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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及拉曼散射光谱,尤其涉及一种拉曼散射光谱检测芯片及其制备方法和应用。
技术介绍
1、表面增强拉曼散射光谱(sers)是一种能够极大增强拉曼散射信号的光谱技术,它主要基于贵金属纳米结构(纳米颗粒、纳米棒等)的局域表面等离子体共振效应,增强贵金属纳米结构表面附近的电场,从而显著增强吸附在贵金属纳米结构附近的待测物分子的拉曼散射信号(可增强数万倍甚至更多),从而可能检测到极低浓度的分子。因而,表面增强拉曼散射光谱(sers)被广泛用于生物分子检测、环境监测、食品安全检测等诸多方面,可以实现高灵敏度、高选择性的微量物质检测与分析。
2、目前,基于拉曼散射光谱技术的检测芯片通常是由贵金属纳米颗粒制备所得,主要是利用贵金属纳米颗粒之间的局域等离子共振耦合效应来增强其表面附近的分子拉曼信号,即为“表面增强拉曼散射光谱(sers)”,这种增强拉曼散射信号的机理被称之为“物理增强”。研究发现,这种基于单一增强机制的表面增强拉曼散射光谱(sers)检测技术对待测物分子的拉曼信号增强比较有限,极大地限制了表面增强拉曼散射光谱(sers)检测芯片的探测灵敏度,从而阻碍了其在现实检测场景中的应用。最近,一种新型的“化学增强拉曼散射光谱”的效应与机理引起了研究者的广泛关注。这种“化学增强”的机理在于:半导体材料与表面吸附分子之间发生电荷转移,改变待测物分子的电子云分布或化学键性质,使得待测物分子的某些拉曼模式显著增强,从而提高待测物分子的拉曼散射信号。
3、目前研究报道的表面增强拉曼散射光谱(sers)检测技术基本上是基
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种拉曼散射光谱检测芯片及其制备方法和应用,以解决现有技术中拉曼散射光谱检测芯片检测灵敏度低的问题。
2、为了实现上述专利技术目的,本专利技术提供以下技术方案:
3、本专利技术提供了一种拉曼散射光谱检测芯片,所述拉曼散射光谱检测芯片自下而上依次为衬底、bifeo3薄膜和贵金属纳米颗粒阵列。
4、作为优选,所述bifeo3薄膜的厚度为200~500nm;所述衬底为单晶硅片。
5、本专利技术还提供一种上述所述的拉曼散射光谱检测芯片的制备方法,包括如下步骤:
6、s1:将铋盐、铁盐、乙二醇甲醚混合于乙酸中,得到前驱体溶液;
7、s2:将前驱体溶液旋涂于衬底上制膜,每旋涂一层后进行退火,重复旋涂和退火过程直至达到所需厚度,最后进行热处理,制得bifeo3薄膜;
8、s3:将贵金属纳米颗粒分散液滴在bifeo3薄膜的表面,之后进行干燥,制得拉曼散射光谱检测芯片。
9、作为优选,所述步骤s2中,前驱体溶液的用量为0.1~0.5ml/cm2。
10、作为优选,所述步骤s2中,旋涂的工艺参数为:首先采用500~700rpm的转速旋涂6~12s,再采用3000~5000rpm的转速旋涂20~40s。
11、作为优选,所述步骤s2中,退火包含第一次退火和第二次退火;所述第一次退火的温度为150~250℃,时间为1~3min;所述第二次退火的温度为550~650℃,时间为4~6min。
12、作为优选,所述步骤s2中,热处理的温度为550~650℃,时间为20~40min。
13、作为优选,所述步骤s3中,贵金属纳米颗粒的粒径为35~50nm;所述贵金属纳米颗粒分散液的浓度为1~3g/l。
14、作为优选,所述步骤s3中,贵金属纳米颗粒分散液的用量为2.5~12.5μl/cm2;所述干燥在空气中进行,干燥的时间为2~5h。
15、本专利技术还提供一种上述所述的拉曼散射光谱检测芯片在痕量检测中的应用。
16、本专利技术的有益效果:
17、(1)本专利技术的拉曼散射光谱检测芯片自下而上依次为衬底、bifeo3薄膜和贵金属纳米颗粒阵列,中间层为半导体bifeo3薄膜,bifeo3铁电自发极化诱导产生的内建电场可以高效地分离薄膜中的载流子,有助于促进半导体与待测分子之间的电荷转移,改变待测有机分子的电子云或化学键性质,从而提升“化学增强”拉曼散射信号的效果。
