【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于硫酸镍溶液提纯，尤其涉及一种硫酸镍溶液的萃取净化深度除杂方法。
技术介绍
1、在铜冶炼过程中产生的粗硫酸镍通常含有多种杂质，例如铁、钙、镁等，这些杂质严重影响了硫酸镍的质量，并限制了其在新能源材料等领域的应用。传统的除杂技术，如化学沉淀和离子交换，往往操作复杂、成本高昂且效率不高。例如，cn116002815a公开了一种用于硫酸镍电解余液分离提纯及硫酸浓缩的方法，该专利利用纳滤膜分离浓缩硫酸镍，同时采用反渗透膜浓缩纳滤透析稀硫酸，操作流程复杂；cn115724477a公开了硫酸镍溶液的纯化方法、改性活性炭及其制备方法，该专利利用h2o2和改性活性炭对硫酸镍溶液进行氧化吸附除杂，该专利采用改性活性炭氧化吸附法纯化硫酸镍溶液，同样存在操作流程复杂的问题；cn109897955a公开了一种硫酸镍溶液深度净化的方法，操作流程复杂；cn109110826a公开了一种电池级硫酸镍的生产方法，该专利公开了硫化镍浸出液经氢氧化物中和余酸、除杂(铁、铝、硅)、萃取、除油、蒸发结晶制电池级硫酸镍产品，容易造成环境污染。
2、因此，开发一种高效、低成本的硫酸镍溶液除杂方法具有重要的工业意义。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提出了一种硫酸镍溶液的萃取净化深度除杂方法。本专利技术旨在通过优化萃取剂的选择和操作条件，实现硫酸镍溶液中杂质的高效去除，以生产高纯度的硫酸镍溶液，本专利技术能够得到纯度高达99.9％的电池级硫酸镍产品，符合hg/t2824-2009一等品要
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种硫酸镍溶液的萃取净化深度除杂方法，包括以下步骤：采用氢氧化钠溶液对p204萃取剂进行皂化处理，得到皂化后的有机相p204；
3、将所述皂化后的有机相p204与硫酸镍水相混合，搅拌后静置，分离有机相和水相；
4、将所述有机相与硫酸混合，搅拌后静置，分离出硫酸镍溶液；
5、将所述硫酸镍浓缩，重结晶，得到高纯度硫酸镍，所述高纯度硫酸镍的纯度为99.4-99.9％；
6、所述有机相与所述硫酸的体积比为1:1。
7、与其他萃取剂或方法相比，p204作为萃取剂的优势在于其对镍的选择性高，萃取效率高。而皂化处理进一步提高了p204的萃取效率，使得整个工艺流程更加高效。相比之下，传统的化学沉淀法和离子交换法操作复杂，且可能产生较多的废水和废渣，对环境造成较大压力。而p507等其他萃取剂虽然也能实现除杂，但效率不如p204。本专利技术以p204作为萃取剂，并通过皂化处理的方法，能够实现硫酸镍溶液的高效净化和深度除杂，生产出高纯度的电池级硫酸镍产品，同时降低成本和环境影响。
8、优选的，所述氢氧化钠溶液与所述p204萃取剂的质量比为1:(0.5-1)。
9、更优选的，所述氢氧化钠溶液与所述p204萃取剂的质量比为1:1。
10、优选的，所述皂化后的有机相p204与所述硫酸镍水相的体积比为1:(1-2)。
11、更优选的，所述皂化后的有机相p204与所述硫酸镍水相的体积比为1:2。优选的，将所述皂化后的有机相p204与硫酸镍水相混合后的搅拌时间为10-15min，静置时间为10-20min。
12、优选的，将所述有机相与硫酸混合后的搅拌时间为10-15min，静置时间为5-10min。
13、优选的，所述浓缩为蒸发浓缩。
14、优选的，所述蒸发浓缩时的温度为60℃，蒸发浓缩至终点密度为1.3g/ml。
15、本专利技术还提供根据上述方法制备得到的硫酸镍在制备硫酸镍电池中的应用。
16、在铜冶炼过程中产生的粗硫酸镍(即铜冶炼加工后的初级产品)通常含有多种杂质，例如铁、钙、镁等，这些杂质严重影响了硫酸镍的质量，并限制了其在新能源材料等领域的应用。为了解决上述问题，本专利技术以p204作为萃取剂，并通过皂化处理来实现硫酸镍溶液的高效净化和深度除杂，其原理和技术效果之间的因果关系如下：
17、1.p204萃取剂的选择性：p204(磷酸三丁酯)是一种中性磷氧类萃取剂，它对多种金属离子具有较好的选择性。在硫酸镍溶液中，p204能够优先与镍离子形成配合物，而对铁、钙、镁等杂质离子的选择性较低。这种选择性使得p204能够有效地从硫酸镍溶液中萃取出镍，同时留下杂质离子。
18、2.皂化处理的作用：皂化处理是指将p204与氢氧化钠溶液发生反应，形成负离子的皂化产物，这一过程增加了p204的亲水性，使其更容易与水相混合，提高了萃取效率。同时，皂化后的p204形成的负离子能够更有效地与溶液中的金属阳离子形成配合物，增强了萃取能力。倘若使用氢氧化钾溶液会引入钾离子，影响硫酸镍的纯度。
19、3.相比和混合时间的控制：通过控制相比(有机相与水相的体积比)和混合时间，可以优化萃取过程中的传质效率。适当的相比和混合时间能够确保p204与硫酸镍溶液充分接触，从而提高镍的萃取率，同时减少萃取剂的用量，降低成本。
