【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及噻苯隆制备，具体为一种噻苯隆制剂的制备方法。
技术介绍
1、噻苯隆是一种新型的高效植物生长调节剂，其化学名称为1-苯基-3-(1，2，3-噻二唑-5-基）脲，英文名称为thidiazuron，简称tdz。其纯品为无色无臭晶体，熔点为210.5～212.5℃（分解）。噻苯隆具有极强的细胞分裂活性，能促进植物的光合作用，改善果实品质，增加果品耐贮性。在棉花种植上作脱落剂使用，被棉株叶吸收后，可及早促使柄与茎之间的分离组织自然形成而落叶，有利于机械收棉花，并可使棉花收蘖提前10天左右，有助于提高棉花等级。
2、如中国专利公开号为cn101386601b所公开的噻苯隆的制备方法，该方法能使噻苯隆的收率达到92％以上，纯度达到98％以上，而且所用溶剂丁酮的价格低廉（其市场价格是四氢呋喃的三分之一，是乙二醇二甲醚四分之一），易于工业化生产，并且溶剂易回收。
3、但上述方法在工业化噻苯隆合成工艺条件苛刻，放大生产仍有一定困难，以溶剂丁酮、异氰酸苯酯等为起始原料，所制备得的噻苯隆收率仍能够得到进一步提高。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种噻苯隆制剂的制备方法，解决了上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现，一种噻苯隆制剂的制备方法，包括以下具体步骤：
3、步骤一，在500ml四口瓶内加入60.5g的5－氨基-1,2,3-噻二唑、250ml乙二醇二甲醚、8滴三乙胺，升温并
4、步骤二，向步骤一中得到混合溶液中滴加67.5g苯基异腈酸酯，保温6h后，升温发生催化合成反应，冷却至室温，进行抽滤，得到呈黄色的固体噻苯隆73.4g；
5、步骤三，将步骤二所得固体噻苯隆用乙醇适量制成软材，减压24h，过滤筛进行双筛分选，进一步处理得噻苯隆片剂、噻苯隆胶囊剂、噻苯隆颗粒剂、滴丸剂或缓释制剂。
6、本专利技术技术方案的进一步改进在于，所述步骤一中5－氨基-1,2,3-噻二唑与步骤二中苯基异腈酸酯的摩尔比为1:0.3～1:0.35。
7、本专利技术技术方案的进一步改进在于，所述步骤一中升温温度设定为40±2℃，所述步骤二中保温温度设定为40℃，且所述步骤二中升温温度设定为65℃。
8、本专利技术技术方案的进一步改进在于，所述步骤三中所用乙醇温度设定为60±4℃，且减压温度设定为70±2℃。
9、本专利技术技术方案的进一步改进在于，所述步骤一中5－氨基-1,2,3-噻二唑包括以下具体制作步骤：
10、s1：在烧瓶内加入氨基乙腈盐酸盐，边加水边搅拌，直至溶解完毕后，加入二氯甲烷，反应温度控制于-2.5±2.5℃，滴加亚硝酸钠水溶液，静置保温0.5h后等到混合溶液出现分层；
11、s2：s1所得分层溶液中的油层由移液枪加入至四口烧瓶内，放置于-2.5±2.5℃温度环境下冷冻泵保存，分层溶液中的水层加入二氯甲烷，冷却至0℃，滴加浓度10%盐酸，于0℃保温直至水层出现分层，烧瓶内的水层弃用，留存油层；
12、s3：将烧瓶内的油层与四口烧瓶内的油层合并，混合油层内滴加30%碳酸钙水溶液后搅拌均匀，静置分层后，其油层内滴加三乙胺，滴加完毕后降低温度至-8℃，通入硫化氢气体，后进行抽滤，得所需5－氨基-1,2,3-噻二唑。
13、本专利技术技术方案的进一步改进在于，所述s1中亚硝酸钠水溶液与氨基乙腈盐酸盐的摩尔比为1:0.65～1:0.50，且所述亚硝酸钠水溶液总量滴加时间控制为20min，亚硝酸钠水溶液与氨基乙腈盐酸物质的量之比为1.3:1.0。
14、本专利技术技术方案的进一步改进在于，所述s3中30%碳酸钙水溶液与三乙胺的摩尔比为1:0.23～1:0.40，且所述三乙胺总量滴加时间控制为10min。
15、本专利技术技术方案的进一步改进在于，其中氨基乙腈盐酸盐纯度为98.8%、硫化氢纯度为99.99%、二氯甲烷纯度＞99.9%、三乙胺纯度＞99.5%、乙二醇二甲醚纯度＞99.5%。
16、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是，通过对5－氨基-1,2,3-噻二唑制备过程中选用亚硝酸钠作为溶剂，并在制备反应中控制另一个初始材料氨基乙腈盐酸盐的物质的量，保证噻苯隆收率处于最佳的同时，确定的反应的温度范围以及滴加量，最终完善了最佳反应条件，为噻苯隆制剂的制备提供操作更为简单、收率更高的，适合工业化生产的制备方式。
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1.一种噻苯隆制剂的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
2.根据权利要求1所述的一种噻苯隆制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中5－氨基-1,2,3-噻二唑与步骤二中苯基异腈酸酯的摩尔比为1:0.3～1:0.35。
3.根据权利要求1所述的一种噻苯隆制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中升温温度设定为40±2℃，所述步骤二中保温温度设定为40℃，且所述步骤二中升温温度设定为65℃。
4.根据权利要求1所述的一种噻苯隆制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中所用乙醇温度设定为60±4℃，且减压温度设定为70±2℃。
5.根据权利要求1所述的一种噻苯隆制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中5－氨基-1,2,3-噻二唑包括以下具体制作步骤：
6.根据权利要求5所述的一种噻苯隆制剂的制备方法，其特征在于，所述S1中亚硝酸钠水溶液与氨基乙腈盐酸盐的摩尔比为1:0.65～1:0.50，且所述亚硝酸钠水溶液总量滴加时间控制为20min，亚硝酸钠水溶液与氨基乙腈盐酸物质的量之比为1.3:1.0。
7.根据权利要求
8.根据权利要求5所述的一种噻苯隆制剂的制备方法，其特征在于，其中氨基乙腈盐酸盐纯度为98.8%、硫化氢纯度为99.99%、二氯甲烷纯度＞99.9%、三乙胺纯度＞99.5%、乙二醇二甲醚纯度＞99.5%。
...【技术特征摘要】
1.一种噻苯隆制剂的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
2.根据权利要求1所述的一种噻苯隆制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中5－氨基-1,2,3-噻二唑与步骤二中苯基异腈酸酯的摩尔比为1:0.3～1:0.35。
3.根据权利要求1所述的一种噻苯隆制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中升温温度设定为40±2℃，所述步骤二中保温温度设定为40℃，且所述步骤二中升温温度设定为65℃。
4.根据权利要求1所述的一种噻苯隆制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中所用乙醇温度设定为60±4℃，且减压温度设定为70±2℃。
5.根据权利要求1所述的一种噻苯隆制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中5－氨基-1,2,3-噻二唑包括以下...
【专利技术属性】
技术研发人员：金麒，黄卫俊，孔繁蕾，丁武松，於斌，邰建新，
申请(专利权)人：江苏省激素研究所股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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