【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有色金属冶炼以及加工领域，具体涉及一种超高纯无氧铜及其制备方法。
技术介绍
1、无氧铜是指不含氧也不含任何脱氧剂残留物的纯铜。但实际上还是含有非常微量氧和一些杂质。按标准规定，氧的含量不大于0.003%，杂质总含量不大于0.05%，铜的纯度大于99.95%属于无氧铜。
2、超高纯无氧铜在当前的高科技领域的应用越来越广，人们对超高纯无氧铜的纯度要求也越来越高。随着大规模集成电路和大尺寸显示器的发展，芯片和显示器所需的铜等互联引线大多是采用磁控溅射的方法镀到电路上，对铜纯度、致密性及氧含量要求较高，其中用于显示器引线铜靶材纯度要求5n及以上，用于芯片的铜纯度要求6n及以上；氧含量要求5ppm以下，且不能有疏松、气孔等缺陷。但是，常规阴极铜的纯度目前在99.90-99.9935%之间，其中的微量杂质会影响到铜的使用性质。
3、目前，常规提纯铜的方法主要包括电子束熔炼、悬浮熔炼、区域熔炼等方法，这些方法存在生产成本高、操作难度大等问题，限制了大规模集成电路和大尺寸显示器的发展应用。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种超高纯无氧铜及其制备方法，利用真空环境中接近平衡凝固条件下，微量杂质元素在凝固时，析出的固相和剩余液相中的含量不同，将铜液进行反复提纯，以达到制备超高纯无氧铜的目的。
2、为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种超高纯无氧铜的制备方法，包括如下步骤：
3、s1，将阴极铜加入电真空高温纯化炉的石墨
4、s2，铜液静置保温后，缓慢向上提升电真空高温纯化炉的加热罩，加热罩离开石墨坩埚，使得石墨坩埚中的铜液从底部开始缓慢凝固，直至溶液完全凝固；
5、s3，将凝固后的铸锭取出，切除铸锭的两端，并将切除后的剩余铸锭按照步骤s1、s2重复进行，循环3-5次后获得超高纯无氧铜铸锭。
6、步骤s1中，所述阴极铜的纯度为3n~5n。
7、步骤s1中，电真空高温纯化炉的真空度小于5pa。
8、步骤s2中，铜液的保温温度为1160~1300℃。
9、步骤s2中，铜液的保温时间为0.5-1.5h。
10、步骤s2中，所述加热罩上升速度为10~50mm/h。
11、步骤s3中，每次切除铸锭两端的部分的重量占切除前铸锭重量的1~25%。
12、步骤s3中，铸锭切除的总长度为6-12mm。
13、在循环3-5次的过程中，加热罩的提升速度逐次降低，后一次循环中加热罩的提升速度相较于前一次循环中加热罩的提升速度降低7%~14%。
14、本专利技术又提出一种超高纯无氧铜，由所述超高纯无氧铜的制备方法制得，纯度为5n~6n，氧含量＜2ppm，氢含量＜1ppm。
15、本专利技术的工艺原理为：根据凝固理论，铜液中的微量杂质元素(溶质)在接近平衡凝固的过程中会再分布，析出的固相和剩余液相存在分布不相等的情况。先凝固出的固相比剩余液相含有浓度更高的杂质（溶质）；凝固快结束时，剩余液相比凝固出的固相含有浓度更高的杂质（溶质）。越接近平衡凝固，这种差异越明显，可以减缓加热罩的提升速度，提升速度越慢，越接近平衡凝固，使得溶质分布差异更明显，更有利于提纯，获得高纯度无氧铜。在多次循环过程中，越往后，产品纯度越高，进一步提纯愈加困难，因此需要逐次降低加热罩的提升速度，以便更接近平衡凝固，实现进一步提纯除杂。
16、根据凝固过程中溶质分配原理，如果在液态纯铜凝固过程中能够分别去除初始凝固过程中的固相和凝固接近完成时剩余液相凝固形成的部分，就能够将铜液中不同性质的杂质（溶质）分别在初始凝固阶段和最终凝固阶段去除，多次反复能不断提升铜的纯度。
17、在接近平衡凝固进行提纯除杂的同时，真空条件下微量氧和石墨坩埚中的碳还原生成co，和极微量的氢一起从熔体中逸出而去除。从而得到超高纯高致密的低氧无氧铜。
18、本专利技术的有益效果是：本专利技术在制备过程中，铜液在真空条件下接近平衡凝固结晶时，由于定向凝固而使金属杂质元素在凝固初期和最终凝固末期富集，并在铸锭两端被切除的过程中被去除；同时微量氧和石墨中的碳还原成co，和极微量的氢一起从熔体中逸出而去除；不断重复该过程，从而达到制备出超高纯度、高致密性的低氧无氧铜的目的，所制得的无氧铜纯度为99.999-99.9999%(5n-6n)，氧含量＜2ppm，氢含量＜1ppm。
19、该制备方法操作简单可靠，可根据应用方向不同，控制制备铜含量不同的铸锭，同时因铸锭含气量极低，致密性好，氧含量也控制在极低的水平。整个制备过程中在接近平衡凝固的条件下进行，不会出现铸锭夹杂等对材料有致命性的缺陷。
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1.一种超高纯无氧铜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的超高纯无氧铜制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述阴极铜的纯度为3N~5N。
3.根据权利要求1所述的一种超高纯无氧铜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，电真空高温纯化炉的真空度小于5Pa。
4.根据权利要求1所述的一种超高纯无氧铜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，铜液的保温温度为1160~1300℃。
5.根据权利要求1所述的一种超高纯无氧铜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，铜液的保温时间为0.5-1.5h。
6.根据权利要求1所述的超高纯无氧铜制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述加热罩上升速度为10~50mm/h。
7.根据权利要求1所述的一种超高纯无氧铜的制备方法，其特征在于，步骤S3中，每次切除铸锭两端的部分的重量占切除前铸锭重量的1~25%。
8.根据权利要求1所述的一种超高纯无氧铜的制备方法，其特征在于，步骤S3中，铸锭切除的总长度为6-12mm。
9.根据权利要求1所述的一种超高纯无
10.一种超高纯无氧铜，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的超高纯无氧铜的制备方法制得，纯度为5N~6N，氧含量＜2ppm，氢含量＜1ppm。
...【技术特征摘要】
1.一种超高纯无氧铜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的超高纯无氧铜制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述阴极铜的纯度为3n~5n。
3.根据权利要求1所述的一种超高纯无氧铜的制备方法，其特征在于，步骤s1中，电真空高温纯化炉的真空度小于5pa。
4.根据权利要求1所述的一种超高纯无氧铜的制备方法，其特征在于，步骤s2中，铜液的保温温度为1160~1300℃。
5.根据权利要求1所述的一种超高纯无氧铜的制备方法，其特征在于，步骤s2中，铜液的保温时间为0.5-1.5h。
6.根据权利要求1所述的超高纯无氧铜制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述加热罩上升速度为1...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭慧稳，刘月梅，尚金俐，
申请(专利权)人：中铝洛阳铜加工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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