20、4.萃取剂体积浓度的优化：萃取剂体积浓度的优化有助于平衡萃取效率和经济性。适当的体积浓度可以确保萃取剂在萃取过程中的有效利用，同时避免过高的浓度导致成本增加。
21、5.反萃过程的效率：在反萃过程中，使用硫酸对含有杂质的有机相进行处理，可以将镍从有机相中重新转移到水相，得到高纯度的硫酸镍溶液。这一步骤利用了p204在酸性条件下对镍的亲和力降低的特性，实现了镍的高效回收。
22、6.结晶与纯化的效果：通过控制结晶条件(如温度、搅拌时间等)，可以纯化硫酸镍溶液，得到电池级硫酸镍产品。这一步骤利用了硫酸镍在特定条件下的结晶特性，通过控制结晶过程来提高产品的纯度和一致性。
23、本专利技术通过采用p204萃取剂和皂化处理，提供了一种既经济又高效，同时操作简便、环境友好的硫酸镍溶液提纯技术。与现有技术相比，例如cn116002815a的膜分离法、cn115724477a的改性活性炭氧化吸附法、cn109897955a的深度净化法，以及cn109110826a的电池级硫酸镍生产方法，本专利技术在简化操作流程、降低环境污染风险、减少生产成本等方面具有明显优势。本专利技术能够生产出纯度高达99.9％的电池级硫酸镍产品，满足新能源材料等领域对高纯度硫酸镍的严格要求，展现出强大的国际竞争力和市场应用潜力。
24、与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和技术效果：
25、本专利技术硫酸镍溶液的萃取净化深度除杂方法在多个方面相较于现有技术展现了显著的优势：首先，本专利技术创新性地使用p204作为萃取剂，并通过皂化处理，能够直接生产出符合电池级标准的高纯度硫酸镍，显著降低成品中的杂质含量。其次，本专利技术通过简化的工艺流程，将传统的铁、钴、钙、镁等杂质脱除工序由三步合并为一步，从而提高了操作效率，减少了能源和化学品的消耗，降低了环境污染，符合绿色化学的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种硫酸镍溶液的萃取净化深度除杂方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的硫酸镍溶液的萃取净化深度除杂方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液与所述P204萃取剂的质量比为1:(0.5-1)。
3.根据权利要求2所述的硫酸镍溶液的萃取净化深度除杂方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液与所述P204萃取剂的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的硫酸镍溶液的萃取净化深度除杂方法，其特征在于，所述皂化后的有机相P204与所述硫酸镍水相的体积比为1:(1-2)。
5.根据权利要求4所述的硫酸镍溶液的萃取净化深度除杂方法，其特征在于，所述皂化后的有机相P204与所述硫酸镍水相的体积比为1:2。
6.根据权利要求1所述的硫酸镍溶液的萃取净化深度除杂方法，其特征在于，将所述皂化后的有机相P204与硫酸镍水相混合后的搅拌时间为10-15min，静置时间为10-20min。
7.根据权利要求1所述的硫酸镍溶液的萃取净化深度除杂方法，其特征在于，将所述有机相与硫酸混合后的搅拌时间为10-15min，静置时间为5-1
8.根据权利要求1所述的硫酸镍溶液的萃取净化深度除杂方法，其特征在于，所述浓缩为蒸发浓缩。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的方法得到的硫酸镍在制备硫酸镍电池中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种硫酸镍溶液的萃取净化深度除杂方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的硫酸镍溶液的萃取净化深度除杂方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液与所述p204萃取剂的质量比为1:(0.5-1)。
3.根据权利要求2所述的硫酸镍溶液的萃取净化深度除杂方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液与所述p204萃取剂的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的硫酸镍溶液的萃取净化深度除杂方法，其特征在于，所述皂化后的有机相p204与所述硫酸镍水相的体积比为1:(1-2)。
5.根据权利要求4所述的硫酸镍溶液的萃取净化深度除杂方法，其特征在于，所述皂化后...
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