【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工后处理，具体涉及一种抗变色邻苯二胺的制备方法及得到的产品。
技术介绍
1、邻苯二胺主要用于制备农药杀菌剂，如多菌灵、苯菌灵等，同时还可作为制备染色剂、感光材料、防冻剂、表面活性剂等的重要组分。部分高附加值产品对外观要求较高，而现有邻苯二胺产品中由于含有微量邻氨基酚、邻氯苯胺、苯酚等易变色物质，导致产品易变色(不变色时间＜30天)，无法满足高端市场需求。
2、目前邻苯二胺的工业化制备方法主要为：邻硝基苯胺加氢合成邻苯二胺，加氢液经过脱溶剂、脱轻、精馏，制备得到邻苯二胺成品。由于邻苯二胺成品中含有的邻氨基酚，邻氯苯胺，苯酚等少量轻组分无法通过脱轻工序完全去除，导致成品易变色。
3、专利申请cn101462966 a公开了一种精品邻苯二胺的提纯方法，通过精馏提纯邻苯二胺，在氮气保护下进行结片获得精品邻苯二胺。该工艺为常规处理工艺，产品含量仅99.5％，成品中仍含少量邻氯苯胺等易变色组分，长时间存储易变色。
4、专利申请cn107286025 a公开了一种邻苯二胺的提纯方法，粗品邻苯二胺经过7a分子筛及二氧化硅的吸附剂填料塔进行精馏后，而后加入保护剂进行结片。该工艺仍未对少量易变色物质进行处理，同时添加保护剂引入额外杂质，可能会对下游产品造成影响。
5、专利申请cn109879762 a公开了一种邻苯二胺的提纯方法，将邻苯二胺在水溶液中重结晶，对结晶物料进行抽滤、脱水、结片获得成品邻苯二胺成品。结晶工艺能耗高，产能低，同时水中溶解的微量易变色物质无法通过结晶工艺完全去除。
6、因此，为了进一步脱除邻苯二胺产品中含有的微量邻氨基酚、邻氯苯胺、苯酚等易变色物质，以满足高端市场需求，提供一种新型的邻苯二胺的精制提纯方法，以制备得到抗变色邻苯二胺是十分必要的。
技术实现思路
1、为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种抗变色邻苯二胺的制备方法及得到的产品。
2、本专利技术所采用的技术方案为：
3、一种抗变色邻苯二胺的制备方法，制备方法包括以下步骤：
4、(1)向反应釜内投入邻苯二胺原料并加入碱液，氮气置换后，进行碱解反应，将邻苯二胺原料中易变色的邻氯苯胺、邻氨基酚、苯酚等物质反应生成相应的酚盐；
5、(2)将反应后的碱解液进行脱水、蒸发，获得抗变色邻苯二胺成品。
6、本专利技术进一步设置为，步骤(1)中的邻苯二胺原料中邻苯二胺的含量＞99.5％，为常规邻苯二胺或变色邻苯二胺，即邻苯二胺原料为已变色或未变色的邻苯二胺粗品。
7、步骤(1)中的碱液为碱的水溶液，其中碱为naoh或koh，碱液优选为稀碱液，碱液浓度为0.5％-5％，优选为1-2％。
8、步骤(1)中的碱液的用量为邻苯二胺原料质量的0.5-3倍，优选为1-1.5倍；碱液中碱的含量为邻苯二胺原料质量的0.5％-5％，优选为1％-2％。
9、步骤(1)中碱解反应前，反应釜内需氮气进行置换，碱解温度为80-150℃，优选为100-130℃，更优选为100-120℃；碱解压力为0.2-2mpa，优选为0.5-1.5mpa，更优选为0.5-1mpa。
10、步骤(1)中，碱解时间为0.5-5h，优选为1-3h，更优选为1-2h。
11、步骤(2)中，通过脱水脱除碱液中以及反应生成的水，得到含有少量碱解产物，即酚盐的邻苯二胺；脱水为负压脱水，压力为5-10kpa，脱水终点为不出水，釜温约为130-150℃。
12、步骤(2)中，蒸发优选为薄膜蒸发，有效分离轻组分邻苯二胺和重组分酚盐。薄膜蒸发的真空度为0.1-1kpa，优选为0.3-0.5kpa，薄膜蒸发采用的薄膜蒸发器中刮板转速为200-300转/min；薄膜蒸发的进料温度为100-110℃，加热温度为150-180℃，冷凝温度为100-105℃。
13、本专利技术的另一个方面，在于提供了一种抗变色邻苯二胺，抗变色邻苯二胺采用上述制备方法制备得到，其中邻氯苯胺的含量不高于0.011％，邻氨基酚的含量不高于0.005％，苯酚的含量不高于0.003％；优选的，邻氯苯胺的含量不高于0.005％，邻氨基酚的含量不高于0.001％，苯酚的含量不高于0.003％。
14、与现有邻苯二胺提纯工艺相比，本工艺具有如下有益效果：
