【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于铬盐制备，更具体地说，本专利技术涉及一种重铬酸钠母液制备试剂级重铬酸钾与工业盐的方法。
技术介绍
1、以重铬酸钠母液为原料，加氯化钾经复分解反应后制备优质粗制重铬酸钾半成品，再对粗制重铬酸钾半成品进行一系列提纯处理后得到试剂级重铬酸钾。
2、中国专利技术专利cn1565979a公开了一种粗制重铬酸钾半成品的制备方法，该方法由铬酸钾晶体生产粗制重铬酸钾半成品，该方法包括将铬酸钾浆料碳酸化，所得的粗制重铬酸钾半成品晶体通过除铁、铝杂质过程进行精制，所得碳酸氢钾溶液经冷却盐析，回收铬酸钾并联产碳酸氢钾。该工艺产品中不含cl-，虽杜绝了该产品生产过程及产品终端使用过程中cl污染，但该工艺工业实施过程的碳化率仅有75～85％，该工艺铁、铝杂质处理放在后面处理，需对已生成的重铬酸钾二次溶解，收率低，碳酸钾盐析出条件为-5～-12℃，运行成本考，工业生产困难。
技术实现思路
1、本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
2、为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种重铬酸钠母液制备试剂级重铬酸钾与工业盐的方法，包括：以重铬酸钠母液为原材料与氯化钾进行复分解反应先制备出粗制重铬酸钾半成品和含铬氯化钠溶液，粗制重铬酸钾半成品过深加工提纯后产出试剂级重铬酸钾，含铬氯化钠溶液蒸发结晶、洗涤降低铬含量后加还原剂除铬制备工业盐(氯化钠)。
3、优选的是，其中，具体包括以下步骤：
4、步骤一、将原料
5、步骤二、向步骤一的反应液中加入碱调节溶液酸化率，加入氧化剂除去反应液中的三价铬离子，保温沉淀后过滤除杂，用热水洗涤杂质中掺杂的六价铬，洗水返回步骤一；
6、步骤三、将步骤二滤液冷却结晶后的固体过滤洗涤，所得固体为粗制重铬酸钾半成品。
7、步骤四、将步骤三所得粗制重铬酸钾半成品浸泡一段时间后过滤，滤液返回步骤一，固体备用；
8、步骤五、将步骤四固体加清水溶解，调整至适合浓度后精滤，精滤后的溶液再冷却重结晶；
9、步骤六、将步骤五溶液过滤，过滤后的滤液返回步骤五，用于溶解浸泡后的固体，如若该滤液达不到所需溶剂的理化指标即返回步骤一，过滤出的固体烘干后即为试剂级重铬酸钾；
10、步骤七、将步骤三种滤液蒸发结晶后过滤洗涤，所得固体即为含铬氯化钠，滤液及洗水返回步骤一；
11、步骤八、将步骤八含铬氯化钠溶解后加还原剂除铬过滤蒸发结晶后得工业盐。
12、优选的是，其中，所述步骤一中，以na2cr2o7.2h2o计，重铬酸钠母液含量≥1100g/l，以k2o计氯化钾含量≥60％，重铬酸钠母液和氯化钾按照钠钾摩尔比1.5～2混合，反应液浓度为35～38°bé，反应温度为100～110℃。
13、优选的是，其中，所述步骤二中，所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种，保温时间1～2小时，氧化剂为氯酸钠、次氯酸钠中的至少一种，酸化率为89～96％。
14、优选的是，其中，所述步骤三中，冷却结晶温度≤40℃，洗涤合格的标准为：cl-≤0.03％。
15、优选的是，其中，所述步骤四中，粗制重铬酸钾半成品浸泡时间为24～48小时，浸泡使用的水为软水、不含氯化物的清水中的至少一种。
16、优选的是，其中，所述步骤五中，溶解浓度控制在29～32bé，溶解后精滤设备为板框过滤、单盘过滤、袋滤中的至少一种，需保证孔径≤10μm。
17、优选的是，其中，所述步骤六中，溶剂选择标准：cl-≤0.002％，烘干设备为沸腾干燥机、双锥干燥机中的至少一种。
