【技术实现步骤摘要】
本申请涉及检测，具体涉及一种氟掺杂碳点材料修饰的富集显色膜及其在三类全氟化合物检测中的应用。
技术介绍
1、全氟化合物是一类含有氟元素的有机化合物，其中所有的氢原子都被氟原子取代。由于氟原子的强电负性，全氟化合物具有极高的稳定性和化学惰性，这使得它们在环境中难以降解。常见的全氟化合物全氟辛烷磺酸和全氟辛酸已广泛用于厨房用具、疏水涂层和食品包装材料等领域。然而，其潜在的毒性和致癌性，加上其在环境中的持久性、生物累积性和长距离迁移的倾向，长期接触或积累这些化合物可能对人类健康和环境造成潜在风险，包括内分泌干扰、肝脏损伤和生态系统破坏。因此，建立有效的分析方法对环境中的全氟化合物进行检测是非常必要的。全氟化合物（pfcs）种类繁多，根据其结构和功能可分为多种类别。全球范围内，pfcs广泛应用于工业生产和消费品中，不同类型的pfcs在环境分布和使用中的比例存在显著差异。其中，全氟羧酸类（如pfoa）、全氟磺酸类（如pfos）以及全氟聚醚类（如ppve）占比最高，因此这三类全氟化合物成为研究的重点目标。
2、碳点材料（carbon dots, cds）是一类具有纳米级尺度的碳基材料，通常直径在几纳米至几十纳米之间。它们由碳原子构成，并且通常含有氧、氮或其他元素的官能团，赋予其优异的光学性质，如强烈的荧光发射。由于其优良的生物相容性、低毒性和良好的光稳定性，碳点材料在生物成像、传感器、催化和药物递送等领域具有广泛的应用。
3、富集显色膜是一种结合了膜分离技术和显色反应的材料，用于检测和浓缩特定的目标物质。通过膜独特的
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，提出了本申请。本申请的实施例提供了一种氟掺杂碳点材料修饰的富集显色膜及其在三类全氟化合物检测中的应用，解决了现有技术中由于水环境样品中的全氟化合物具有浓度低、基质复杂、干扰多等特点，样品的预处理过程通常比较繁琐的技术问题。
2、根据本申请的一个方面，本申请提供了一种氟掺杂碳点材料的制备方法，采用一锅溶剂热法合成氟掺杂碳点材料：将4-二乙氨基水杨醛和氟化钠溶于水后与磷酸超声混合，混合均匀后置于反应釜中进行加热反应，冷却后去除未反应物，收集上层溶液并进行透析后，将样品进行冷冻干燥后得到氟掺杂碳点材料（cds-f）。
3、在一实施例中，所述4-二乙氨基水杨醛、氟化钠与磷酸的体积之比为（2-2.5）：（1-2）：（0.05-0.15）。
4、在一实施例中，所述加热反应的温度为180-220℃，优选地，所述加热反应的温度为200℃；并且/或者，反应时间为1-3h，优选地，反应时间为2h；并且/或者，在透析袋中透析，透析时间为24-48h。
5、根据本申请的第二个方面，本申请提供了一种氟掺杂碳点材料修饰的富集显色膜的制备方法，包括：基膜的制备：先将pvdf进行改性得到αaa-pvdf，再将αaa-pvdf和聚乙烯吡咯烷酮溶于n,n-二甲基甲酰胺中，在60-70℃温度下搅拌10-12h，静置10-18h后倒在刮膜机上刮膜得到所述富集显色膜，并将所述富集显色膜浸泡在去离子水中待用；单宁酸溶液的制备：将单宁酸粉末溶解于磷酸缓冲液中得到单宁酸溶液；将上述所述的氟掺杂碳点材料和uio-66-f4分散在去离子水中并超声得到uio-66-f4和氟掺杂碳点材料分散液；将制备得到的基膜裁剪后浸入单宁酸溶液中静置20-60min，再浸入uio-66-f4和氟掺杂碳点材料分散液中静置20-60min处理得到uio-66-f4和氟掺杂碳点材料修饰的富集显色膜。
6、在一实施例中，所述pvdf的改性包括如下步骤：步骤（1）、将pvdf粉末分散在50-60℃的koh溶液中，再加入乙醇继续搅拌20-60min后抽滤收集得到α-pvdf粉末，用去离子水洗涤α-pvdf粉末至中性，干燥待用；步骤（2）、将步骤（1）得到的α-pvdf粉末加入dmf中并充氮气驱氧20-40min，搅拌溶解后加入丙烯酸和2,2-偶氮二异丁腈，在55-70℃恒温搅拌下反应8-12 h，加入甲醇使其沉淀，并用去离子水洗涤αaa-pvdf粉末,干燥待用。
7、在一实施例中，所述单宁酸溶液的制备中，将单宁酸粉末溶解于ph值为8的磷酸缓冲液中得到单宁酸溶液，所述单宁酸在所述单宁酸溶液中的浓度为2-4g/l。
8、在一实施例中，所述koh在所述koh溶液中的浓度为56g/l。
9、在一实施例中，所述uio-66-f4和氟掺杂碳点材料在所述uio-66-f4和氟掺杂碳点材料分散液中的浓度为1g/l。
