【技术实现步骤摘要】
本申请涉及化工生产回收，尤其涉及一种利用多级次分离沉降技术回收水解母液中高纯锗的方法。
技术介绍
1、二氧化锗是锗的二氧化物，电子式与二氧化碳相同，为白色粉末或无色结晶，有稍溶于水的六方晶系和不溶性的正方晶系两种，随着技术的发展，二氧化锗被广泛用于制作高纯金属锗、锗化合物、化工催化剂、医药工业、pet树脂、电子器件等。现有技术中，超声波水解制备二氧化锗过程中，部分含锗物料随着在离心分离过程中，通过离心滤布渗透流失，形成水解母液从而造成物料损失。
2、为了回收水解母液中的锗，公开号为cn101892397b中公开了一种《综合回收水解母液和洗水中锗的工艺方法》，该方法中首先将溶液加碱中和至出现白色絮状物，随后第一阶段在ph值为9，加入三氯化铁水解完全生成fe(oh)3对ge进行吸附沉淀，历时24小时；第二阶段调节ph值为8，加入三氯化铁对ge进行吸附沉淀，历时24小时；第三阶段调节ph值为7，加入三氯化铁对ge进行吸附沉淀，历时24小时；经过三次沉淀，确定上清液含锗小于10ppm。
3、该方法虽然实现了对锗的高效回收，锗的回收率达到98.5％以上。但是该方法针对的处理对象水解母液中含有的锗含量极低，根据其说明书实施例的记载，其仅为800ppm，其应用场景较为有限。进一步地，该方法的回收过程中一方面不仅需要在三个阶段调节不同的ph，另一方面还均需要添加三氯化铁进行吸附；也就是说，该回收过程不仅需要添加碱调高ph，而且还需要添加酸调低ph，与此同时，每个阶段均需要添加三氯化铁吸附回收，整个回收过程操作繁琐、试剂添
技术实现思路
1、为解决或部分解决相关技术中存在的问题，本申请提供一种利用多级次分离沉降技术回收水解母液中高纯锗的方法，该方法操作步骤简便，针对水解母液中锗含量在2g/l以上的场合，回收过程中不涉及到添加任何化学试剂即可实现对水解母液中锗的高效回收。
2、本申请提供了一种利用多级次分离沉降技术回收水解母液中高纯锗的方法，包括以下步骤：
3、(1)在水解母液中加入清水调节ph值为7，搅拌，静置沉降，离心过滤得到二氧化锗产品和一次离心后液；
4、(2)一次离心后液中加入清水混合，搅拌，静置沉降，离心过滤得到二氧化锗产品和二次离心后液；
5、(3)二次离心后液中加入清水混合，搅拌，静置沉降，离心过滤得到二氧化锗产品和三次离心后液。
6、进一步地，所述步骤(2)中一次离心后液和清水的体积比为2:1；步骤(3)中二次离心后液和清水的体积比为4:1。
7、进一步地，为了提高对锗的回收效果和回收效率，所述步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)中在搅拌后均添加质量百分比浓度为1‰的聚丙烯酰胺，且按照质量百分比为1％的添加量进行添加。
8、进一步地，为了缩短处理时间，在保证回收率的基础上，在添加絮凝剂聚丙烯酰胺以后，所述步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)中静置沉降2-4h即可实现高效回收。
9、进一步地，所述三次离心后液返回步骤(1)中用于与清水一并调节水解母液ph值为7。
10、进一步地，所述水解母液中含锗量大于2g/l。
11、本申请的机理：
12、申请人发现，在对水解母液进行处理时，将水解母液添加清水调节ph至中性后，然后经过多次静置沉降和离心过滤，从而可以高效的回收水解母液中的锗；加清水的作用一方面在于对偏酸性的水解母液进行中和，另一方面其作用在于补充溶剂的量，有利于更多的锗沉降收集。
13、本申请提供的技术方案可以包括以下有益效果：
14、(1)本申请中的回收水解母液中锗的方法，无需添加酸液或者是碱液进行ph的调控，仅需添加清水即可，同时添加清水补充溶剂稀释水解母液以及稀释相应的离心后液以后，再通过静置沉降、离心过滤，即可实现对锗的高效回收。整个方法步骤少，控制容易，成本低，便于工业化利用。
15、(2)采用本申请中的方法能得到小粒径超高纯二氧化锗产品，本申请得到的二氧化锗产品的粒径平均为30微米，纯度可直接供给下段生产制造进行还原成区熔锗产品。
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1.一种利用多级次分离沉降技术回收水解母液中高纯锗的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中一次离心后液和清水的体积比为2:1；步骤(3)中二次离心后液和清水的体积比为4:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)中在搅拌后均添加质量百分比浓度为1‰的聚丙烯酰胺，且按照质量百分比为1％的添加量进行添加。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三次离心后液返回步骤(1)中用于与清水一并调节水解母液pH值为7。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水解母液中含锗量大于2g/L。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)中静置沉降2-4h。
【技术特征摘要】
1.一种利用多级次分离沉降技术回收水解母液中高纯锗的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中一次离心后液和清水的体积比为2:1；步骤(3)中二次离心后液和清水的体积比为4:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)中在搅拌后均添加质量百分比浓度为1‰的聚丙烯...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈俊肖，彭明清，何兴军，朱家义，子光平，匡子登，何斌，王林峰，刘婉莉，李丹丹，缪彦美，赵园玫，
申请(专利权)人：云南驰宏国际锗业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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