【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种烟用水基胶中甲醛的测定方法，属于甲醛测定。
技术介绍
1、烟用水基胶作为卷烟生产重要的辅料，其安全性备受关注。水基胶合成时常用醛类化合物作为原料，其生产和使用中会挥发出甲醛，甲醛不仅会对人类的呼吸道和神经系统产生刺激，严重时还可能致癌，甚至导致人体畸形，已被纳入i类致癌物。
2、目前，甲醛的测定方法主要有分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱法；高效液相色谱法因具有操作简单，灵敏度高等优点，被广泛应用测定胶粘剂中的甲醛残留；采用液相色谱检测时，由于甲醛本身没有发光基团无法被反相色谱柱分离和紫外检测器直接检测，需经过衍生化反应生成疏水性较高的带发光基团衍生物，才能在色谱柱分离和分析，采用2，4-二硝基苯肼（2，4-dnph）为衍生化试剂的方法适用于复杂基质中甲醛的测定，是目前最常用的衍生方式。
3、烟草行业标准yc/t 332也是使用2，4-dnph进行甲醛的衍生，先用水振荡萃取出水基胶中的甲醛，离心取上清液进行衍生化；整个前处理过程存在处理繁琐、有机溶剂消耗大、有毒的2,4-dnph用量大等缺点；
4、文献（直接衍生/高效液相色谱法分析水基胶中羰基化合物［j］. 分析测试学报，2011，30（12）: 1412-8）报道采用的直接衍生法容易因水基胶中直接加入乙腈后生成胶状物乳化，无法充分萃取出水基胶中的甲醛。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种烟用水基胶中甲醛的测定方法，简化了样品前处理过程、提高
2、为解决上述技术问题，本专利技术是采用下述技术方案实现的：
3、本专利技术提供了一种烟用水基胶中甲醛的测定方法，包括：
4、溶液配置：配制甲醛-2，4-二硝基苯腙标准储备液；
5、样品前处理：将待测水基胶加入直接萃取进样瓶外管中，加水摇匀分散后再加入衍生试剂溶液，涡旋混匀后下超声萃取同时进行甲醛的提取和衍生反应，压下内管后直接得到待测样品；
6、液相色谱分析：将待测样品直接上机测样；
7、定性定量分析：将甲醛-2，4-二硝基苯腙标准储备液稀释成不同浓度的标准工作液进样分析，建立峰面积和浓度的线性回归方程，根据线性回归方程直接测算浓度后，计算待测样品中甲醛的质量分数。
8、进一步地，所述溶液配置，包括：
9、称取5.0mg的甲醛-2，4-二硝基苯腙，用乙腈溶解并定容于100ml容量瓶中，配制成浓度为50mg/ml的标准储备液；
10、移取标准储备溶液2.0ml于10ml容量瓶中，用乙腈定容，配制成浓度为10mg/ml的甲醛-2，4-二硝基苯腙标准储备液。
11、进一步地，所述样品前处理，包括：
12、称取水基胶0.01g于直接萃取进样瓶外管中，量取150μl水加入外管，再加入衍生试剂二硝基苯肼乙腈溶液，将带有过滤筛板的内管固定在外管的管口，涡旋10秒后350w超声萃取后压下内管，萃取液通过筛板进行过滤后进入内管，得到待测样品。
13、更进一步地，所述超声萃取时间为20~40min。
14、更进一步地，所述衍生试剂二硝基苯肼乙腈溶液的制备，包括：取2，4-二硝基苯肼于烧杯中，加入磷酸后用乙腈溶解并定容，得到二硝基苯肼乙腈溶液。
15、更进一步地，所述二硝基苯肼乙腈溶液中2，4-二硝基苯肼浓度为100μg/ml。
16、更进一步地，所述磷酸在二硝基苯肼乙腈溶液中的体积含量为0.6%~0.8%。
17、更进一步地，在所述液相色谱分析中，液相色谱条件为：c18液相色谱柱，250mm×4.6mm×5μm；
18、进样量10μl，柱温为30℃，流速1.0ml/min，流动相为水/甲醇，紫外检测器，检测波长365nm。
19、进一步地，在所述定性定量分析中，所述将甲醛-2，4-二硝基苯腙标准储备液稀释成不同浓度的标准工作液进样分析，建立峰面积和浓度的线性回归方程，包括：
20、移取甲醛-2，4-二硝基苯腙标准储备液，用乙腈稀释成五种甲醛分别为不同浓度的标准工作液进样分析，建立峰面积和浓度的线性回归方程。
21、更进一步地，所述移取甲醛-2，4-二硝基苯腙标准储备液，用乙腈稀释成五种甲醛分别为不同浓度的标准工作液进样分析，建立峰面积和浓度的线性回归方程，包括：
