【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及半导体材料和光学，特别是涉及合成一种制备β-ga2o3纳米结构的方法。
技术介绍
1、单斜晶系β-ga2o3是一种透明的超宽禁带(～4.9ev)氧化物半导体材料,在可见光和近紫外光具有高的透过率，还具备良好的热化学稳定性和高击穿电场强度等优势。同时半导体材料具有成本低、化学稳定性高、表面改性灵活、生物相容性好等优点，β-ga2o3固有的光学/电子特性使得β-ga2o3的表面增强拉曼散射(sers)对于可再生sers基底和光电器件表征等应用都非常有吸引力。
2、一维微纳结构的β-ga2o3材料具有比表面积大、高表面态密度等优势。研究者已经报道不同一维微纳结构的β-ga2o3材料，如微米线、微米棒、微米带、纳米线和纳米带等。这些微纳结构形成β-ga2o3的器件性能会随着表面体积比的增加而得到有效的改善，其中β-ga2o3纳米结构则具有更大的比表面积、更高的表面态密度等优势。
3、近年来，β-ga2o3纳米结构的制备技术主要有化学气相沉积法、热蒸发、和物理蒸镀等。但也存在操作繁琐、耗时较长、产率低、成本高、尺寸较小且单一等缺点。例如，基于传统化学气相法制备β-ga2o3的技术主要利用高温管式炉的操作设备，该设备升温时间较长，生长驱动力来源于温度梯度。如中国专利cn 109881246 b(授权公告日：2020-09-22)公开的《一种大尺寸单晶β-氧化镓纳米带的制备方法》中所述，通过退火在氮化镓薄膜表面形成催化颗粒，升温时间长且需要多步严格控制退火温度，实现氧化镓的生长。而本专利技术制备的氧化镓原
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对有效提高纳米结构生长效率而提出一种制备β-ga2o3纳米结构的方法，同时克服现有制备技术繁琐，小尺寸、尺寸单一等问题。
2、本专利技术所提出碳热还原反应结合光学气相过饱和析出法的技术原理是：首先，石墨粉作为还原剂，在1500℃以上还原ga2o3粉末，生成气态的ga2o或镓蒸汽、以及氧蒸汽。随后，在富氧环境下，气态的ga2o与氧分子继续反应生成氧化镓。同时，伴随着功率增大，镓蒸汽快速增加时，由于溶解度过饱和，环境中会出现大量镓原子过剩并与氧分子发生反应生成氧化镓。最后，氧化镓沉积在成核区并逐步向上生长形成纳米丝、纳米带等纳米结构。以光子作为能量载体，在富氧环境和均匀的温度场条件下，基于气相过饱和析出，实现氧化镓纳米结构的稳定生长。
3、本专利技术是通过以下方案实现的
4、一种制备β-ga2o3纳米结构的方法，其特征在于，包括下列步骤：
5、步骤1：将ga2o3粉末和石墨粉按质量比混合。
6、步骤2：将ga2o3粉末和石墨粉的混合粉末倒入装有二氧化锆小球的尼龙球磨罐中，再加入乙醇形成混合溶液，随后将球磨罐封口、拧实，放于轧辊式球磨机上进行球磨。
7、步骤3：将ga2o3粉末、石墨粉、和乙醇的混合溶液倒入平底玻璃圆盘中，并用锡纸封口置于通风干燥箱内进行烘干，得到ga2o3粉末和石墨粉的块状混合物。
8、步骤4：将烘干过后的ga2o3粉末和石墨粉的块状混合物放入研钵中混合酒精进行研磨。
9、步骤5：将研磨过的ga2o3粉末和石墨粉的混合粉末过200目筛后得到混合精细粉。
10、步骤6：将ga2o3粉末和石墨粉的混合粉末装入长条橡胶气球中压实、密封、抽真空，随后将密封气球放入等静液压机缸体中压制得到致密的圆柱形粉料棒。
11、步骤7：将圆柱体粉料棒放入氧化铝方舟中在管式炉中进行预烧制，得到致密均匀的粉料棒。
12、步骤8：将圆柱体粉料棒固定于光学浮区炉中的旋转托架之上，微调旋转托架位置使其处于卤钨灯的光照区域，生长区域由石英管密封，上下锁紧螺口确保生长腔室密闭。向生长腔室通入o2作为生长载气。
13、步骤9：在控制电脑端设置光学浮区炉工作参数，运行程序结束后，将生长的纳米结构冷却至室温。
14、在上述技术方案中，步骤1中，所述ga2o3粉末纯度为99.999％，ga2o3粉末和石墨粉质量比为1:1。
15、在上述技术方案中，步骤2中，尼龙球磨罐放入轧辊式球磨机之前，先将其上下摇晃5分钟，使得ga2o3粉末、石墨粉、和乙醇充分混合得到均一的混合溶液，球磨时间为24小时。
16、在上述技术方案中，步骤3中，所述烘干时间为24小时，使乙醇全部蒸发掉，得到干裂的ga2o3粉末和石墨粉的块状混合物。
17、在上述技术方案中，步骤4中，所述ga2o3粉末和石墨粉的块状混合物采用研钵加入酒精进行研磨，研磨时间为2h。
18、在上述技术方案中，步骤5中，研磨后的ga2o3粉末和石墨粉的混合物两次在200目的筛中过筛，得到均匀分散且粒径统一的混合精细粉。
19、在上述技术方案中，步骤6中，所述抽真空时间为30分钟，以68mpa的压强压制30分钟，制成粗细均匀，致密性良好的圆柱形粉料棒，圆柱形粉料棒直径为6mm，长度为3cm。
20、在上述技术方案中，步骤7中，管式炉预烧制升温速率为6℃/min,升温至500℃后保温1h，气氛为空气。
21、在上述技术方案中，步骤8中，所述o2速率为100ml/min；打开气体排放阀，确保载气从生长腔室底部通入，顶部排出。
22、在上述技术方案中，步骤9中，所述工作参数为：卤钨灯的加热功率为900w/h，升到加热功率所需时间为0.6小时，保持加热功率时间为1.5小时，完成纳米结构的生长。设置圆柱形粉料棒旋转速率为100rpm。
23、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
24、(1)提供了一种生长氧化镓纳米结构的方法，结合碳热还原法和光学气化过饱和析出法的制备方法简单、不受衬底材料限制、稳定性高、便于重复利用；
25、(2)通过管式炉的预烧制使得粉料棒更加致密均匀、机械性能提升。
26、(2)直接利用氧化镓前驱体料棒为原料，无需衬底和催化剂，便捷有效。
27、(3)所制备的氧化镓纳米结构不同于以往单一尺寸的结构，此方法产物包含纳米带、纳米棒、纳米丝、纳米线等多级尺寸的氧化镓纳米结构。纳米带尺寸较大，其横向尺寸可达80nm，纳米丝直径大约20nm。
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1.一种制备β-Ga2O3纳米结构的方法，其特征在于，包括下列步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4中，将烘干过后的Ga2O3粉末和石墨粉的块状混合物放入研钵中混合酒精进行研磨，研磨2h后得到粒径均匀的混合粉末。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤7中预烧制的升温速率为6℃/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤8中卤钨灯升到加热功率所需时间为0.6小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤8中圆柱形粉料棒旋转速率为100rpm。
【技术特征摘要】
1.一种制备β-ga2o3纳米结构的方法，其特征在于，包括下列步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4中，将烘干过后的ga2o3粉末和石墨粉的块状混合物放入研钵中混合酒精进行研磨，研磨2h后得到粒径均匀的混合粉末。
3.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋毅坚，贾文静，闫胤洲，潘永漫，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：
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