【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有色金属冶炼行业电积镍阴极液中微量杂质元素净化领域，具体为一种高品质电积镍生产用硫酸镍溶液中as和se杂质的净化方法。
技术介绍
1、镍基高温合金占市场份额的80％以上。随着航空航天事业、燃气轮机、核电设备和民用汽车涡轮增压器等产业的迅速发展，作为航空发动机热端部件关键材料的高温合金市场需求量还将进一步攀升。基体镍中的杂质种类及含量对高温合金镍的性能影响显著，因此，减小杂质元素含量成为提高电镍品质关键技术。
2、制备高纯镍工艺中，因湿法冶金工艺在处理低品位、成分复杂的硫化镍矿以及高镍锍等资源时表现出经济、高效和清洁环保等优势，发展高镍锍湿法冶金技术、制备高品质金属镍对我国金属镍应用领域的发展具有重要意义[李勇,等.中国有色冶金,2020,49(05):9-15]。低品位镍矿制备的电解液成分复杂，在电沉积过程中，一些杂质元素会进入镍镀层，降低镀层质量。金属杂质离子的存在会增加镀层的点蚀倾向，并改变镍沉积层的特征。mg2+、mn2+和zn2+在很低浓度情况下对电流效率影响较小，但对极化行为和镍沉积层影响显著。zhou等人研究发现，随着al3+和cr3+含量的增加，出现了电流效率降低、极化行为和表面形貌的改变[zhou z,et al.proceeding nickel–cobalt,1997,97]。此外，当杂质离子随着镍原料进入高温合金中时，也会显著影响合金的性能。微量的as元素会提高合金的抗腐蚀、抗氧化能力，但as含量的增加会使合金的脆性增大，韧性降低，形成严重的偏析现象。se、bi、te和pb等元素也
3、研究发现，as和se等类金属元素，通过还原剂和螯合剂的作用，可与过渡金属元素形成化合物，用于水催化制氢。zhuang等人通过水热法，以edta为螯合剂，水合肼为还原剂，通过调整反应温度、ph以及niso4·7h2o和na2seo3·5h2o的摩尔比制备了不同种类的硒化镍[zhuang z,et al.chemistry–a european journal,2006,12(1):211-217]。bellato等人通过水热法，以1-十八烯为溶剂，三辛基膦为还原剂，使得三甲胺基胂和nicl2反应，生成纳米晶体nias[bellato f,et al.acs applied energy materials,2022,6(1):151-159]。这些案例使得通过还原法净化阴极液成为可能。
技术实现思路
1、为了解决目前镍矿品质下降造成的硫酸镍溶液中杂质含量高、现有工艺净化深度不够等引起的电积镍中as和se元素含量超标的问题，本专利技术提出了一种电积镍阴极硫酸镍溶液中as和se杂质的净化方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供的技术方案如下：
3、一种电积镍阴极液中杂质as和se的净化方法，其特征在于，包括如下步骤：
4、步骤一、将还原剂配置成一定浓度的溶液；
5、步骤二、将配制好的还原剂溶液计量加入硫酸镍溶液中，使其中不同形态的as和se杂质充分反应，并以沉淀的形式析出；
6、步骤三、反应后的阴极液经固液分离得到深度净化的硫酸镍溶液和滤渣。
7、优选的，在步骤一中，所述还原剂为nabh4、kbh4、n2h4·h2o、na2s2o3、na2s、盐酸羟胺、草酸、na2s2o3、na2s中一种或几种。
8、优选的，在步骤一中，所述还原剂溶液的浓度为0.01-1.0mol/l。
9、优选的，在步骤二中，所述还原剂溶液的加入量为硫酸镍溶液中杂质as、se含量的0.8-1.5倍。
10、优选的，在步骤二中，反应温度为室温。
11、优选的，在步骤二中，反应时间为15分钟。
12、优选的，在步骤三中，所述固液分离的方式为离心分离、膜过滤、抽滤或压滤。
13、优选的，在步骤三中，分离得到的净化溶液中as、se含量小于0.00001g/l。
14、优选的，在步骤三中，在温度65℃，电流密度为220a/m2条件下利用净化后的硫酸镍溶液可电积得到砷、硒含量小于1.0×10-5wt.％的电积镍产品。
