【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于粉末冶金，涉及一种钨硅合金材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、粉末冶金是一种重要的材料制备技术，它通过将金属粉末混合、压制和烧结等步骤，制备出具有一定形状和性能的金属材料。其中，钨硅合金是一种重要的高温结构材料，因其具有良好的高温强度、热稳定性和抗腐蚀性，被广泛应用于半导体集成电路栅极材料、电子薄膜、航空航天、核能和军事等领域。
2、钨硅合金材料在半导体集成电路栅极材料和电子薄膜领域有着极为重要的应用，并且随着靶材纯度、元素均匀性的不断提高，溅射薄膜稳定性越好，半导体电路性能不断提升。传统的钨硅合金制备方法往往需要高温和高压条件，能耗高，且制备出的合金组织不均匀，性能不稳定。目前传统的烧结方式常用为热压烧结方式，首先按需求将一定比例的钨粉和硅粉进行混粉，混粉完成后将合金粉末进行装模，后进行热压烧结得到产品。
3、cn116571757a公开了一种高纯钨硅复合粉末及其制备方法。实施例的制备方法包括如下步骤：将高纯氧化钨粉末与提纯后的sihcl3溶液混合，得到混合物；对该混合物进行氢气加热还原，得到高纯钨硅复合粉末。
4、cn117646176a公开了一种钨硅合金靶材的制备方法，所述制备方法包括：将钨粉和硅粉混合后进行压合，之后热压烧结，得到钨硅合金靶材；其中，所述压合包括依次进行的第一压合和梯度超声压合；所述梯度超声压合中压力和超声功率同步递增。
5、上述方案需要高温和高压条件，能耗高，且制备出的合金组织不均匀，性能不稳定，存在元素分布均匀性较低、纯度难控的缺陷，且
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种钨硅合金材料及其制备方法和应用，本专利技术所述方法可以有效地解决钨和硅在熔融过程中的混合和均匀化难题，降低合金中的氧含量，提高合金的纯度，提高铸锭的强度，解决了离子旋转电极雾化制粉过程铸锭断裂的问题。
2、为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供了一种钨硅合金材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
4、(1)将钨粉和硅粉混合后进行悬浮熔炼处理得到合金液体；
5、(2)对合金液体进行成型和外圆磨加工处理得到钨硅合金铸锭；
6、(3)对钨硅合金铸锭进行离子旋转电极雾化制粉处理得到所述钨硅合金材料。
7、本专利技术通过悬浮熔炼使金属均匀合金化，从而得到组织均匀的钨硅合金，提高了合金的性能稳定性，悬浮熔炼可以有效防止空气进入，熔炼过程中充入惰性气体，从而降低合金中的氧含量，同时进行外圆磨加工去除表面氧化物及杂质，进一步提高了合金的纯度。再通过离子旋转电极雾化制粉处理可以有效地制备出微小颗粒球形低氧钨硅合金粉，合金化充分，制备出的产品组织均匀，满足实际应用的需求，且球形粉末颗粒度大小可通过制粉过程中的转速来解决。
8、优选地，以所述钨粉和硅粉的总质量为100％计，所述硅粉的质量分数为28～30％，例如：28％、28.5％、29％、29.5％或30％等，不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
9、优选地，步骤(1)所述悬浮熔炼处理的气氛包括氩气和/或氮气。
10、优选地，步骤(1)所述悬浮熔炼处理的温度为2400～2600℃，例如：2400℃、2450℃、2500℃、2550℃或2600℃等，不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
11、本专利技术所述悬浮熔炼处理即在真空熔炼过程中利用电磁场使熔池呈现悬浮状态的技术。采用电磁力悬浮技术使熔融的合金熔液悬浮起来，不与坩埚接触以获得高洁净度的熔炼方法。
12、优选地，步骤(2)所述成型的方式包括拉锭和/或浇铸。
13、优选地，步骤(2)所述外圆磨加工处理使用的砂轮目数为700～900目，例如：700目、750目、800目、850目或900目等，不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
14、优选地，步骤(2)所述外圆磨加工处理后得到物料的表面粗糙度ra≤2.0μm。
15、本专利技术通过成型和外圆磨可以有效的减少铸锭内部的缩孔及材料应力，使铸锭可以抵抗在高速旋转中产生的高强度离心力。然后，对锭子进行外圆磨加工，去除表面氧化物及杂质，得到规则的，表面粗糙度低的钨硅合金铸锭。这种方法可以进一步提高合金的纯度，同时也为下一步的离子旋转电极雾化制粉做好准备。
16、优选地，步骤(2)所述外圆磨加工处理后进行铸锭清洗处理。
