【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药材质量控制领域，具体涉及狼毒及其混伪品的指纹图谱及其建立方法和应用。
技术介绍
1、随着我国医药事业的不断发展，中药产业已成为我国的民族产业，全方位推动中医药现代化进程，实现中医药标准化，是其发展的必经之路。中药现代化研究的关键问题在于中药质量控制与评价，亟需建立一种基于中医药理论指导、贴合中药现况的质量评价方法。我国的中药材资源极为丰富，品种较多，但中药种植地较多，分布广泛，监管困难，导致市场上药材质量参差不齐，真假难辨。而不同的药材其种属、有效成分不同，其药理作用和临床疗效往往也有很大差距。因此需要一种简单、快速地能够鉴别大批伪品的方法。
2、狼毒首载于《神农本草经》，列为下品。历代本草基原混乱，直到宋代明确狼毒为瑞香科植物瑞香狼毒stellera chamaejasme l.的根。历史上，狼毒曾与防葵、蘆茹(现狼毒大戟euphorbiafischeriana steud.)及草蘆茹(现月腺大戟euphorbia ebracteolatahayata.)混用。前期收集狼毒样品发现，现市场上将狼毒大致分为红狼毒、白狼毒以及土狼毒：红狼毒指瑞香科瑞香狼毒，藏药名称热札格，现被收载于20版《内蒙古蒙药饮片炮制规范》；白狼毒指大戟科植物狼毒大戟和月腺大戟的根，现被收载于20版《中国药典》，其中以月腺大戟较为常用；土狼毒指两广地区常用的天南星科海芋alocasia odora k.koch，一般视作伪品。其中，大戟科狼毒与瑞香狼毒基原植物不同、性味功能各异。瑞香狼毒中主要有效成分是总黄酮、呋喃香豆素内酯类
3、电子鼻是一种模仿生物嗅觉的气体检测体系，可使挥发性成分的种类和含量等信息数字化、可视化。目前，电子鼻已广泛应用于食品、环境和医疗等领域。由于中药大多具有特异气味，电子鼻在中药产地、炮制、贮藏等方面研究也越来越多。中药指纹图谱是一种用于中药质量控制和评价的方法，它通过高效液相色谱、气相色谱等色谱技术，对中药材、中药制剂中的化学成分进行分析，形成具有代表性的一种类似于“指纹”的特征图谱。中药指纹图谱的特点在于其全面性、特异性和稳定性，能够全面反映中药复杂体系中的多种成分，具有很好的代表性和可重复性。直观可视化热图分析可直观反映指纹图谱中的相关数据，进而可直观看出样本间的相似性与差异性；聚类分析则将所研究的中药指纹图谱数据划分为一系列子集从而达到清晰简化的探索性统计分析研究；两者相结合可达到快速、准确从整体角度、多层面综合评价中药质量的目标。该技术具有操作简单、实现快速、结果直观、结论形式简明的优势，具有普遍适用性，可用于中药整体性、系统性的质量评价研究。
技术实现思路
1、本专利技术设计开发了狼毒及其混伪品的指纹图谱，本专利技术的目的是能够快速、准确地处理分析大批量样品数据，并且准确地鉴别出月腺大戟、狼毒大戟，混用品瑞香狼毒及伪品海芋。
2、本专利技术还设计开发了狼毒及其混伪品的指纹图谱的建立方法，本专利技术的目的是通过建立一种鉴别方法，能够快速、准确地处理分析大批量样品数据，并且准确地鉴别出月腺大戟、狼毒大戟，混用品瑞香狼毒及伪品海芋。
3、本专利技术还设计开发了狼毒及其混伪品的指纹图谱在快速鉴别狼毒及其混伪品的应用。
4、本专利技术提供的技术方案为：
5、狼毒及其混伪品的指纹图谱的建立方法，包括：
6、取狼毒样品分别打粉，过筛备用，置于顶空进样瓶中，加盖密封；
7、经超快速气相电子鼻分离检测，进行程序升温，得到不同基原的狼毒及其伪品的有效气味信息，以相对保留参数标定指纹特征，从而得到所述指纹图谱；
8、根据所述指纹图谱中的相对保留参数分别确定狼毒样品的种类；
9、其中，所述狼毒样品包括月腺大戟、狼毒大戟、瑞香狼毒和海芋；以及
10、具有5号峰、8号峰、13号峰、24号峰的为月腺大戟；具有4号峰、8号峰、9号峰、11号峰、17号峰的为狼毒大戟；具有4号峰、7号峰、8号峰、9号峰、11号峰、13号峰、17号峰的为瑞香狼毒；具有5号峰、17号峰的为海芋。
11、优选的是，经过使用非极性的mxt-5色谱柱的所述指纹图谱共有24个共有指纹峰，相对保留参数分别为：
12、1号峰：0.90；2号峰为参照峰：1.00；3号峰：1.06；4号峰：1.10；5号峰：1.11；6号峰：1.19；7号峰：1.27；8号峰：1.28；9号峰：1.38；10号峰：1.40；11号峰：1.48；12号峰：1.70；13号峰：2.01；14号峰：2.10；15号峰：2.21；16号峰：2.35；17号峰：2.42；18号峰：2.56；19号峰：2.57；20号峰：2.99；21号峰：3.09；22号峰：3.18；23号峰：3.80；24号峰：4.25。
13、优选的是，经过使用弱极性的mxt-1701色谱柱的所述指纹图谱共有24个共有指纹峰，相对保留参数分别为：
