【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属粉材，具体涉及一种钛酸钡包覆镍粉的制备方法。
技术介绍
1、随着电子产品微型化程度的不断提高，电子元器件逐渐向小型化方面发展，片式元器件尺寸小、质量轻、易于组装、可靠性高等优势也将电子产器的性能带来了极大的提升。
2、而多层陶瓷电容器（mlcc）是现代电子产业中最重要的片式无源器件之一，有电子工业大米之称，广泛应用于消费电子产品、工业电子产品和现代军工电子产品中，传统的mlcc内电极使用贵金属银、钯等，除了价格昂贵，其高温共烧、电阻率与熔点高等理化特性也影响了其在工业器中的应用，进行20世纪90年代后，镍作为贱金属且较好的理化特性在mlcc内电极中，得到了广泛的应用。
3、镍做为一种高熔点的金属，具有不易氧化的特点，在高温状态下，与介质钛酸钡共烧时，不会发生严重氧化、挥发与流失，同时在与介质共烧时，也不向介质内进行元素扩散从而影响介电材料的电绝缘性，同时也具有尺寸易控制，分散性好等诸多特点。但是，在镍粉单独使用在mlcc制作过程中，仍然存在以下问题：镍电极易发生氧化而失去良好的导电性能，镍浆在被烧制过程中存在收缩从而导致mlcc翘曲断裂等问题。
4、钛酸钡(batio3)是在20世纪初发现的一种无铅压电陶瓷材料，具有优异的高介电、低损耗特性、以及优良的压电和铁电性能，被广泛应用到mlcc、ptc等领域，成为电子陶瓷的原材料之一，被称为“电子陶瓷工业的支柱”。batio3粉体最早的工业化包覆方法是固相法，该方法以baco3和tio2作为原料，经过球磨使原材料充分混匀后，在高于1
5、baco3+tio2→batio3+co2↑。
6、batio3是一致性熔融化合物，其熔点为1618℃，并且随着温度的变化其晶体结构也会发生变化。在1460℃到熔点的温度区间，其晶体结构是六方晶系，此晶系是稳定存在相，晶体生长必须在1460℃以下进行。当温度在130～1460℃时晶体结构为立方相晶系，此时batio3晶体结构对称性最高，因此没有铁电性和压电性；在0～130℃温度范围内，batio3发生顺电-铁电相变，晶体对称性下降，从立方晶系转变为具有铁电性的四方晶系，此时其铁电性能和介电性能最好；在-90～0℃时转变为正交晶系(单斜晶系)，铁电性没有消失；当温度降低到-90℃以下时，此时batio3晶体结构转变为三方晶系。在一般情况下，batio3陶瓷的常温介电常数约为2400；而当温度达到batio3的居里点温度时，其介电常数会迅猛增至约10000。batio3的这一特性，加上其固有的高介电常数与低介电损耗特点，使其成为mlcc制造中的首选介电材料。
7、在ni粉表面包覆一层batio3陶瓷层，可以有效改善其烧结性能和抗氧化性能。首先，纯batio3陶瓷包覆物质的引入，可以避免掺入mlcc核心材料组分之外其它物质，不会对内电极浆料以及mlcc产品性能产生不利影响；其次，batio3陶瓷包覆层可以提高ni电极在烧结过程中与batio3陶瓷介质层的相容性，提高mlcc的可靠性。目前的batio3包覆ni粉的包覆方法集中于液相法，通过化学反应来制备batio3包覆层。专利cn101774028a涉及batio3包覆ni粉及其包覆方法，此专利技术采用超声喷雾热分解制备复合粉体。该方法属于化学法，在制备过程中添加较多的化学物质，可能会对后续浆料制备存在负面影响。此外，该方法还存在复合粉体球形度差等问题。
8、专利cn103508736a涉及batio3包覆ni粉及其包覆方法，此专利技术采用化学水热晶化法制备复合粉体，粉体产物的烧结性能和抗氧化性能有一定提高。在物理气相法制备单一氧化物(cr2o3，或tio2，或zro2)包覆ni粉的过程中，原料单一，过程简单易控，仅涉及单一氧化物和ni原料之间的成分配比。但在多元氧化物体系的包覆过程中，存在多种氧化物原料的熔融、分解、蒸发、以及ni金属原料的共蒸发，不同原料的蒸发速率差异导致粉体产物成分难以控制，包覆层成分、晶体结构及其厚度难以控制，这些问题在本专利技术中得到了解决。
9、直流电弧等离子法是一种制备核-壳型微纳米级复合粉体材料的物理气相方法，其优势在于使用块体原材料、可大规模制备、无化学污染、功率和制备气氛易于调控等优点。专利cn118847991采用直流电弧等离子共蒸发法，原位制备了核-壳型batio3包覆ni粉体材料。是在单一氧化物包覆金属微纳粉体的基础上，进一步发展了多元氧化物陶瓷材料包覆金属粒子的制备技术，实现了复杂氧化物包覆金属粒子的制备及其结构调控，与常规化学溶液法相比较，具有原位包覆、原料来源丰富、粉体产物球形度高、无副产物、无化学污染、易于规模化放大等优点。
