【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药成分分析，尤其涉及一种淡豆豉中挥发性成分的检测方法。
技术介绍
1、淡豆豉(semem sojae prapearatum)别名香豉，是以豆科植物大豆成熟种子发酵加工而成，为传统药食同源的食疗保健中药。其主要以黑色种皮品系大豆为原料，配以桑叶、青蒿等中药发酵炮制而成，具有解表除烦、宣发郁热的功效。历代本草总结认为淡豆豉品质以“香美而浓”者为佳，如南北朝时期陶弘景在《本草经集注》总结提出“好者出襄阳、钱塘，香美而浓”。前人建立了不同产地淡豆豉的挥发性成分指纹图谱，以及通过gc-ms分析，检测到淡豆豉在发酵过程中挥发性物质发生的转化。但是现有技术中检测到的挥发性成分的种类和含量少，并且在不同发酵时长下淡豆豉挥发性成分的差异和变化也尚不明确。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种淡豆豉中挥发性成分的检测方法，本专利技术采用全二维气相色谱-质谱法(gc×gc-ms)对不同发酵时长的淡豆豉样品的挥发性成分进行比较，以建立检测分析淡豆豉挥发性成分的快速便捷的方法，为淡豆豉质量标准的建立及药用价值的研究提供参考。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种淡豆豉中挥发性成分的检测方法，包括以下步骤：
4、采用全二维顶空气相质谱联用方法检测淡豆豉中的挥发性成分，依据气相质谱总离子流图，将各色谱峰对应的质谱信息进行人工解析并与nist 17l谱库中的标准谱图对照，根据正向匹配度和反向匹
5、优选的，所述淡豆豉的样品量为0.2～0.6g。
6、优选的，所述全二维顶空气相质谱联用方法的顶空条件为：样品瓶加热温度120℃；定量环温度130℃；传输线温度140℃；样品瓶平衡时间10～40min；压力平衡时间0.1min；进样时间0.5min；进样体积1ml。
7、优选的，所述全二维顶空气相质谱联用方法的色谱条件为：一维柱：agilent db-ffap色谱柱，内径×长度为30m×0.25mm，粒径为0.25μm；二维柱：w1812色谱柱，内径×长度为1.2m×0.18mm，粒径为0.18μm；进样口温度：250℃；分流比20：1，分流流量：1ml/min；载气：高纯氦气，纯度>99.999％；程序升温：初始温度40℃，保持4min，以10℃的速率升到110℃，保持3min，以20℃的速率升到200℃，再以10℃的速率升到230℃，保持6min。
8、优选的，所述全二维顶空气相质谱联用方法的质谱条件为：离子源：ei离子源；温度：230℃；四级杆温度：150℃；电离能量：70ev；扫描范围m/z 40–600，全扫描；阈值：150；溶剂延迟2.5min；扫描速度：12500。
9、优选的，所述全二维顶空气相质谱联用方法的调制器条件为：sv系列调制柱：c5–c30柱；调制器冷区温度9℃，热区进口温度：50℃，热区出口温度：260℃，柱温箱偏置+30℃；调制周期5s；程序升温：初始温度40℃，保持4min，以10℃的速率升到110℃，保持3min，以20℃的速率升到200℃，再以10℃的速率升到230℃，保持6min。
10、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
11、本专利技术通过全二维顶空气质联用仪对不同发酵时长的淡豆豉样品的挥发性成分进行分析，从10个不同发酵时间段共鉴定出75种挥发性成分，其中醛类15种、酮类11种、醇类10种、杂环化合物7种、有机含氮化合物7种、酯类6种、酚类5种、吡嗪类化合物5种、酸类3种、碳氢化合物2种、含硫化合物2种、其他化合物2种，醛类种类最丰富。其中异戊醛、正戊醛、正己醛、3-糠醛、苯甲醛、2-苯基乙醛、2,3-丁二酮、2,3-戊二酮、3-羟基-2-丁酮、羟基丙酮、2(5h)-呋喃酮、1-戊烯-3-醇、异戊醇、正戊醇、糠醇、2-戊基呋喃、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、2-甲基吡嗪、冰醋酸、异戊酸、草蒿脑等20种化合物是不同发酵时长的淡豆豉的共有成分。2(5h)-呋喃酮、γ-丁内酯、正丁醇是后酵阶段的特有成分。邻甲氧基苯酚、苯酚、2-苯乙醇是前酵阶段的特有成分。该差异性成分为区别淡豆豉发酵程度提供了特征性的指标。
12、本专利技术采用顶空法得到淡豆豉中的挥发性成分，通过全二维气质联用仪对淡豆豉挥发性成分进行定性和定量检测，将两套极性不同的色谱柱串联，在调制器作用下，实现淡豆豉中复杂成分的正交分离，在一维色谱柱上无法分离的共流物，在二维色谱柱上根据组分间极性的差异实现混合成分的再次分离，大大提高了挥发性成分的检出峰容量并改善了分离度。
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1.一种淡豆豉中挥发性成分的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述淡豆豉的样品量为0.2～0.6g。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述全二维顶空气相质谱联用方法的顶空条件为：样品瓶加热温度120℃；定量环温度130℃；传输线温度140℃；样品瓶平衡时间10～40min；压力平衡时间0.1min；进样时间0.5min；进样体积1mL。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述全二维顶空气相质谱联用方法的色谱条件为：一维柱：AgilentDB-FFAP色谱柱，内径×长度为30m×0.25mm，粒径为0.25μm；二维柱：W1812色谱柱，内径×长度为1.2m×0.18mm，粒径为0.18μm；进样口温度：250℃；分流比20：1，分流流量：1mL/min；载气：高纯氦气，纯度>99.999％；程序升温：初始温度40℃，保持4min，以10℃的速率升到110℃，保持3min，以20℃的速率升到200℃，再以10℃的速率升到230℃，保持6min。
5.根据
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述全二维顶空气相质谱联用方法的调制器条件为：SV系列调制柱：C5–C30柱；调制器冷区温度9℃，热区进口温度：50℃，热区出口温度：260℃，柱温箱偏置+30℃；调制周期5s；程序升温：初始温度40℃，保持4min，以10℃的速率升到110℃，保持3min，以20℃的速率升到200℃，再以10℃的速率升到230℃，保持6min。
...【技术特征摘要】
1.一种淡豆豉中挥发性成分的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述淡豆豉的样品量为0.2～0.6g。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述全二维顶空气相质谱联用方法的顶空条件为：样品瓶加热温度120℃；定量环温度130℃；传输线温度140℃；样品瓶平衡时间10～40min；压力平衡时间0.1min；进样时间0.5min；进样体积1ml。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述全二维顶空气相质谱联用方法的色谱条件为：一维柱：agilentdb-ffap色谱柱，内径×长度为30m×0.25mm，粒径为0.25μm；二维柱：w1812色谱柱，内径×长度为1.2m×0.18mm，粒径为0.18μm；进样口温度：250℃；分流比20：1，分流流量：1ml/min；载气：高纯氦气，纯度>99.999％；程序...
【专利技术属性】
技术研发人员：柴欣，杨晶晶，王跃飞，姜苗苗，崔英，杨静，宋露莹，张梦月，冶雅琳，
申请(专利权)人：天津中医药大学，
类型：发明
国别省市：
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