【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于医用材料，具体涉及一种钛/羟基磷灰石/pvdf骨电活性薄膜及其制备方法和应用。
技术介绍
1、引导骨再生术是目前应用最广泛的治疗牙槽骨缺损的方法，其原理是通过使用屏障膜物理性地阻隔软组织与骨缺损区域，防止软组织侵入缺陷，给骨缺损区域创建一个相对稳定的骨再生空间，让骨面处的成骨细胞有足够的时间增殖，最终达到牙槽骨缺损愈合的目的。因此，屏障膜在引导骨再生术中起关键作用，其材料选择至关重要。
2、pvdf（polyvinylidene fluoride polymer) 压电薄膜即聚偏氟乙烯压电薄膜。当受到外部力作用时，其表面会出现类似于天然骨组织的压电特性的极化电荷，即压电效应。自1969年被专利技术以来，pvdf压电薄膜已经被广泛地应用在水声、电声、医疗器械、离子辐射、生物医学、力学、光学和超声等领域的传感器和换能器中。pvdf压电薄膜具有优良的压电性能和较大的比表面积，能够有效模拟天然细胞外基质中的胶原纤维结构，在经历微小机械变形时会瞬时产生表面电荷，既往有研究表明细胞外微环境中的纳米地形和电信号对骨再生至关重要，纳米结构可以通过机械传递调节细胞行为，从而诱导骨髓间充质干细胞（bmsc）进行成骨分化。 因此pvdf压电薄膜在骨组织工程、骨修复、生物传感器、药物递送等方面都有着广泛的应用。但是，尽管pvdf压电薄膜展示了巨大的潜力，在实际应用中仍然面临一些挑战和问题，例如电信号稳定性差、无法与骨组织建立良好的粘附、抗菌性能较差、骨再生调节差、骨愈合速度慢等问题。
3、另一方面，近年来钛和羟基磷
4、因此，开发一种具有良好生物相容性、抗菌活性、在体内稳定存在并能调节骨再生的pvdf骨电活性薄膜具有重要意义。
技术实现思路
1、针对以上现有技术的不足，本专利技术的目的之一是提供磁控溅射制备钛/羟基磷灰石/pvdf骨电活性薄膜的方法，该方法利用磁控溅射技术很好地将钛和羟基磷灰石沉积在pvdf压电薄膜表面，得到具有优越的生物相容性、抗菌性和诱导成骨能力的钛/羟基磷灰石/pvdf骨电活性薄膜。本专利技术的薄膜可用于骨缺损修复，有效解决了现有pvdf压电薄膜骨整合较差、抗菌性能差、骨愈合速度慢等问题，拓展了其在口腔及其它部位的应用场景。
2、为实现上述目的，本专利技术的具体技术方案如下：
3、一种磁控溅射制备钛/羟基磷灰石/pvdf骨电活性薄膜的方法，该方法采用钛单质和羟基磷灰石为磁控溅射靶材，通过磁控溅射法在pvdf压电薄膜的表面沉积钛单质和羟基磷灰石，即得到所述钛/羟基磷灰石/pvdf骨电活性薄膜。
4、针对现有pvdf压电薄膜表面纳米结构无法与骨组织建立良好的粘附、抗菌性差、成骨活性差的问题，本专利技术采用磁控溅射技术有效地利用钛和羟基磷灰石对pvdf压电薄膜表面进行了改性，得到的薄膜可与骨组织建立良好的粘附，并可有效地刺激巨噬细胞表达t淋巴细胞活化抗原（cd86）、白细胞介素1β（il-1β）、干扰素调节因子3（irf3）、tnf 受体相关因子6（traf6）、核因子受体-κb（nf-κb）、白细胞介素-6（il-6）和myd88，从而可提供良好的抗菌性能，发挥出色的抗菌活性；此外，本专利技术方法得到的薄膜可有效促进成骨细胞表达runx 家族转录因子2（runx2），表面具有良好的诱导成骨活性。
5、优选的，所述方法包括以下步骤：
6、s1. 将导电材料固定在基材上，再将预处理后的pvdf压电薄膜固定在导电材料上，然后将其置于磁控溅射室内；
7、s2. 在磁控溅射室的直流靶区安装钛单质和羟基磷灰石晶体，在氩气氛围下使钛单质和羟基磷灰石沉积在pvdf压电薄膜表面，即得到所述钛/羟基磷灰石/pvdf骨电活性薄膜。
8、优选的，步骤s1中，预处理的方法为将pvdf压电薄膜裁剪至合适尺寸，然后用无水乙醇进行清洗，在惰性气体下烘干后真空保存。
9、更优选的，所述pvdf压电薄膜的尺寸为1cm*1cm-2cm*2cm。
10、优选的，步骤s1中，所述导电材料为导电胶，所述基材为载玻片。
