、二次酸沉反应釜、工业微波炉、双氧水高位槽、浓硫酸高位槽和氨水高位槽;
4、所述萃取箱的出液口通过萃余液存储槽与二效浓缩机入口连接,二效浓缩机出口通过浓缩液存储槽与净化反应釜入口连接,净化反应釜出口通过净化液存储槽与一次酸沉反应釜入口连接,一次酸沉反应釜、氨溶反应釜和二次酸沉反应釜依次串联,二次酸沉反应釜的出口与工业微波炉入料口连接;
5、所述双氧水高位槽通过管道分别与净化反应釜和一次酸沉反应釜加药口连接;浓硫酸高位槽通过管道分别与一次酸沉反应釜和二次酸沉反应釜加药口连接;氨水高位槽通过管道与氨溶反应釜加药口连接。
6、一种改善四钼酸铵产品颜色的方法,具体步骤为:
7、s1: 除钨萃取;含钨富钼母液中w
8、s2:浓缩;萃余液存储槽中稀钼酸铵溶液进入二效浓缩机中进行蒸发浓缩,使mo含量由25-45g/l提升至100-120g/l,浓缩液进入浓缩液存储槽;
9、s3:净化;浓缩液存储槽中浓缩液进入净化反应釜中加入活性碳进行净化,除去残留萃取剂等有机物,同时通过双氧水高位槽加入双氧水,氧化浓缩液中还原性有机物,主反应为c=c-r1+h2o2=c-c-r2+h2o;反应后抽滤,滤液进入净化液存储槽静置沉淀后,上清液打入一次酸沉反应釜;
10、s4:一次酸沉;通过浓硫酸高位槽向一次酸沉反应釜中加入浓硫酸,至溶液ph值为1.5-2.5,同时通过双氧水高位槽加入双氧水调整溶液颜色由蓝色至无色,搅拌反应待出现白色四钼酸铵沉淀物,白色四钼酸铵沉淀物含量10%-15%且溶液ph值不再变化时,抽滤进行固液分离,得到一次酸沉产品;
11、s5:氨溶;一次酸沉产品加入氨溶反应釜中,通过氨水高位槽向氨溶反应釜加入5mol/l的氨水,搅拌溶解至溶液澄清且ph值为7.5-8.5,测定钼含量至120-140g/l;
12、s6:二次酸沉;氨溶反应釜中氨溶液打入二次酸沉反应釜中,通过浓硫酸高位槽向二次酸沉反应釜中加入浓硫酸至溶液ph值为1.5-2.5,待出现白色四钼酸铵沉淀物,白色沉淀物含量15%-20%且溶液ph值不再变化时,抽滤进行固液分离,得到二次酸沉产品;
13、s7:二次酸沉产品进入工业微波炉微波烘干后,进行筛分、混料、包装。
14、具体的,所述的s1中除钨萃取时,加入5mol/l的氨水将溶液ph值控制在8-9.3。
15、具体的,所述的s2中二效浓缩机中的蒸发温度为70-90℃,真空度为-0.03mpa至-0.08mpa。
16、具体的,所述的s3中净化反应釜中添加的活性碳为椰壳粉状活性炭,亚甲基蓝脱色率1800㎎/g,碘吸附值800,灰分4.5%,目数>200目,铁盐<1000ppm;双氧水浓度为28%-30%,加入量为溶液体积的1%-2%;反应温度60-70℃,反应时间不小于1h;反应后真空抽滤,滤布目数>325目,滤液静置沉淀12h以上。
17、具体的,所述的s4中一次酸沉反应温度55-70℃,浓硫酸为浓度95%-98%的工业硫酸;双氧水浓度为28%-30%,加入量为溶液体积的1‰-2‰;反应时间10-20分钟。
18、具体的,所述的s5中氨溶反应温度40-60℃,搅拌时间10分钟。
19、具体的,所述的s6中二次酸沉反应温度50-65℃,浓硫酸浓度95%-98%工业硫酸,反应时间10-20分钟。
20、具体的,所述的s7中烘干采用工业微波炉,烘干温度70-85℃,物料在微波炉中停留时间为20-25分钟;混料机为双锥混料机,混料时间正反各30-40分钟。