15、(1)相较于现有结晶或精馏的物理提纯工艺，本方案采用碱解工艺，将易变色组分通过化学反应去除，制备抗变色邻苯二胺；碱解工艺后，邻苯二胺与反应生成的酚盐可通过薄膜蒸发分离，去除重组分酚盐，采用薄膜蒸发处理效率高，产品受热时间短，适用于制备抗变色邻苯二胺。
16、(2)本工艺不仅可针对常规邻苯二胺产品进行处理，同时还可针对已变色的产品进行处理，获得抗变色邻苯二胺。
17、(3)本工艺制备的抗变色邻苯二胺纯度高，过程中未添加任何抗氧化剂或其他添加剂，不影响下游使用。
18、(4)本工艺仅包括碱解、脱水、薄膜蒸发三种工序，无精馏工序，工艺流程短，能耗低，效果显著，成品邻苯二胺抗变色性能好，长时间存储不变色，满足高端市场需求，具有较高的工业应用价值。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种抗变色邻苯二胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的邻苯二胺原料选自未变色或已变色的邻苯二胺粗品，其中邻苯二胺的含量＞99.5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碱液为NaOH或KOH的水溶液，碱液浓度为0.5％-5％，优选为1-2％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碱液的用量为邻苯二胺原料质量的0.5-3倍，优选为1-1.5倍；碱液中碱的含量为邻苯二胺原料质量的0.5％-5％，优选为1％-2％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碱解温度为80-150℃，优选为100-130℃，更优选为100-120℃；碱解压力为0.2-2MPa，优选为0.5-1.5Mpa，更优选为0.5-1Mpa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碱解时间为0.5-5h，优选为1-3h，更优选为1-2h。
7.根据权利要求1所述的制备方
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述蒸发为薄膜蒸发。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述薄膜蒸发的真空度为0.1-1Kpa，优选为0.3-0.5Kpa；所述薄膜蒸发的进料温度为100-110℃，加热温度为150-180℃，冷凝温度为100-105℃；所述薄膜蒸发采用的刮板转速为200-300转/min。
10.一种抗变色邻苯二胺，其特征在于，采用权利要求1-9中所述的任一制备方法制备得到，其中邻氯苯胺的含量不高于0.011％，邻氨基酚的含量不高于0.005％，苯酚的含量不高于0.003％；优选的，邻氯苯胺的含量不高于0.005％，邻氨基酚的含量不高于0.001％，苯酚的含量不高于0.003％。
...【技术特征摘要】
1.一种抗变色邻苯二胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的邻苯二胺原料选自未变色或已变色的邻苯二胺粗品，其中邻苯二胺的含量＞99.5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碱液为naoh或koh的水溶液，碱液浓度为0.5％-5％，优选为1-2％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碱液的用量为邻苯二胺原料质量的0.5-3倍，优选为1-1.5倍；碱液中碱的含量为邻苯二胺原料质量的0.5％-5％，优选为1％-2％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碱解温度为80-150℃，优选为100-130℃，更优选为100-120℃；碱解压力为0.2-2mpa，优选为0.5-1.5mpa，更优选为0.5-1mpa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)...
【专利技术属性】
技术研发人员：严绘，石苏洋，杨昌清，刘迪，刘启源，孟海娟，赵芙蓉，
申请(专利权)人：宁夏瑞泰科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。