【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及一种制备(2-羟基异丙基)苯乙酮的方法，尤其是3-(2-羟基异丙基)苯乙酮及4-(2-羟基异丙基)苯乙酮的制备方法。
技术介绍
1、(2-羟基异丙基)苯乙酮(kcl)是一种重要的有机中间体，在抗细菌、抗真菌、糖苷酶抑制、抗炎、抗肿瘤、抗氧化和神经活性等方面应用广泛。它包括2-(2-羟基异丙基)苯乙酮(o-kcl)、3-(2-羟基异丙基)苯乙酮(m-kcl)和4-(2-羟基异丙基)苯乙酮(p-kcl)。
2、(2-羟基异丙基)苯乙酮的合成可以通过苯乙酮和2-羟基丙醇反应得到，在碱性条件下，常温至适当的加热条件下进行反应，再对产物进行结晶纯化后得到。另一种2-羟基异丙基取代的苯乙酮的合成方法是采用例如三氟甲磺酸三甲基硅酯(tmsotf)、三苯基膦(pph3)或三乙基膦(pet3)作为酮保护剂，然后再与格氏试剂反应制备(2-羟基异丙基)苯乙酮，但这类酮保护剂成分中含磷，对环境不友好，而且成本较高，工业级大量生产用不经济。
3、因此，本领域仍然需要一种新的制备(2-羟基异丙基)苯乙酮的方法，其工艺流程短，可高产率、高选择性获得(2-羟基异丙基)苯乙酮，清洁环保，反应条件温和，反应易于控制，适合工业化。
技术实现思路
1、本申请的专利技术人发现，以二异丙苯为原料，通过引发剂及lewis酸型反应助剂共催化合成(2-过氧羟基-2-丙基)苯乙酮，再经过碱液进行萃取，加热生成(2-羟基异丙基)苯乙酮，结晶后得到高纯度产品。该工艺流程短，可高
2、本申请一方面提供了一种制备(2-羟基异丙基)苯乙酮的方法，所述方法包括下述步骤：
3、(1)使二异丙苯和含氧气体在引发剂与反应助剂存在下反应，得到包含(2-过氧羟基-2-丙基)苯乙酮的反应液；
4、(2)将步骤(1)得到的反应液与碱混合，将(2-过氧羟基-2-丙基)苯乙酮萃取至碱层；以及
5、(3)加热碱层得到(2-羟基异丙基)苯乙酮；
6、其中所述引发剂包括偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸、过氧化叔丁醇、二过氧化氢二异丙苯、过氧化二异丙苯中的一种或几种，
7、所述反应助剂包括硫酸型、磷酸型，氯化金属lewis酸的一种或几种，
8、所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或其组合。
9、本申请另一方面提供了一种由本申请的方法制备的(2-羟基异丙基)苯乙酮产品。
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1.一种制备(2-羟基异丙基)苯乙酮的方法，所述方法包括下述步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(1)中的反应温度为80-150℃，优选70-120℃，压力为0.1-10MPa，优选0.4-2MPa。
3.如权利要求1所述的方法，其中，以所述二异丙苯的重量计，所述引发剂的用量为0.01％-20％，较好为0.05-15％，更好为0.1-10％；和/或
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述含氧气体表示包含氧的气体或者能在反应过程中产生氧气的气体，例如包含1-100体积％氧气的气体；优选地，所述含氧气体表示包含10-100体积％氧气的气体；优选地，所述含氧气体表示空气。
5.如权利要求1所述的方法，其中，以含氧气体中的氧气重量计，所述氧气的用量为所述二异丙苯重量的0.2-10倍，例如0.3-8倍或0.4-6倍。
6.如权利要求1所述的方法，其中，所述碱是强碱；优选地，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或其组合；优选地，所述碱是质量浓度为5％-30％的碱的溶液形式；优选地，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾的水溶液；优选地，以
7.如权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(3)的加热温度为25～100℃，和/或加热时间为1～120h。
8.如权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括步骤(4)对步骤(3)得到的(2-羟基异丙基)苯乙酮进行重结晶。
9.如权利要求8所述的方法，其中，步骤(4)中采用的结晶溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、甲基异丁基酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或多种组合；和/或
10.一种(2-羟基异丙基)苯乙酮产品，所述(2-羟基异丙基)苯乙酮产品是由权利要求1-9中任一项所述的方法制备的。
...【技术特征摘要】
1.一种制备(2-羟基异丙基)苯乙酮的方法，所述方法包括下述步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(1)中的反应温度为80-150℃，优选70-120℃，压力为0.1-10mpa，优选0.4-2mpa。
3.如权利要求1所述的方法，其中，以所述二异丙苯的重量计，所述引发剂的用量为0.01％-20％，较好为0.05-15％，更好为0.1-10％；和/或
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述含氧气体表示包含氧的气体或者能在反应过程中产生氧气的气体，例如包含1-100体积％氧气的气体；优选地，所述含氧气体表示包含10-100体积％氧气的气体；优选地，所述含氧气体表示空气。
5.如权利要求1所述的方法，其中，以含氧气体中的氧气重量计，所述氧气的用量为所述二异丙苯重量的0.2-10倍，例如0.3-8倍或0.4-6倍。
6.如权利要求1所述的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄杰军，王根林，李家龙，闫向前，张曦，殷剑虎，苏伟华，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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