11、优选的，步骤s2中，溅射压强为0.5-5pa，溅射距离为4-10cm，维持溅射功率为50-100w，溅射温度为20-300℃，氩气流量为5-80 sccm，溅射时间为10-20min。
12、本专利技术的另一目的在于提供所述制备方法制备得到的钛/羟基磷灰石/pvdf骨电活性薄膜，所述薄膜中钛元素含量为7.39wt%，氟元素含量为92.60wt%，ca元素含量为0.01wt%。
13、本专利技术的再一目的在于提供所述钛/羟基磷灰石/pvdf骨电活性薄膜在骨缺损修复中的应用。
14、与现有技术相比，本专利技术的有益之处在于：
15、（1）本专利技术方法得到的钛/羟基磷灰石/pvdf骨电活性薄膜具有优异的生物相容性、抗菌性和成骨活性。
16、（2）本专利技术方法得到的钛/羟基磷灰石/pvdf骨电活性薄膜在临床上具有广阔的应用前景，可以为组织工程中骨缺损修复提供生物相容性更好的支架，在植入材料部位提供更好的抗菌性能，在骨损伤部位保持更好的成骨活性。
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1.一种磁控溅射制备钛/羟基磷灰石/PVDF骨电活性薄膜的方法，其特征在于，该方法采用钛单质和羟基磷灰石为磁控溅射靶材，通过磁控溅射法在PVDF压电薄膜的表面沉积钛单质和羟基磷灰石，即得到所述钛/羟基磷灰石/PVDF骨电活性薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种磁控溅射制备钛/羟基磷灰石/PVDF骨电活性薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种磁控溅射制备钛/羟基磷灰石/PVDF骨电活性薄膜的方法，其特征在于，步骤S1中，预处理的方法为将PVDF压电薄膜裁剪至合适尺寸，然后用无水乙醇进行清洗，在惰性气体下烘干后真空保存。
4.根据权利要求3所述的一种磁控溅射制备钛/羟基磷灰石/PVDF骨电活性薄膜的方法，其特征在于，所述PVDF压电薄膜的尺寸为1cm*1cm-2cm*2cm。
5.根据权利要求2所述的一种磁控溅射制备钛/羟基磷灰石/PVDF骨电活性薄膜的方法，其特征在于，步骤S1中，所述导电材料为导电胶，所述基材为载玻片。
6.根据权利要求2所述的一种磁控溅射制备钛/羟基磷灰石/PVDF骨电活性
7.权利要求1~6任一项所述方法制备得到的钛/羟基磷灰石/PVDF骨电活性薄膜。
8.根据权利要求7所述的一种钛/羟基磷灰石/PVDF骨电活性薄膜，其特征在于，所述薄膜中钛元素含量为7.39wt%，氟元素含量为92.60wt%，Ca元素含量为0.01wt%。
9.如权利要求7所述的钛/羟基磷灰石/PVDF骨电活性薄膜在骨缺损修复中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种磁控溅射制备钛/羟基磷灰石/pvdf骨电活性薄膜的方法，其特征在于，该方法采用钛单质和羟基磷灰石为磁控溅射靶材，通过磁控溅射法在pvdf压电薄膜的表面沉积钛单质和羟基磷灰石，即得到所述钛/羟基磷灰石/pvdf骨电活性薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种磁控溅射制备钛/羟基磷灰石/pvdf骨电活性薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种磁控溅射制备钛/羟基磷灰石/pvdf骨电活性薄膜的方法，其特征在于，步骤s1中，预处理的方法为将pvdf压电薄膜裁剪至合适尺寸，然后用无水乙醇进行清洗，在惰性气体下烘干后真空保存。
4.根据权利要求3所述的一种磁控溅射制备钛/羟基磷灰石/pvdf骨电活性薄膜的方法，其特征在于，所述pvdf压电薄膜的尺寸为1cm*1cm-2cm*2cm。
5.根据权利要求2所述的一...
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