【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于银粉制备，具体涉及一种类球形带孔银粉的制备方法。
技术介绍
1、目前，导电银浆用银粉大多数为超细银粉，其形貌一般为球形银粉、类球形银粉和片状银粉。球形银粉和类球形银粉具有较高的球形度，其所配制的银浆流动性好，能较好地通过正极细栅线。球形银粉和类球形银粉应用于太阳能浆料当中，可以形成较好的密实堆积，在经过丝网印刷和烧结过程后，可以有效的降低孔隙率，提高太阳能电池的开压以及填充，进而有效的提高电池的光电转换效率。
2、市场对于能够在低温下烧结的导电银浆的需求日益增长，因此要求银粉适用于在低温下烧结，导电银浆中使用的银粉带有孔洞时，与近乎实心结构的银粉相比，带有孔洞使得银粉比表面积增大，吸附的有机物增多，在烧结时更多的有机物从银粉向外脱离，促使银粉适于在低温下烧结。因此，如何制备类球形带孔银粉，成了亟待解决的问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是解决上述问题，提供了一种类球形带孔银粉的制备方法。
2、本专利技术涉及一种类球形带孔银粉的制备方法，包括以下步骤：
3、（1）制备含银溶液a：将硝酸银溶于去离子水中，得到含银溶液a；
4、（2）制备反应底液b：将表面处理剂加入水溶性的有机酯类溶剂中，搅拌下加入去离子水，添加抗坏血酸，得到反应底液b；
5、（3）制备还原剂溶液c：将水合肼的水溶液用去离子水稀释，添加ph值调节剂，得到还原剂溶液c；
6、（4）将所述含银溶液a、还原剂溶液c加入至所述反应底液b
7、（5）反应结束后，将步骤（4）中的反应液经过离心分离、洗涤和干燥后，得到类球形带孔银粉。
8、作为优选，所述含银溶液a中硝酸银的摩尔浓度为3.5～4.5mol/l。
9、作为优选，所述反应底液b中去离子水的体积为所述含银溶液a中去离子水的2～3倍。
10、作为优选，所述反应底液b中表面处理剂为辛酸、十二酸、硬脂酸和油酸中至少一种；所述反应底液b中表面处理剂的加入量为所述含银溶液a中相对银量的3.0～5.0wt％。
11、作为优选，所述反应底液b中的有机酯类溶剂为二元酸酯混合物、丙二醇甲醚醋酸酯和乙二醇二乙酸酯中至少一种；所述二元酸酯混合物包括丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和已二酸二甲酯；所述反应底液b中有机酯类溶剂的体积为所述反应底液b中去离子水的0.25～0.35倍。
12、作为优选，所述反应底液b中抗坏血酸的加入量为所述含银溶液a中相对银量的1.0～1.5摩尔当量。
13、作为优选，所述还原剂溶液c中水合肼的加入量为所述含银溶液a中相对银量的1.0～1.5摩尔当量；所述还原剂溶液c中水合肼的摩尔浓度为1.5～2.5mol/l。
14、作为优选，所述还原剂溶液c中ph调节剂为氨水、氢氧化钠和氢氧化钾中至少一种；所述还原剂溶液c中ph调节剂的加入量为含银溶液a中相对银量的1.0～1.5摩尔当量。
15、作为优选，所述步骤（4）中，加入所述含银溶液a和还原剂溶液c前，控制所述反应底液b的温度为10～20℃；开始加入所述含银溶液a和还原剂溶液c后，控制反应液的温度为10～35℃。
16、作为优选，所述步骤（4）中，所述含银溶液a和还原剂溶液c同时开始加入，所述含银溶液a的加入时间控制在30～40min，所述含银溶液a和还原剂溶液c的加入速度比为1:(1.05～1.30)。
17、与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果在于：
18、相比现有技术，利用本专利技术类球形带孔银粉的制备方法，
19、（1）该类球形带孔银粉的制备方法在整个反应过程中无需加入分散剂，降低了银粉制备的成本；
20、（2）该类球形带孔银粉的制备方法在反应底液b中添加水溶性的有机酯类溶剂，可以有效分散有机的表面处理剂，避免银粉团聚，增加银粉分散性；
21、（3）该类球形带孔银粉的制备方法采用抗坏血酸作为还原剂加入反应底液b中，而水合肼作为还原剂溶液c和含银溶液a同时加入，使得银粉能够在保持类球形的状态下生成带孔结构，从而不影响印刷性能，且类球形带孔银粉的比表面积高，烧结活性更高；
22、（4）该类球形带孔银粉的制备方法将离心分离母液再重复利用为反应底液b，整个制备过程危废少，适用于大规模工业化生产。