10、根据本申请的第三个方面，本申请提供了一种检测盒，包括富集显色膜、盒体、光源、采集窗口、摄像装置支架、拍摄装置、样品台、光源开关以及微流控芯片，所述富集显色膜由上述所述的制备方法制备得到的；所述采集窗口开设在所述盒体的顶部，所述样品台设置在所述盒体的底部内壁，所述采集窗口与所述样品台平行设置，所述微流控芯片放置在所述样品台上；所述光源设置在所述盒体的顶部，且对称设置在所述采集窗口的两侧；所述摄像装置支架设置在所述采集窗口的一侧，所述拍摄装置放置在所述摄像装置支架上；所述微流控芯片包括上层芯片、下层芯片以及垫片；在所述上层芯片上设置有样品入口、微通道、富集显色膜以及检测区域，所述样品入口设置在所述上层芯片的中心位置，所述检测区域通过所述微通道与所述样品入口相连通，所述富集显色膜放置在所述检测区域，所述垫片设置在所述富集显色膜的底部，通过所述垫片将所述上层芯片以及所述下层芯片连接在一起。
11、根据本申请的第四个方面，本申请提供了根据上述所述的氟掺杂新型碳点材料修饰的富集显色膜或上述所述的检测盒在三类全氟化合物检测中的应用。
12、本申请提供的一种氟掺杂碳点材料的富集显色膜及其在三类全氟化合物检测中的应用，本申请采用一锅溶剂热法合成氟掺杂碳点材料：将4-二乙氨基水杨醛和氟化钠溶于水后与磷酸超声混合，混合均匀后置于反应釜中进行加热反应，冷却后去除未反应物，收集上层溶液并进行透析后，将样品进行冷冻干燥后得到氟掺杂碳点材料，将制备的pvdf富集显色膜裁剪后先浸入单宁酸溶液中静置20-60min，再浸入uio-66-f4和氟掺杂碳点材料分散液中静置20-60min的处理后，作为显色剂达到对全氟化合物检测的目的，并且结合uio-66-f4制备富集显色膜，检测方便，对水体中的三类全氟化合物达到原位监测的效果。
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1.一种氟掺杂碳点材料的制备方法，其特征在于，采用一锅溶剂热法合成氟掺杂碳点材料：将4-二乙氨基水杨醛和氟化钠溶于水后与磷酸超声混合，混合均匀后置于反应釜中进行加热反应，冷却后去除未反应物，收集上层溶液并进行透析后，将样品进行冷冻干燥后得到氟掺杂碳点材料。
2.根据权利要求1所述的氟掺杂碳点材料的制备方法，其特征在于，所述4-二乙氨基水杨醛、氟化钠与磷酸的体积之比为2-2.5：1-2：0.05-0.15。
3.根据权利要求1所述的氟掺杂新型碳点材料的制备方法，其特征在于，所述加热反应的温度为180-220℃，并且/或者，反应时间为1-3h，并且/或者，在透析袋中透析，透析时间为24-48h。
4.一种氟掺杂碳点材料修饰的富集显色膜的制备方法，其特征在于，包括：
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述PVDF的改性包括如下步骤：
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述单宁酸溶液的制备中，将单宁酸粉末溶解于pH值为8的磷酸缓冲液中得到单宁酸溶液，所述单宁酸在所述单宁酸溶液中的浓度为2-4g/L。>
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述KOH在所述KOH溶液中的浓度为56g/L。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述UiO-66-F4和氟掺杂碳点材料在所述UiO-66-F4和氟掺杂碳点材料分散液中的浓度为1g/L。
9.一种检测盒，其特征在于，包括富集显色膜、盒体、光源、采集窗口、摄像装置支架、拍摄装置、样品台以及微流控芯片，所述富集显色膜根据权利要求4-8任意一项所述的制备方法制备得到的；
10.权利要求4-8任意一项所述的制备方法制备得到的氟掺杂碳点材料修饰的富集显色膜或权利要求9所述的检测盒在三类全氟化合物检测中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种氟掺杂碳点材料的制备方法，其特征在于，采用一锅溶剂热法合成氟掺杂碳点材料：将4-二乙氨基水杨醛和氟化钠溶于水后与磷酸超声混合，混合均匀后置于反应釜中进行加热反应，冷却后去除未反应物，收集上层溶液并进行透析后，将样品进行冷冻干燥后得到氟掺杂碳点材料。
2.根据权利要求1所述的氟掺杂碳点材料的制备方法，其特征在于，所述4-二乙氨基水杨醛、氟化钠与磷酸的体积之比为2-2.5：1-2：0.05-0.15。
3.根据权利要求1所述的氟掺杂新型碳点材料的制备方法，其特征在于，所述加热反应的温度为180-220℃，并且/或者，反应时间为1-3h，并且/或者，在透析袋中透析，透析时间为24-48h。
4.一种氟掺杂碳点材料修饰的富集显色膜的制备方法，其特征在于，包括：
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述pvdf的改性包括如下步骤：
【专利技术属性】
技术研发人员：王捷，袁扬，贾辉，曹加蕾，朱旭，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：
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