10、但是实际应用时，发现无论水热晶化法制备的复合粉体，还是直流等离子法制备的原位包覆粉，均会发生包覆壳易剥落，包覆不均匀，包覆层与镍结合不紧密等问题，在粉浆使用过程中，仍然存在共烧性不好，翘曲等问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种制备钛酸钡包覆镍粉的制备方法，所制备的钛酸钡包覆镍粉为双壳体结构粉体，用于解决mlcc金属内电极和陶瓷介质层共烧结过程中，内电极镍粉收缩率和陶瓷介电不匹配的问题，通过在镍粉表面设置一层镍的氧化物和\或硫化物内壳，再在内壳的外层设置一层钛酸钡外壳，通过内壳的过渡来提升内核与外壳之间的结合力，并改善内电极粉浆在烧制过程中的镍的稳定性。
2、为实现上述目的，本申请是通过以下技术方案实现的：
3、一种钛酸钡包覆镍粉的制备方法，钛酸钡包覆镍粉，具有比表面积等效粒径d为30~600nm的镍粉内核，其表面具有双壳结构，内壳层为镍的氧化物和\或硫化物，外壳为钛酸钡，其制备方法为：
4、s1、准备比表面积等效粒径d为200~2000的镍粉，所述镍粉进行用前预氧化处理，使其表面含有不高于粉体总质量5%的氧和\或硫元素；
5、s2、将步骤s1进行预氧化处理的镍粉与钛酸钡，或钛化物与钡化物的组合物粉末的组合物进行前置分散混合，获得混合物；
6、s3、将混合物通过粉体加料机加入等离子弧中，使镍粉受热蒸发，并伴随钛酸钡的形成或融化；
7、s4、所述镍粉经过受热蒸发形成镍蒸气后，再冷却凝结为比表面积等效粒径为30~600nm的镍粉内核，预先存在的氧和\或硫元素与镍粉表面再次结合为内壳层；
8、s5、所述钛酸钡或钛化物与钡化物的组合物，在等离子弧中雾化或反应生成为粒径小于50nm的微小颗粒，并凝结在镍粉表面并凝固形成钛酸钡包覆外壳。
9、进一步的，在步骤s1中，所述镍粉表面存在的氧元素和\或硫元素存在形式为氧化镍、硫化镍中的至少一种。
10、进一步的，在步骤s3中，使用的等离子火焰为非转移弧炬组或旋转等离子弧炬喷射的等离子弧。
11、进一步的，所制备的钡酸钡包覆镍粉的内壳厚度平均为1~25nm，所述外壳厚度本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种钛酸钡包覆镍粉的制备方法，其特征在于，钛酸钡包覆镍粉，具有比表面积等效粒径d为30~600nm的镍粉内核，其表面具有双壳结构，内壳层为镍的氧化物和\或硫化物，外壳为钛酸钡，其制备方法为：
2.根据权利要求1所述的钛酸钡包覆镍粉的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述镍粉表面存在的氧元素和\或硫元素存在形式为氧化镍、硫化镍中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的钛酸钡包覆镍粉的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，使用的等离子火焰为非转移弧炬组或旋转等离子弧炬喷射的等离子弧。
4.根据权利要求1所述的钛酸钡包覆镍粉的制备方法，其特征在于，所制备的钡酸钡包覆镍粉的内壳厚度平均为1~25nm，外壳厚度平均为0.5~12.5nm；所述外壳层为非连续分布的多孔状、点状、岛状钛酸钡包覆中的一种。
5.根据权利要求4所述的钛酸钡包覆镍粉的制备方法，其特征在于，所述外壳层的钛酸钡包覆内壳层表面比例大于50%。
6.根据权利要求1所述的钛酸钡包覆镍粉的制备方法，其特征在于，所制备的钡酸钡包覆镍粉的内壳层中，氧化物和\或硫化物，为氧
7.根据权利要求1所述的钛酸钡包覆镍粉的制备方法，其特征在于，所制备的钡酸钡包覆镍粉具有离散分布，按离散度计R=Dmax-Dmin>d，所述Dmax为任意SEM照片中连续计数10000颗粒子中最大颗粒的粒径，Dmin任意SEM照片中连续计数10000颗粒子中最小颗粒的粒径。
...【技术特征摘要】
1.一种钛酸钡包覆镍粉的制备方法，其特征在于，钛酸钡包覆镍粉，具有比表面积等效粒径d为30~600nm的镍粉内核，其表面具有双壳结构，内壳层为镍的氧化物和\或硫化物，外壳为钛酸钡，其制备方法为：
2.根据权利要求1所述的钛酸钡包覆镍粉的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述镍粉表面存在的氧元素和\或硫元素存在形式为氧化镍、硫化镍中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的钛酸钡包覆镍粉的制备方法，其特征在于，在步骤s3中，使用的等离子火焰为非转移弧炬组或旋转等离子弧炬喷射的等离子弧。
4.根据权利要求1所述的钛酸钡包覆镍粉的制备方法，其特征在于，所制备的钡酸钡包覆镍粉的内壳厚度平均为1~25nm，外壳厚度平均为0.5~12....
【专利技术属性】
技术研发人员：赵登永，蔡建亮，蔡俊，陈钢强，彭家斌，
申请(专利权)人：江苏博迁新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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