17、本专利技术通过铸锭清洗，对磨加工后的锭子进行高洁净的清洗，减少对造粒粉末的污染。
18、优选地，步骤(2)所述钨硅合金铸锭的纯度≥5n。
19、优选地，步骤(3)所述离子旋转电极雾化制粉处理的转速为5000～10000rpm，例如：5000rpm、6000rpm、8000rpm、9000rpm或10000rpm等，不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
20、优选地，步骤(3)所述离子旋转电极雾化制粉处理的温度≥2600℃。
21、本专利技术所述离子旋转电极雾化制粉处理即通过等离子体将高速旋转的电极棒端部起弧、熔化，利用电极棒高速旋转产生的离心力将熔融金属抛出雾化为细小液滴，雾化的金属液滴与气氛环境热交换后冷凝成球形粉末。
22、第二方面，本专利技术提供了一种钨硅合金材料，所述钨硅合金材料通过如第一方面所述方法制得。
23、第三方面，本专利技术提供了一种如第二方面所述钨硅合金材料的应用，所述钨硅合金材料用于半导体器件和/或航天器件。
24、本专利技术所述钨硅合金具有电阻率低，热稳定性强及抗化学腐蚀性能优异等特点，是半导体集成电路重要的构成部分，主要作为栅极接触层，扩散阻挡层或者黏附层等来进行使用。所述硅钨合金材料因其优异的性能，还可以用于制造航天器件中陀螺仪的转子、飞机和控制舵的平衡锤等。
25、相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：
26、(1)本专利技术所述方法可以有效地解决钨和硅在熔融过程中的混合和均匀化难题，降低合金中的氧含量，提高合金的纯度，提高铸锭的强度，解决了离子旋转电极雾化制粉过程铸锭断裂、铸锭缩孔的控制等问题。
27、(2)本专利技术所述方法制得钨硅合金材料的粒度可达236μm以内，氧含量可达144ppm以下，产出率可达76％以上，纯度可达5n，在制备过程中，步骤(2)得到的锭材形状完整。
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1.一种钨硅合金材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以所述钨粉和硅粉的总质量为100％计，所述硅粉的质量分数为28～30％。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述悬浮熔炼处理的气氛包括氩气和/或氮气；
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述成型的方式包括拉锭和/或浇铸。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述外圆磨加工处理使用的砂轮目数为700～900目；
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述外圆磨加工处理后进行铸锭清洗处理。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述钨硅合金铸锭的纯度≥5N。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述离子旋转电极雾化制粉处理的转速为5000～10000rpm；
9.一种钨硅合金材料，其特征在于，所述钨硅合金材料通过如权
10.一种如权利要求9所述钨硅合金材料的应用，其特征在于，所述钨硅合金材料用于半导体器件和/或航天器件。
...【技术特征摘要】
1.一种钨硅合金材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以所述钨粉和硅粉的总质量为100％计，所述硅粉的质量分数为28～30％。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述悬浮熔炼处理的气氛包括氩气和/或氮气；
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述成型的方式包括拉锭和/或浇铸。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述外圆磨加工处理使用的砂轮目数为700～900目；
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【专利技术属性】
技术研发人员：边逸军，姚力军，黄文杰，滕晓朋，杨赛赛，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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