14、1号峰：0.99；2号峰为参照峰：1.00；3号峰：0.97；4号峰：1.07；5号峰：0.97；6号峰：1.07；7号峰：1.15；8号峰：1.52；9号峰：1.25；10号峰：1.25；11号峰：1.44；12号峰：1.64；13号峰：1.64；14号峰：1.82；15号峰：1.83；16号峰：2.04；17号峰：2.06；18号峰：2.06；19号峰：2.10；20号峰：2.57；21号峰：2.69；22号峰：2.51；23号峰：3.23；24号峰：3.49。
15、优选的是，所述程序升温包括：
16、以0.7℃·s-1的升温速度升温至80℃，持续0s；
17、以2℃·s-1的升温速度升温至250℃，持续10s；
18、以2℃·s-1的升温速度升温至251℃，持续10s。
19、优选的是，超快速气相电子鼻分离检测过程中参数优化条件为：
20、震荡时间为20min，震荡温度为70℃，进样体积为3000μl，进样速度为125μl本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.狼毒及其混伪品的指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的狼毒及其混伪品的指纹图谱的建立方法，其特征在于，经过使用非极性的MXT-5色谱柱的所述指纹图谱共有24个共有指纹峰，相对保留参数分别为：
3.如权利要求1所述的狼毒及其混伪品的指纹图谱的建立方法，其特征在于，经过使用弱极性的MXT-1701色谱柱的所述指纹图谱共有24个共有指纹峰，相对保留参数分别为：
4.如权利要求2或3所述的狼毒及其混伪品的指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述程序升温包括：
5.如权利要求4所述的狼毒及其混伪品的指纹图谱的建立方法，其特征在于，超快速气相电子鼻分离检测过程中参数优化条件为：
6.如权利要求5所述的狼毒及其混伪品的指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述指纹图谱中月腺大戟的相对峰面积为：1号峰：0.48；2号峰为参照峰：1.00；3号峰：0.47；4号峰：0.00；5号峰：0.79；6号峰：0.14；7号峰：0.00；8号峰：0.39；9号峰：0.00；10号峰：0.07；11号峰：0.00；12号峰：0.40
7.狼毒及其混伪品的指纹图谱，其特征在于，使用如权利要求1-6中任一项所述的建立方法建立得到。
8.如权利要求7所述的狼毒及其混伪品的指纹图谱，其特征在于，经过使用非极性的MXT-5色谱柱的所述指纹图谱共有24个共有指纹峰，相对保留参数分别为：
9.如权利要求7所述的狼毒及其混伪品的指纹图谱，其特征在于，所述指纹图谱中月腺大戟的相对峰面积为：1号峰：0.48；2号峰为参照峰：1.00；3号峰：0.47；4号峰：0.00；5号峰：0.79；6号峰：0.14；7号峰：0.00；8号峰：0.39；9号峰：0.00；10号峰：0.07；11号峰：0.00；12号峰：0.40；13号峰：1.60；14号峰：0.56；15号峰：1.03；16号峰：0.32；17号峰：0.00；18号峰：0.15；19号峰：0.25；20号峰：0.17；21号峰：0.15；22号峰：0.19；23号峰：0.14；24号峰：0.05；
10.狼毒及其混伪品的指纹图谱在鉴别狼毒及其混伪品的应用，其特征在于，使用如权利要求7-9中任一项中所述的指纹图谱。
...【技术特征摘要】
1.狼毒及其混伪品的指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的狼毒及其混伪品的指纹图谱的建立方法，其特征在于，经过使用非极性的mxt-5色谱柱的所述指纹图谱共有24个共有指纹峰，相对保留参数分别为：
3.如权利要求1所述的狼毒及其混伪品的指纹图谱的建立方法，其特征在于，经过使用弱极性的mxt-1701色谱柱的所述指纹图谱共有24个共有指纹峰，相对保留参数分别为：
4.如权利要求2或3所述的狼毒及其混伪品的指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述程序升温包括：
5.如权利要求4所述的狼毒及其混伪品的指纹图谱的建立方法，其特征在于，超快速气相电子鼻分离检测过程中参数优化条件为：
6.如权利要求5所述的狼毒及其混伪品的指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述指纹图谱中月腺大戟的相对峰面积为：1号峰：0.48；2号峰为参照峰：1.00；3号峰：0.47；4号峰：0.00；5号峰：0.79；6号峰：0.14；7号峰：0.00；8号峰：0.39；9号峰：0.00；10号峰：0.07；11号峰：0.00；12号峰：0.40；13号峰：1.60；14号峰：0.56；15号峰：1.03；16号峰：0.32；17号峰：0.00；18号峰：0....
【专利技术属性】
技术研发人员：刘亚男，任晓亮，王萌，刘艺，孙立丽，陈美玲，胡雯淇，刘媚琪，刘丽莹，黄蕊，
申请(专利权)人：天津中医药大学，
类型：发明
国别省市：
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