【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学材料，尤其涉及一种防黄剂hn-130的制备方法。
技术介绍
1、hn-130作为氨纶生产过程中必须的助剂之一，可以用来阻止聚氨酯的黄变，广泛应用于聚氨酯行业。
2、现有制备工艺的缺点主要为：对原料尤其是偏二甲肼的纯度要求高，导致生产成本较高；同时，合成工艺要求高，溶剂循环套用难度大，且溶剂提纯工艺复杂；此外，原料在现有溶剂中的溶解性较差，导致反应不完全而影响产率，且易产生杂质，从而限制产品纯度。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种防黄剂hn-130的制备方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
3、一种防黄剂hn-130的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤1：将六亚甲基二异氰酸酯和偏二甲肼分别溶解于溶剂中，配制成六亚甲基二异氰酸酯-溶剂混合溶液和偏二甲肼-溶剂混合溶液；
5、步骤2：将六亚甲基二异氰酸酯-溶剂混合溶液在设定的温度下，滴加至偏二甲肼-溶剂混合溶液中，同时保持恒温并持续搅拌，直至两者充分反应；
6、步骤3：反应完成后，进行固液分离，收集反应生成的固体；
7、步骤4：对步骤3分离出的固体进行真空干燥，即制得所述防黄剂hn-130。
8、优选的，所述溶剂包括c2~c4醇类、c2~c4多卤代烷烃或烯烃、c2~c4环醚类、c2~c4烷基单腈类中一种或两种。
9、优选的，所述溶剂中溶质的含量≥
10、优选的，步骤1中，六亚甲基二异氰酸酯-溶剂混合溶液中，六亚甲基二异氰酸酯的浓度为2.0~3.5 mol/l，偏二甲肼-溶剂混合溶液中，偏二甲肼的浓度为2.5~5.0 mol/l；步骤2中，所述六亚甲基二异氰酸酯-溶剂混合溶液与所述偏二甲肼-溶剂混合溶液体积比为1：（1.4~1.6）。
11、优选的，步骤2中，滴加六亚甲基二异氰酸酯-溶剂混合溶液时，设定的温度为-10~20℃。
12、优选的，步骤2中，滴加六亚甲基二异氰酸酯-溶剂混合溶液时，设定的温度为为0~10℃。
13、优选的，所述溶剂在使用前提纯的方法具体为：将处理剂加入溶剂提纯装置中，然后分批次将溶剂加入提纯装置，升温蒸馏，得到提纯后符合技术要求的溶剂进而循环使用。
14、优选的，溶剂为新溶剂、循环套用溶剂或提纯溶剂。
15、优选的，溶剂套用次数为2~4次。
16、优选的，溶剂套用次数为3次。
17、优选的，所述处理剂为碱金属盐、碱土金属盐、酸性处理剂中的一种。
18、优选的，所述碱金属盐、碱土金属盐包括硫酸盐、碳酸盐；所述酸性处理剂包括浓硫酸和五氧化二磷。
19、优选的，所述硫酸盐、碳酸盐包括硫酸镁、碳酸钠等。
20、优选的，所述溶剂中的水含量≤30%，溶剂中的偏腙含量≤1.2%。
21、本专利技术的有益效果为：
22、本专利技术提供的方法对原料的纯度要求低，其中偏二甲肼的纯度≥90%；本专利技术提供的方法中工艺简单且操作性强；溶剂可循环套用，且溶剂提纯工艺简单，适用范围广（水含量≤30%；偏腙含量≤1.2%）；相比现有合成工艺，本专利技术提供的方法制备防黄剂hn-130的产率高（≥95%），产品纯度高（≥99%），色度低（≤20黑曾）。
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1.一种防黄剂HN-130的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种防黄剂HN-130的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括C2~C4醇类、C2~C4多卤代烷烃或烯烃、C2~C4环醚类、C2~C4烷基单腈类中一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种防黄剂HN-130的制备方法，其特征在于，所述溶剂中溶质的含量≥95%，溶剂中的含水量≤0.5%，溶剂中的偏腙含量≤0.5%，溶剂中的偏二甲肼含量≤0.4%。
4.根据权利要求1所述的一种防黄剂HN-130的制备方法，其特征在于，步骤1中，六亚甲基二异氰酸酯-溶剂混合溶液中，六亚甲基二异氰酸酯的浓度为2.0~3.5 mol/L，偏二甲肼-溶剂混合溶液中，偏二甲肼的浓度为2.5~5.0 mol/L；
5.根据权利要求1所述的一种防黄剂HN-130的制备方法，其特征在于，步骤2中，滴加六亚甲基二异氰酸酯-溶剂混合溶液时，设定的温度为-10~20℃。
6.根据权利要求1所述的一种防黄剂HN-130的制备方法，其特征在于，所述溶剂在使用前提纯的方法具体为：将处
7.根据权利要求6所述的一种防黄剂HN-130的制备方法，其特征在于，所述处理剂为碱金属盐、碱土金属盐、酸性处理剂中的一种。
8.根据权利要求7所述的一种防黄剂HN-130的制备方法，其特征在于，所述碱金属盐、碱土金属盐包括硫酸盐、碳酸盐；所述酸性处理剂包括浓硫酸和五氧化二磷。
9.根据权利要求8所述的一种防黄剂HN-130的制备方法，其特征在于，所述硫酸盐、碳酸盐包括硫酸镁、碳酸钠等。
10.根据权利要求6所述的一种防黄剂HN-130的制备方法，其特征在于，所述溶剂中的水含量≤30%，溶剂中的偏腙含量≤1.2%。
...【技术特征摘要】
1.一种防黄剂hn-130的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种防黄剂hn-130的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括c2~c4醇类、c2~c4多卤代烷烃或烯烃、c2~c4环醚类、c2~c4烷基单腈类中一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种防黄剂hn-130的制备方法，其特征在于，所述溶剂中溶质的含量≥95%，溶剂中的含水量≤0.5%，溶剂中的偏腙含量≤0.5%，溶剂中的偏二甲肼含量≤0.4%。
4.根据权利要求1所述的一种防黄剂hn-130的制备方法，其特征在于，步骤1中，六亚甲基二异氰酸酯-溶剂混合溶液中，六亚甲基二异氰酸酯的浓度为2.0~3.5 mol/l，偏二甲肼-溶剂混合溶液中，偏二甲肼的浓度为2.5~5.0 mol/l；
5.根据权利要求1所述的一种防黄剂hn-130的制备方法，其特征在于，步骤2中，滴加六亚甲基二异氰酸酯-溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：韦雄雄，毕研行，王龙龙，佛扬，李军锋，杨玲，严强，李承柱，朱成财，韩伟，刘明，
申请(专利权)人：西安航洁新材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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