21、由于采用如上所述的技术方案,本专利技术具有如下优越性:
22、本专利技术的制备系统及方法,系统配合度高,通过各工艺步骤以及具体参数的设定,精准掌控双氧水的加入步骤与加入量,从而控制氧化还原反应速率,保证了最终产品的颜色为白色,提高产品的品质。
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1.一种改善四钼酸铵产品颜色的制备系统,其特征在于:包括萃取箱、二效浓缩机、净化反应釜、一次酸沉反应釜、氨溶反应釜、二次酸沉反应釜、工业微波炉、双氧水高位槽、浓硫酸高位槽和氨水高位槽;
2.一种改善四钼酸铵产品颜色的方法,其特征在于:具体步骤为:
3.根据权利要求2所述的改善四钼酸铵产品颜色的方法,其特征在于:所述的S1中除钨萃取时,加入5mol/l的氨水将溶液pH值控制在8-9.3。
4.根据权利要求2所述的改善四钼酸铵产品颜色的方法,其特征在于:所述的S2中二效浓缩机中的蒸发温度为70-90℃,真空度为-0.03Mpa至-0.08Mpa。
5.根据权利要求2所述的改善四钼酸铵产品颜色的方法,其特征在于:所述的S3中净化反应釜中添加的活性碳为椰壳粉状活性炭,亚甲基蓝脱色率1800㎎/g,碘吸附值800,灰分4.5%,目数>200目,铁盐<1000ppm;双氧水浓度为28%-30%,加入量为溶液体积的1%-2%;反应温度60-70℃,反应时间不小于1h,反应后真空抽滤,滤布目数>325目,滤液静置沉淀12h以上。
6.根
7.根据权利要求2所述的改善四钼酸铵产品颜色的方法,其特征在于:所述的S5中氨溶反应温度40-60℃,搅拌时间10分钟。
8.根据权利要求2所述的改善四钼酸铵产品颜色的方法,其特征在于:所述的S6中二次酸沉反应温度50-65℃,浓硫酸浓度95%-98%工业硫酸,反应时间10-20分钟。
9.根据权利要求2所述的改善四钼酸铵产品颜色的方法,其特征在于:所述的S7中烘干采用工业微波炉,烘干温度70-85℃,烘干时间为20-25分钟;混料机为双锥混料机,混料时间正反各30-40分钟。
...【技术特征摘要】
1.一种改善四钼酸铵产品颜色的制备系统,其特征在于:包括萃取箱、二效浓缩机、净化反应釜、一次酸沉反应釜、氨溶反应釜、二次酸沉反应釜、工业微波炉、双氧水高位槽、浓硫酸高位槽和氨水高位槽;
2.一种改善四钼酸铵产品颜色的方法,其特征在于:具体步骤为:
3.根据权利要求2所述的改善四钼酸铵产品颜色的方法,其特征在于:所述的s1中除钨萃取时,加入5mol/l的氨水将溶液ph值控制在8-9.3。
4.根据权利要求2所述的改善四钼酸铵产品颜色的方法,其特征在于:所述的s2中二效浓缩机中的蒸发温度为70-90℃,真空度为-0.03mpa至-0.08mpa。
5.根据权利要求2所述的改善四钼酸铵产品颜色的方法,其特征在于:所述的s3中净化反应釜中添加的活性碳为椰壳粉状活性炭,亚甲基蓝脱色率1800㎎/g,碘吸附值800,灰分4.5%,目数>200目,铁盐<1000ppm;双氧水浓度为28%-30%,加入量为溶液体积的1%-2...
【专利技术属性】
技术研发人员:贾伟,王欣欣,琚成新,龙锦,赵霞,杨龙杏,王美美,候凯,宋琳飞,薛玉豪,
申请(专利权)人:洛阳栾川钼业集团钨业有限公司,
类型:发明
国别省市:
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