【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化学，尤其涉及一种丙炔基丁氨基甲酸酯合成工艺。
技术介绍
1、丙炔基丁氨基甲酸酯(pbc)是合成3-碘-2-丙炔基丁氨基甲酸酯(ipbc)的前驱体，后者可用作化妆品添加剂、木材防腐剂以及杀菌剂。反应机理为chcch2oh+c4h9nco＝chcch2oocnhc4h9。
2、在现有技术，针对于丙炔基丁氨基甲酸酯的合成工艺可以采用专利公开号cn1634878a所公开的炔丙基丁氨基甲酸酯及其合成工艺中提及的方式：一定摩尔比例的丙炔醇和正丁酯在催化剂的作用下，一定温度反应一定时间得到粗品，在经精馏提纯得到精品丙炔基丁氨基甲酸酯。产品平均收率达96.3％,含量达95％。工艺路线如图1所示。
3、但在上述工艺中需要精馏过程，而丙炔基丁氨基甲酸酯在高温条件下会变得不稳定，易分解，造成产品中含量下降。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种丙炔基丁氨基甲酸酯合成工艺，旨在解决现有技术中工艺中需要精馏过程，而丙炔基丁氨基甲酸酯在高温条件下会变得不稳定，易分解，造成产品中含量下降的技术问题。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的一种丙炔基丁氨基甲酸酯合成工艺，包括以下步骤：
3、步骤一、首先将催化剂加入丙炔醇计量罐中，并搅拌均匀得到混合物a备用；
4、步骤二、将正丁基异氰酸酯加入到反应容器中，并开启搅拌；
5、步骤三、将混合物a滴加至反应容器内；
6、步骤四、滴加结束后，利用氮气对反应容器进
7、步骤五、将反应容器内的物料转入脱色容器中，在搅拌状态下加入活性炭进行脱色；
8、步骤六、脱色完成后将物料转入至过滤系统内过滤，并对将滤液放入成品槽后进行自动化包装即可完成丙炔基丁氨基甲酸酯合成。
9、其中，所述催化剂为胺类、吡啶中的任意一种或两种组合，所述丙炔醇与所述催化剂的摩尔比为1：0.001～0.01，所述丙炔醇与所述正丁基异氰酸酯的摩尔比为1：1～1.5。
10、其中，在步骤二中，将正丁基异氰酸酯加入到反应容器中，并开启搅拌的过程中，需要打开反应容器夹套冷冻盐水进出口阀，控制反应容器内温度为-10～10℃，并且控制反应容器内常压。
11、其中，在步骤三中，将混合物a滴加至反应容器内时，需要通过调节夹套冷冻盐水进口阀开度来控制反应容器内温度为0～40℃，并控制反应容器内正压。
12、其中，在步骤三中，将混合物a滴加至反应容器内时，滴加速度为30～90l/h，滴加时间为30～60小时。
13、其中，在步骤四中，滴加结束后，利用氮气对反应容器进行置换的次数为3～4次，并且需要控制反应容器内微正压，同时调节夹套冷冻盐水，将反应容器内温度控制在5～40℃。
14、其中，在步骤五中，将反应容器内的物料转入脱色容器中，在搅拌状态下加入活性炭进行脱色时，搅拌的时间为2～7h。
15、其中，在步骤六中，所述过滤系统为过滤洗涤二合一式。
16、本专利技术的一种丙炔基丁氨基甲酸酯合成工艺，首先将催化剂加入丙炔醇计量罐中，并搅拌均匀得到混合物a备用，随后将正丁基异氰酸酯加入到反应容器中，并开启搅拌，之后将混合物a滴加至反应容器内，滴加结束后，利用氮气对反应容器进行置换，置换完成后保温6～18h后进行取样分析，将反应容器内的物料转入脱色容器中，在搅拌状态下加入活性炭进行脱色，脱色完成后将物料转入至过滤系统内过滤，并对将滤液放入成品槽后进行自动化包装即可完成丙炔基丁氨基甲酸酯合成，采用本工艺了提高丙炔基丁氨基甲酸酯的产品收率与纯度，满足工业化生产的需求。改进后的工艺路线制备的丙炔基丁氨基甲酸酯产品收率达97％，粗品纯度超过98％；同时改变工艺，由精馏+残渣焚烧改为脱色+过滤，大大减少了能源消耗，使得原料的利用效率高、产品纯度高、生产能耗降低，综合看来，实现产品的降本增效，扩大了其竞争优势，以此方式解决了现有技术中工艺中需要精馏过程，而丙炔基丁氨基甲酸酯在高温条件下会变得不稳定，易分解，造成产品中含量下降的技术问题。
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1.一种丙炔基丁氨基甲酸酯合成工艺，其特征在于，
2.如权利要求1所述的丙炔基丁氨基甲酸酯合成工艺，其特征在于，
3.如权利要求2所述的丙炔基丁氨基甲酸酯合成工艺，其特征在于，
4.如权利要求3所述的丙炔基丁氨基甲酸酯合成工艺，其特征在于，
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7.如权利要求6所述的丙炔基丁氨基甲酸酯合成工艺，其特征在于，
8.如权利要求7所述的丙炔基丁氨基甲酸酯合成工艺，其特征在于，
【技术特征摘要】
1.一种丙炔基丁氨基甲酸酯合成工艺，其特征在于，
2.如权利要求1所述的丙炔基丁氨基甲酸酯合成工艺，其特征在于，
3.如权利要求2所述的丙炔基丁氨基甲酸酯合成工艺，其特征在于，
4.如权利要求3所述的丙炔基丁氨基甲酸酯合成工艺，其特征在于，
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【专利技术属性】
技术研发人员：吕永桓，徐景瑞，朱学军，姜育田，雍鹤野，唐素荣，万金方，
申请(专利权)人：安道麦安邦江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：
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