22、分别移取50.0μl、100.0μl、250.0μl、400.0μl、500.0μl标准溶液至10ml容量瓶中，用乙腈稀释成五种甲醛浓度分别为0.007μg/ml、0.014μg/ml、0.036μg/ml、0.057μg/ml、0.071μg/ml。
23、与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果：
24、本专利技术避免了在水基胶中直接加入乙腈后生成胶状物乳化，且有利于在减少常用衍生试剂有毒2，4-二硝基苯肼用量的同时，确保甲醛的衍生化反应完全，利用甲醛标准工作溶液建立的工作曲线可直接对待测样品进行测定，整个前处理和进样过程都在直接进样瓶中进行，无需单独提取甲醛后进行衍生反应，避免了离心、过滤和转移溶液，整个前处理步骤得到简化，提高了检测效率，解决了当前样品前处理过程繁琐、有毒试剂用量大以及水基胶中的甲醛萃取不完全的问题。
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1.一种烟用水基胶中甲醛的测定方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的烟用水基胶中甲醛的测定方法，其特征在于，所述溶液配置，包括：
3.根据权利要求1所述的烟用水基胶中甲醛的测定方法，其特征在于，所述样品前处理，包括：
4.根据权利要求3所述的烟用水基胶中甲醛的测定方法，其特征在于，所述超声萃取时间为20~40min。
5.根据权利要求3所述的烟用水基胶中甲醛的测定方法，其特征在于，所述衍生试剂二硝基苯肼乙腈溶液的制备，包括：取2，4-二硝基苯肼于烧杯中，加入磷酸后用乙腈溶解并定容，得到二硝基苯肼乙腈溶液。
6.根据权利要求5所述的烟用水基胶中甲醛的测定方法，其特征在于，所述二硝基苯肼乙腈溶液中2，4-二硝基苯肼浓度为100μg/mL。
7.根据权利要求5所述的烟用水基胶中甲醛的测定方法，其特征在于，所述磷酸在二硝基苯肼乙腈溶液中的体积含量为0.6%~0.8%。
8.根据权利要求1所述的烟用水基胶中甲醛的测定方法，其特征在于，在所述液相色谱分析中，液相色谱条件为：色谱柱为C18液相色谱柱
9.根据权利要求1所述的烟用水基胶中甲醛的测定方法，其特征在于，在所述定性定量分析中，所述将甲醛-2，4-二硝基苯腙标准储备液稀释成不同浓度的标准工作液进样分析，建立峰面积和浓度的线性回归方程，包括：
10.根据权利要求9所述的烟用水基胶中甲醛的测定方法，其特征在于，所述移取甲醛-2，4-二硝基苯腙标准储备液，用乙腈稀释成五种甲醛分别为不同浓度的标准工作液进样分析，建立峰面积和浓度的线性回归方程，包括：
...【技术特征摘要】
1.一种烟用水基胶中甲醛的测定方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的烟用水基胶中甲醛的测定方法，其特征在于，所述溶液配置，包括：
3.根据权利要求1所述的烟用水基胶中甲醛的测定方法，其特征在于，所述样品前处理，包括：
4.根据权利要求3所述的烟用水基胶中甲醛的测定方法，其特征在于，所述超声萃取时间为20~40min。
5.根据权利要求3所述的烟用水基胶中甲醛的测定方法，其特征在于，所述衍生试剂二硝基苯肼乙腈溶液的制备，包括：取2，4-二硝基苯肼于烧杯中，加入磷酸后用乙腈溶解并定容，得到二硝基苯肼乙腈溶液。
6.根据权利要求5所述的烟用水基胶中甲醛的测定方法，其特征在于，所述二硝基苯肼乙腈溶液中2，4-二硝基苯肼浓度为100μg/ml。
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【专利技术属性】
技术研发人员：游金清，蒋志才，陆成飞，李茂松，柴武君，戎萍，戚奇杰，刘博，何杨杰，陈昭定，李晓茵，林建南，许恒誉，姚双挺，乔跃辉，蔡兴华，
申请(专利权)人：浙江中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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