【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及储氢催化剂材料，特别涉及一种tio2/ni3znc0.7复合材料及其制备方法及应用。
技术介绍
1、随着能源危机和环境污染问题的日益严重，开发新型高效的能源变得尤为重要。镁基储氢合金因其高储氢容量和低成本而受到广泛关注，mgh2作为目前研究较广泛的储氢材料之一，因其高的理论储氢容量（7.6 wt% h2）和较低的成本而受到广泛关注，但其存在着放氢温度较高、动力学性质缓慢的问题。
2、在过去的几年里，合金化、纳米化、添加催化剂等方法被广泛应用于改善mgh2的储氢性能。在诸多方法中，添加催化剂兼具成本低、效果显著的优势。在过渡金属、过渡金属氧化物、过渡金属碳化物、过渡金属硫化物催化剂中，过渡金属碳化物催化剂具有相对较大的优势。
3、研究表明，相对于化学计量比碳化物来说，非化学计量比碳化物作为催化剂具有更大的优势，同时，在过渡金属碳化物中，mxene型催化剂是增强氢化镁储氢性能的一种有效方法，但将非化学计量比碳化物负载到mxene衍生物片层tio2上作为催化剂的研究较少。
4、目前报道的一种ti3c2 mxene复合储氢材料的制备方法（cn201811244627.6）中，采用了mxene型催化剂来增强氢化镁的储氢性能，但其不存在mxene衍生物片层tio2 mxene（物相截然不同）与非化学计量比碳化物复合且具有较高的成本。
技术实现思路
1、为了克服以上技术问题，本专利技术的目的在于提供一种tio2/ni3znc0.7复合材料及其制备
2、本专利技术采用的技术方案是：
3、一种tio2/ni3znc0.7复合材料，呈单独的二维片层结构，表面均匀分布着小颗粒和纳米管状结构，小颗粒为ni3znc0.7，纳米管具有竹节状结构；
4、在添加至mgh2中时易于均匀分散；这些结构使得复合材料在吸放氢循环过程中，mgh2与ni3znc0.7原位反应生成多组元催化剂，如mg2ni/mg2nih4作为“氢泵”加速了吸放氢反应，并且tio2片及碳材料的存在可以促进催化剂的均匀分散，防止了mgh2的团聚。同时少量生成的mg-ti-o复合氧化物能改变mg-h键能及电荷分布，该催化剂形貌简单且具有较为优异的催化效果。
5、通过金属凝胶溶胶和煅烧的方法获得ni3znc0.7负载到mxene衍生的tio2纳米片表面的tio2/ni3znc0.7复合材料。
6、一种tio2/ni3znc0.7复合材料的制备方法，包括以下步骤；
7、（1）将盐酸和去离子水混合均匀，加入lif，磁力搅拌后加入ti3alc2，得到混合溶液；
8、（2）取步骤（1）所得混合溶液，水浴搅拌后离心并调节ph值，得到沉淀并置于烧杯中；
9、（3）将步骤（2）所得沉淀物加入去离子水并进行超声处理，超声后的溶液进行离心，得到上层悬浊液；
10、（4）将步骤（3）所得上层悬浊液冷冻干燥得到ti3c2tx；
11、（5）分别将四水乙酸镍和二水乙酸锌，对苯二甲酸和三乙胺溶于dmf，磁力搅拌均匀后得到a液和b液，将两份溶液混合并搅拌得到c液；
12、（6）向步骤（5）所得c液中加入ti3c2tx并继续磁力搅拌，得凝胶状溶液；
13、（7）将步骤（6）中所得凝胶状溶液进行抽滤，抽滤完成后进行煅烧处理，煅烧产物自然冷却获得ni3znc0.7负载到mxene衍生的tio2纳米片表面的tio2/ni3znc0.7复合材料。
14、所述步骤（1）中，盐酸与去离子水的质量比为1:3，lif与ti3alc2的质量比为1：（0.5~1.0），盐酸与lif的比例关系是（6~7）：1。通过控制lif和盐酸的比例，可以有效地控制hf的生成量，进而控制刻蚀过程从而形成片层组合的手风琴形貌。
15、所述步骤（2）中，水浴搅拌温度为40~60℃，搅拌时间为24~48 h，在转速5000~6500rpm离心，离心时间为3~10 min，调整ph值为6~7。
16、所述步骤（3）中，超声时间为1~3 h，在转速3000~4500 rpm离心，离心时间为1~2h，设定此离心参数可以实现对ti3c2tx mxene的溶液中有效收集。
17、所述步骤（4）中，上层悬浊液冷冻干燥时间为20~36 h，冷冻干燥的温度是-40~-50℃。设定此冷冻干燥参数有利于保持ti3c2tx mxene的结构、性能和纯度。
18、所述步骤（5）中，四水乙酸镍和二水乙酸锌摩尔量比约为1：3，总量为14~15 mmol，溶于125 ml dmf，磁力搅拌时间为0.3~1 h；对苯二甲酸与三乙胺摩尔量比为1：（4.2~4.3），总量为11~12 mmol，溶于100 ml dmf（与前述溶液的体积比为1.25:1），磁力搅拌时间为0.5h；混合后，c液磁力搅拌时间为1 h。