18、(2)贵金属(au或ag)纳米颗粒阵列的作用:一是作为拉曼散射信号的“物理增强”部分,通过局域等离子共振耦合效应增强吸附在贵金属纳米颗粒附近的有机分子的拉曼散射信号;二是作为良好的电子受体,接受来自有机物分子的迁移电子,并将其转移到半导体铁酸铋(bifeo3)薄膜上,实现“有机物分子-半导体”之间的电荷转移,实现拉曼散射信号的“化学增强”效应,进一步提高待测有机分子的拉曼散射信号,从而达到了“双重增效”的作用。
19、(3)相对于贵金属纳米颗粒单一表面增强拉曼散射光谱技术来说,本专利技术的拉曼散射光谱检测芯片的拉曼散射光谱信号的强度得到了显著增加,在检测微量有机物分子-罗丹明6g(r6g)溶液时,其灵敏度至少可以提高1个数量级。
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1.一种拉曼散射光谱检测芯片,其特征在于,所述拉曼散射光谱检测芯片自下而上依次为衬底、BiFeO3薄膜和贵金属纳米颗粒阵列。
2.根据权利要求1所述的拉曼散射光谱检测芯片,其特征在于,所述BiFeO3薄膜的厚度为200~500nm;所述衬底为单晶硅片。
3.权利要求1或2所述的拉曼散射光谱检测芯片的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
4.根据权利要求3所述的拉曼散射光谱检测芯片的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,前驱体溶液的用量为0.1~0.5mL/cm2。
5.根据权利要求4所述的拉曼散射光谱检测芯片的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,旋涂的工艺参数为:首先采用500~700rpm的转速旋涂6~12s,再采用3000~5000rpm的转速旋涂20~40s。
6.根据权利要求4或5所述的拉曼散射光谱检测芯片的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,退火包含第一次退火和第二次退火;所述第一次退火的温度为150~250℃,时间为1~3min;所述第二次退火的温度为550~650℃,时间为4~6min。
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8.根据权利要求5或7所述的拉曼散射光谱检测芯片的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,贵金属纳米颗粒的粒径为35~50nm;所述贵金属纳米颗粒分散液的浓度为1~3g/L。
9.根据权利要求3所述的拉曼散射光谱检测芯片的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,贵金属纳米颗粒分散液的用量为2.5~12.5μL/cm2;所述干燥在空气中进行,干燥的时间为2~5h。
10.权利要求1或2所述的拉曼散射光谱检测芯片在痕量检测中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种拉曼散射光谱检测芯片,其特征在于,所述拉曼散射光谱检测芯片自下而上依次为衬底、bifeo3薄膜和贵金属纳米颗粒阵列。
2.根据权利要求1所述的拉曼散射光谱检测芯片,其特征在于,所述bifeo3薄膜的厚度为200~500nm;所述衬底为单晶硅片。
3.权利要求1或2所述的拉曼散射光谱检测芯片的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
4.根据权利要求3所述的拉曼散射光谱检测芯片的制备方法,其特征在于,所述步骤s2中,前驱体溶液的用量为0.1~0.5ml/cm2。
5.根据权利要求4所述的拉曼散射光谱检测芯片的制备方法,其特征在于,所述步骤s2中,旋涂的工艺参数为:首先采用500~700rpm的转速旋涂6~12s,再采用3000~5000rpm的转速旋涂20~40s。
6.根据权利要求4或5所述的拉曼散射光谱检测芯片的制备方法,其...
【专利技术属性】
技术研发人员:魏文琪,皇甫雅楠,胡兴朴,范冰冰,陈勇强,李瑶佳,牛露,罗玲,周炳宇,王瑞,
申请(专利权)人:郑州大学,
类型:发明
国别省市:
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