18、优选的是，其中，所述步骤七中滤液蒸发浓度为38～42°bé，含铬氯化钠中六价铬含量≤0.08％。
19、优选的是，其中，所述步骤八中所述还原剂为焦亚硫酸钠、水合肼中的至少一种。
20、同时，对于制备得到的工业盐，还包括对工业盐进行超细化处理，具体的超细化处理方法包括：
21、s1、将制备得到的工业盐配置为浓度为2～4mol/l的氯化钠(工业盐)水溶液，搅拌升温至30～60℃，向氯化钠水溶液中加入正丁醇和聚乙烯吡咯烷酮，氯化钠水溶液与正丁醇、聚乙烯吡咯烷酮的体积比为4:1～2:1，50～60khz超声分散10～30min后静置4～12h；静置后进行蒸发浓缩，浓缩至40～80bé，得到工业盐浓缩液；
22、s2、将工业盐浓缩液加入至甘油和n,n-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，得到溶液a；工业盐浓缩液、甘油和n,n-二甲基甲酰胺的体积比为1～3:5～8:1～2；以600～2400rpm的转速搅拌20～50min后，将溶液a升温至120～140℃，蒸馏去除正丁醇；静置6～12h后继续升温，蒸发得到工业盐饱和溶液；
23、s3、向工业盐饱和溶液中加入三乙醇胺，30～60khz超声分散1～2h后静置2～6h，随后对工业盐饱和溶液进行喷雾离心干燥；雾化器转速为8000～12000rpm，进风温度为170～220℃，出风温度为120～150℃，得到超细的工业盐；其中，三乙醇胺与工业饱和溶液的体积比为1～10:50～100。
24、本专利技术至少包括以下有益效果：
25、(1)铁、铝杂质在复分解反应工序可直接去除提高收率的同时保证粗制重铬酸钾半成品的产量，为后续生产高品质的试剂级重铬酸钾奠定基础。
26、(2)生产过程中产生的废水可循环使用，实现资源最大化，避免环境污染。
27、(3)本专利技术对制备得到的工业盐(氯化钠)，使用两次醇类溶剂进行形貌尺寸调控，即先用碳链长度较长的正丁醇作为溶剂，然后使用甘油作为溶剂，同时，正丁醇中混合了聚乙烯吡咯烷酮，甘油中加入了n,n-二甲基甲酰胺，在醇类调控、此安置氯化钠晶体生长的基础上，通过聚乙烯吡咯烷酮和n,n-二甲基甲酰胺进一步抑制氯化钠的电离和迁移，对氯化钠晶体的生长进行进一步细化调控，结果表面两次醇类溶剂结合聚乙烯吡咯烷酮和n,n-二甲基甲酰胺的调控作用，显著降低了氯化钠的形貌粒径大小和粒径分布范围，最后加入三乙醇胺作为形貌控制剂，通过喷雾理性干燥的方法，进一步降低了氯化钠的粒径大小和粒径分布范围，从而得到了超细氯化钠，超细氯化钠工业盐在化工工业、农业和环保等领域用途十分广泛。
28、本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
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1.一种重铬酸钠母液制备试剂级重铬酸钾与工业盐的方法，其特征在于，包括：以重铬酸钠母液为原材料与氯化钾进行复分解反应先制备出粗制重铬酸钾半成品和含铬氯化钠溶液，粗制重铬酸钾半成品过深加工提纯后产出试剂级重铬酸钾，含铬氯化钠溶液蒸发结晶、洗涤降低铬含量后加还原剂除铬制备工业盐。
2.根据权利要求1所述的重铬酸钠母液制备试剂级重铬酸钾与工业盐的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的重铬酸钠母液制备试剂级重铬酸钾与工业盐的方法，其特征在于，所述步骤一中，以Na2Cr2O7.2H2O计，重铬酸钠母液中Na2Cr2O7.2H2O含量≥1100g/L，以K2O计氯化钾含量≥60％，重铬酸钠母液和氯化钾按照钠钾摩尔比1.5～2混合，反应液浓度为35～38°Bé，反应温度为100～110℃。