19、所述步骤（6）中，加入ti3c2tx质量为0.5~1.5g，磁力搅拌时间为1 h，ti3c2tx在实验中作为关键的前驱体材料，与c溶液中的组分发生相互作用，ti3c2tx与c液中金属盐的摩尔比为1:（6~7）。
20、所述步骤（7）中，煅烧温度为700~800℃，保温时间为8~10 h，煅烧气氛为氩气。
21、所述tio2/ni3znc0.7复合材料作为催化剂和氢化镁粉末进行球磨混合后形成镁基储氢材料；
22、所述tio2/ni3znc0.7复合材料作为催化剂占镁基储氢材料的百分比为1wt%-5wt%；
23、所述球磨过程中，料球比为30:1，球磨转速为450rpm，球磨时间为6h。
24、本专利技术的有益效果：
25、本专利技术采用溶胶凝胶和煅烧法制备得到一种提升氢化镁储氢性能催化剂添加物tio2/ni3znc0.7，制备方法较为简便。
26、本专利技术制备得到的一种提升氢化镁储氢性能催化剂添加物tio2/ni3znc0.7，形貌呈单独的二维片层结构，表面均匀分布着小颗粒和纳米管状结构，纳米管呈竹节状，形貌简单且具有较为优异的催化效果。
27、本专利技术将此催化剂加入mgh2中，通过球磨的方法能够使得催化剂在mgh2表面均匀分散进而获得更优异的催化性能，并且解决了催化剂分散不均匀的问题。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种TiO2/Ni3ZnC0.7复合材料，其特征在于，呈单独的二维片层结构，表面均匀分布着小颗粒和纳米管状结构，小颗粒为Ni3ZnC0.7，纳米管具有竹节状结构；
2.根据权利要求1所述的一种TiO2/Ni3ZnC0.7复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
3.根据权利要求2所述的一种TiO2/Ni3ZnC0.7复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，盐酸与去离子水的质量比为1:3，LiF与Ti3AlC2的质量比为1：（0.5~1.0），盐酸与LiF的比例关系是（6~7）：1。
4.根据权利要求2所述的一种TiO2/Ni3ZnC0.7复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，水浴搅拌温度为40~60℃，搅拌时间为24~48 h，在转速5000~6500 rpm离心，离心时间为3~10 min，调整pH值为6~7。
5.根据权利要求2所述的一种TiO2/Ni3ZnC0.7复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，超声时间为1~3 h，在转速3000~4500 rpm离心，离心时间为1~2 h。<...
【技术特征摘要】
1.一种tio2/ni3znc0.7复合材料，其特征在于，呈单独的二维片层结构，表面均匀分布着小颗粒和纳米管状结构，小颗粒为ni3znc0.7，纳米管具有竹节状结构；
2.根据权利要求1所述的一种tio2/ni3znc0.7复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
3.根据权利要求2所述的一种tio2/ni3znc0.7复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，盐酸与去离子水的质量比为1:3，lif与ti3alc2的质量比为1：（0.5~1.0），盐酸与lif的比例关系是（6~7）：1。
4.根据权利要求2所述的一种tio2/ni3znc0.7复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，水浴搅拌温度为40~60℃，搅拌时间为24~48 h，在转速5000~6500 rpm离心，离心时间为3~10 min，调整ph值为6~7。
5.根据权利要求2所述的一种tio2/ni3znc0.7复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，超声时间为1~3 h，在转速3000~4500 rpm离心，离心时间为1~2 h。
6.根据权利要求2所述的一种tio2/ni3znc0.7复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，上层悬浊液冷冻干燥时间为20~36 h，冷冻干燥的温...
【专利技术属性】
技术研发人员：解秀波，武萍，代子寅，侯传信，杜伟，
申请(专利权)人：烟台大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。