【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化学，尤其涉及一种六苯基环三硅氧烷及其合成方法。
技术介绍
1、六苯基环三硅氧烷在常温下是一种白色颗粒状固体，具有较高的熔点，不溶于水，但可溶于许多种有机溶剂，它是一种有机硅材料中间体，与八苯基环四硅氧烷有相似的外观和用途，可用于合成高分子聚合物，例如可以作为原料来合成苯基硅油、苯基硅树脂、苯基硅橡胶等；还可以用作聚氨酯树脂、环氧树脂等的改性中间体，赋予新产品耐高低温、耐辐射、耐老化等性能等。
2、六苯基环三硅氧烷可以由二苯基硅二醇加酸或碱催化剂进行反应环化得到，但未有成熟的技术方案，且使用二苯基硅二醇的成本较高，因此开发一种六苯基环三硅氧烷的合成方法。
技术实现思路
1、针对上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种六苯基环三硅氧烷的合成方法，包括如下步骤，步骤1：向装有回流装置的反应容器中加入二苯基二甲氧基硅烷，在搅拌条件下加入混合好的乙酸和强酸催化剂，升温至55-65℃，然后保持温度在55-65℃回流反应1-2h；步骤2：回流反应结束后，转减压蒸馏，去除大部分产生的乙酸甲酯和甲醇；步骤3：加入有机溶剂，升温至50-55℃，滴加乙酸和乙酸酐，滴加过程控制温度在50-55℃，完成后保温反应1h；步骤4：冷却结晶，布氏漏斗过滤、干燥，滤液再加有机溶剂，水洗除酸后浓缩结晶，过滤结晶和浓缩结晶多次重结晶提纯，得到高纯度的六甲基环三硅氧烷。
2、优选的，所述步骤1中，二苯基二甲氧基硅烷与乙酸的质量比为1：0.12～0.18。
3、
4、优选的，所述步骤1中，强酸催化剂为硫酸、盐酸或三氟甲磺酸。
5、优选的，所述步骤2中，减压蒸馏过程中，真空度为-0.07～-0.09mpa，温度为50～60℃，时间为0.5～1h。
6、优选的，所述步骤3中，有机溶剂为芳香族类或烷烃类溶剂，二苯基二甲氧基硅烷、有机溶剂、乙酸和乙酸酐的质量比为1：0.8～5：0.06～0.13：0.1～0.21。
7、优选的，芳香族类溶剂为甲苯或邻二甲苯。
8、优选的，所述步骤4中，浓缩结晶时真空度为-0.095～-0.098mpa，温度为70-80℃，时间为1-2h。
9、本专利技术还提供了一种采用如上述所述的方法制备的六苯基环三硅氧烷；所述六苯基环三硅氧烷为白色颗粒状结晶物。
10、本专利技术与现有技术相比的有益效果是：本专利技术的目的在于能提供一种六苯基环三硅氧烷的合成方法，本方法以二苯基二甲氧基硅烷和乙酸为反应原料，强酸为催化剂，回流反应结束后减压蒸馏去除乙酸甲酯和甲醇，然后加入有机溶剂，再滴加乙酸和乙酸酐，滴加后保温反应，反应结束后冷却结晶，布氏漏斗过滤、干燥，滤液再加有机溶剂，水洗除酸后浓缩结晶，过滤结晶和浓缩结晶得到的产物主要是六苯基环三硅氧烷和八苯基环四硅氧烷，可以通过重结晶分离提纯，得到高纯度的六苯基环三硅氧烷。
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1.一种六苯基环三硅氧烷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种六苯基环三硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述步骤1中，二苯基二甲氧基硅烷与乙酸的质量比为1：0.12～0.18。
3.根据权利要求1所述的一种六苯基环三硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述步骤1中，强酸催化剂的用量为二苯基二烷氧基硅烷与乙酸总质量的500～1500ppm。
4.根据权利要求1所述的一种六苯基环三硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述步骤1中，强酸催化剂为硫酸、盐酸或三氟甲磺酸。
5.根据权利要求1所述的一种六苯基环三硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述步骤2中，减压蒸馏过程中，真空度为-0.07～-0.09MPa，温度为50～60℃，时间为0.5～1h。
6.根据权利要求1所述的一种六苯基环三硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述步骤3中，有机溶剂为芳香族类或烷烃类溶剂，二苯基二甲氧基硅烷、有机溶剂、乙酸和乙酸酐的质量比为1：0.8～5：0.06～0.13：0.1～0.21。
7.根据权利要求6所述的一种六苯基环三
8.根据权利要求1所述的一种六苯基环三硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述步骤4浓缩结晶过程中，真空度为-0.095～-0.098MPa，温度为70-80℃，时间为1-2h。
9.一种采用如权利要求1-8任意一项所述的方法制备的六苯基环三硅氧烷。
10.根据权利要求9所述的六苯基环三硅氧烷，其特征在于：所述六苯基环三硅氧烷为颗粒状结晶物。
...【技术特征摘要】
1.一种六苯基环三硅氧烷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种六苯基环三硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述步骤1中，二苯基二甲氧基硅烷与乙酸的质量比为1：0.12～0.18。
3.根据权利要求1所述的一种六苯基环三硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述步骤1中，强酸催化剂的用量为二苯基二烷氧基硅烷与乙酸总质量的500～1500ppm。
4.根据权利要求1所述的一种六苯基环三硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述步骤1中，强酸催化剂为硫酸、盐酸或三氟甲磺酸。
5.根据权利要求1所述的一种六苯基环三硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述步骤2中，减压蒸馏过程中，真空度为-0.07～-0.09mpa，温度为50～60℃，时间为0.5～1h。
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【专利技术属性】
技术研发人员：高富贵，刘强，殷永彪，王全，欧阳旭频，朱金路，颜献东，王强，叶文波，张向田，陈婉妤，刘圣兵，胡寒剑，
申请(专利权)人：江西贝特利新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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