4.根据权利要求2所述的重铬酸钠母液制备试剂级重铬酸钾与工业盐的方法，其特征在于，所述步骤二中，所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种，保温时间1-2小时，酸化率为89～96％；氧化剂为氯酸钠、次氯酸钠中的至少一种，氧化剂与三价铬的物质的量之比为1
5.根据权利要求2所述的重铬酸钠母液制备试剂级重铬酸钾与工业盐的方法，其特征在于，所述步骤三中，冷却结晶温度≤40℃，洗涤合格的标准为：Cl-≤0.03％。
6.根据权利要求2所述的重铬酸钠母液制备试剂级重铬酸钾与工业盐的方法，其特征在于，所述步骤四中，粗制重铬酸钾半成品浸泡时间为24-48小时，浸泡使用的水为软水、不含氯化物的清水中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的重铬酸钠母液制备试剂级重铬酸钾与工业盐的方法，其特征在于，所述步骤五中，溶解浓度控制在29～32Bé，溶解后精滤设备为板框过滤、单盘过滤、袋滤中的至少一种，需保证孔径≤10μm。
8.根据权利要求2所述的重铬酸钠母液制备试剂级重铬酸钾与工业盐的方法，其特征在于，所述步骤六中，溶剂选择标准：Cl-≤0.002％，烘干设备为沸腾干燥机、双锥干燥机中的至少一种。
9.根据权利要求2所述的重铬酸钠母液制备试剂级重铬酸钾与工业盐的方法，其特征在于，所述步骤七中滤液蒸发浓度为38～42°Bé，含铬氯化钠中六价铬含量≤0.08％。
10.根据权利要求2所述的重铬酸钠母液制备试剂级重铬酸钾与工业盐的方法，其特征在于，所述步骤八中，所述还原剂为焦亚硫酸钠、水合肼中的至少一种，还原剂与六价铬的物质的量之比为1～2:3～4。
...【技术特征摘要】
1.一种重铬酸钠母液制备试剂级重铬酸钾与工业盐的方法，其特征在于，包括：以重铬酸钠母液为原材料与氯化钾进行复分解反应先制备出粗制重铬酸钾半成品和含铬氯化钠溶液，粗制重铬酸钾半成品过深加工提纯后产出试剂级重铬酸钾，含铬氯化钠溶液蒸发结晶、洗涤降低铬含量后加还原剂除铬制备工业盐。
2.根据权利要求1所述的重铬酸钠母液制备试剂级重铬酸钾与工业盐的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的重铬酸钠母液制备试剂级重铬酸钾与工业盐的方法，其特征在于，所述步骤一中，以na2cr2o7.2h2o计，重铬酸钠母液中na2cr2o7.2h2o含量≥1100g/l，以k2o计氯化钾含量≥60％，重铬酸钠母液和氯化钾按照钠钾摩尔比1.5～2混合，反应液浓度为35～38°bé，反应温度为100～110℃。
4.根据权利要求2所述的重铬酸钠母液制备试剂级重铬酸钾与工业盐的方法，其特征在于，所述步骤二中，所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种，保温时间1-2小时，酸化率为89～96％；氧化剂为氯酸钠、次氯酸钠中的至少一种，氧化剂与三价铬的物质的量之比为1～3:2。
5.根据权利要求2所述的重铬酸钠母液制备试剂级重铬酸钾与工业盐的...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏俊，刘兵，袁洪，何鑫，奉佐霖，王真，朱乐，
申请(专利权)人：四川省绵阳市华意达化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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