15、优选的，在步骤三中，所述滤渣的主要成分为ni、硒化镍和砷化镍(不含硫还原剂)、硫化砷或硫化硒(含硫还原剂)。
16、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
17、1)本专利技术的除杂工艺简单，可以通过还原、沉淀的方式有效除去se和as杂质。
18、2)本专利技术的除杂速度快，能够快速析出沉淀实现除杂。
19、3)本专利技术采用nabh4、kbh4、n2h4·h2o、na2s2o3、na2s、盐酸羟胺、草酸、na2s2o3、na2s作还原剂除杂得到的硫酸镍溶液相比传统除杂工艺所得的溶液se和as杂质含量更低。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种电积镍阴极液中杂质As和Se的净化方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种电积镍阴极液中杂质As和Se的净化方法，其特征在于：在步骤一中，所述还原剂为NaBH4、KBH4、N2H4·H2O、Na2S2O3、Na2S、盐酸羟胺、草酸、Na2S2O3、Na2S中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种电积镍阴极液中杂质As和Se的净化方法，其特征在于：在步骤一中，所述还原剂溶液的浓度为0.01-1.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种电积镍阴极液中杂质As和Se的净化方法，其特征在于：在步骤二中，所述还原剂溶液的加入量为阴极硫酸镍溶液中杂质As、Se含量的0.8-1.5倍。
5.根据权利要求1所述的一种电积镍阴极液中杂质As和Se的净化方法，其特征在于：在步骤二中，还原剂的加入和混合方式为管道加入混合或计量泵加入搅拌混合。
6.根据权利要求1所述的一种电积镍阴极液中杂质As和Se的净化方法，其特征在于：在步骤二中，反应温度为20℃℃-50℃，反应时间为5-30min。
7
8.根据权利要求1所述的一种电积镍阴极液中杂质As和Se的净化方法，其特征在于：在步骤三中，分离得到的净化溶液中As、Se含量小于0.00001g/L。
9.根据权利要求1所述的一种电积镍阴极液中杂质As和Se的净化方法，其特征在于：在步骤三中，所述滤渣的主要成分为Ni、硒化镍和砷化镍、硫化砷或硫化硒。
10.根据权利要求1所述的一种电积镍阴极液中杂质As和Se的净化方法，其特征在于：在步骤三中，利用净化阴极液可电积得到砷、硒含量小于1.0×10-5wt.％的高品质电积镍。
...【技术特征摘要】
1.一种电积镍阴极液中杂质as和se的净化方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种电积镍阴极液中杂质as和se的净化方法，其特征在于：在步骤一中，所述还原剂为nabh4、kbh4、n2h4·h2o、na2s2o3、na2s、盐酸羟胺、草酸、na2s2o3、na2s中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种电积镍阴极液中杂质as和se的净化方法，其特征在于：在步骤一中，所述还原剂溶液的浓度为0.01-1.0mol/l。
4.根据权利要求1所述的一种电积镍阴极液中杂质as和se的净化方法，其特征在于：在步骤二中，所述还原剂溶液的加入量为阴极硫酸镍溶液中杂质as、se含量的0.8-1.5倍。
5.根据权利要求1所述的一种电积镍阴极液中杂质as和se的净化方法，其特征在于：在步骤二中，还原剂的加入和混合方式为管道加入混合或计量泵加入搅拌混合。
...【专利技术属性】
技术研发人员：徐仰涛，李淮，马磊，王毅，卫媛，张德懿，肖乐乐，王轩，姚俊宇，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。