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1.一种类球形带孔银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的类球形带孔银粉的制备方法，其特征在于，所述含银溶液A中硝酸银的摩尔浓度为3.5～4.5mol/L。
3.根据权利要求2所述的类球形带孔银粉的制备方法，其特征在于，所述反应底液B中去离子水的体积为所述含银溶液A中去离子水的2～3倍。
4.根据权利要求3所述的类球形带孔银粉的制备方法，其特征在于，所述反应底液B中表面处理剂为辛酸、十二酸、硬脂酸和油酸中至少一种；所述反应底液B中表面处理剂的加入量为所述含银溶液A中相对银量的3.0～5.0wt％。
5.根据权利要求4所述的类球形带孔银粉的制备方法，其特征在于，所述反应底液B中的有机酯类溶剂为二元酸酯混合物、丙二醇甲醚醋酸酯和乙二醇二乙酸酯中至少一种；所述二元酸酯混合物包括丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和已二酸二甲酯；所述反应底液B中有机酯类溶剂的体积为所述反应底液B中去离子水的0.25～0.35倍。
6.根据权利要求5所述的类球形带孔银粉的制备方法，其特征在于，所述反应底液B中抗坏血酸的加入量为所
7.根据权利要求6所述的类球形带孔银粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂溶液C中水合肼的加入量为所述含银溶液A中相对银量的1.0～1.5摩尔当量；所述还原剂溶液C中水合肼的摩尔浓度为1.5～2.5mol/L。
8.根据权利要求7所述的类球形带孔银粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂溶液C中pH调节剂为氨水、氢氧化钠和氢氧化钾中至少一种；所述还原剂溶液C中pH调节剂的加入量为含银溶液A中相对银量的1.0～1.5摩尔当量。
9.根据权利要求8所述的类球形带孔银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，加入所述含银溶液A和还原剂溶液C前，控制所述反应底液B的温度为10～20℃；开始加入所述含银溶液A和还原剂溶液C后，控制反应液的温度为10～35℃。
10.根据权利要求9所述的类球形带孔银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述含银溶液A和还原剂溶液C同时开始加入，所述含银溶液A的加入时间控制在30～40min，所述含银溶液A和还原剂溶液C的加入速度比为1:(1.05～1.30)。
...【技术特征摘要】
1.一种类球形带孔银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的类球形带孔银粉的制备方法，其特征在于，所述含银溶液a中硝酸银的摩尔浓度为3.5～4.5mol/l。
3.根据权利要求2所述的类球形带孔银粉的制备方法，其特征在于，所述反应底液b中去离子水的体积为所述含银溶液a中去离子水的2～3倍。
4.根据权利要求3所述的类球形带孔银粉的制备方法，其特征在于，所述反应底液b中表面处理剂为辛酸、十二酸、硬脂酸和油酸中至少一种；所述反应底液b中表面处理剂的加入量为所述含银溶液a中相对银量的3.0～5.0wt％。
5.根据权利要求4所述的类球形带孔银粉的制备方法，其特征在于，所述反应底液b中的有机酯类溶剂为二元酸酯混合物、丙二醇甲醚醋酸酯和乙二醇二乙酸酯中至少一种；所述二元酸酯混合物包括丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和已二酸二甲酯；所述反应底液b中有机酯类溶剂的体积为所述反应底液b中去离子水的0.25～0.35倍。
6.根据权利要求5所述的类球形带孔银粉的制备方法，其特征在于，所述反应底液b中抗坏血酸的加入量为所...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈波，张伟，陈子淳，周勇，彭鲁川，马跃跃，
申请(专利权)人：山东建邦胶体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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