陶瓷微粒材料及其制备方法技术

陶瓷微粒材料包含氧化铝颗粒，所述颗粒的比表面积（ＳＳＡ）不小于１５米２／克且不大于７５米２／克，球形度由（ｉ）和（ｉｉ）中的至少一种定量：（ｉ）由圆度相关图像分析测量的平均圆度不小于０．７１０，（ｉｉ）凹度小于２０％，其中凹度是以至少１００个颗粒的样品为基准计，通过ＴＥＭ检测观察到的具有延伸距离不小于ｄ５０的１０％的凹状外周边部分的氧化铝颗粒的百分数，从颗粒内部角度看，所述凹状外周边部分具有负的曲率半径。本发明专利技术还涉及一种形成所述陶瓷微粒材料的方法，包括对疏松粉末进行热等静压制，以实现疏松粉末的相转变。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术一般涉及。本专利技术尤其涉及氧化铝陶瓷微粒材料。
技术介绍
含铝微粒材料，包括水合氧化铝、过渡相氧化铝、以及氧化铝的高温相(ci-氧 化铝)，已经普遍用于各种工业应用中，包括用作填料、陶瓷体和磨料的原料，等等。某 些工业，包括磨料工业，可使用疏松形式的微粒材料，将该微粒材料用于自由磨料浆液 (free-abrasive slurry)、涂布磨料或粘结磨料中。在磨料浆液的情况中，利用特定种类的 浆液进行化学机械抛光(CMP)，其中磨料浆液不仅具有研磨的机械性质，而且还具有对从工 件上机械去除材料起到辅助作用的所需的化学性质。 其它工业利用氧化铝微粒材料作为形成各种陶瓷体的原料。经常希望陶瓷体能够 在限定的热衡算下被烧结到所需的密度，所述限定的热衡算包括对最高烧结温度和最长停 留时间的限制。例如，由于对复合物中其它成分的温度限制以及对加工成本的限制，热衡算 方面的限制可以在加工阶段设置。但是，特别的热加工参数通常根据特定成分所需的烧结 程度和相应的致密化程度来平衡。 从上述角度出发，特别希望提供一种包含氧化铝颗粒的陶瓷微粒材料，该材料具 有的性质可以有利地用于各种工业中，包括那些需要烧结体、磨料用品(例如抛光浆液之 类的具体情况)、填料用品的工业中。 氧化铝微粒技术是成熟的，现有技术发展水平已经很高。在现有技术中，具体的加 工方法能够形成多种氧化铝微粒形态，包括特定的比表面积(SSA)、粒度分布、初级粒度和 次级粒度性质。例如，一种方法依赖使用盐原料形成氧化铝微粒材料，例如硝酸铝盐溶液。 可以对这种溶液进行引晶，从而有助于铝盐转变为最终所需的晶相，例如a相氧化铝。这 些方法的例子见述于US 6， 841， 497和US 7,078,010。 如同上述专利中所示例的，可以在利用盐原料的基础上通过合成成功地形成纳米 级a -氧化铝微粒材料。但是，通过这种方法能够实现的形态和粉末性质多少受到限制。其 它方法在晶种存在下(例如a-氧化铝晶种)利用a-氧化铝前体(例如水合氧化铝，包 括勃姆石)的高温处理。这些方法已经成功地形成各种应用所需的a-氧化铝微粒材料， 但是这些材料也具有受限的颗粒形态和性质。
技术实现思路
依据一个实施方式，一种陶瓷微粒材料包含氧化铝颗粒，所述颗粒的比表面积 (SSA)不小于15米7克且不大于75米7克，球形度由(i)和(ii)中的至少一种定量 (i)由圆度相关图像分析(Roundness Correlation ImageAnalysis)测量的平均圆度不小 于0.710， (ii)凹度小于20%，其中凹度是以至少100个颗粒的样品为基准计，通过TEM检 测观察到的具有延伸距离不小于d50的10%的凹状外周边部分的氧化铝颗粒的百分数，从6颗粒内部角度看，所述凹状外周边部分具有负的曲率半径。 依据另一个实施方式，一种陶瓷微粒材料包含氧化铝颗粒，通过TEM测量的所述 颗粒的平均初级粒度大于60纳米且小于135纳米，球形度由(i)和(ii)中的至少一种定 量(i)由圆度相关图像分析测量的平均圆度不小于0.710， (ii)凹度小于20%，其中凹度 是以至少100个颗粒的样品为基准计，通过TEM检测观察到的具有延伸距离不小于d50的 10%的凹状外周边部分的氧化铝颗粒的百分数，从颗粒内部角度看，所述凹状外周边部分 具有负的曲率半径。 依据另一个实施方式，一种陶瓷微粒材料包含氧化铝颗粒，通过TEM测量的 所述颗粒的平均初级粒度不大于135纳米，通过光子相关光谱(photon correlation spectroscopy)测量的用d85表征的次级粒度不小于150纳米，球形度由(i)和(ii)中的至 少一种定量(i)由圆度相关图像分析测量的平均圆度不小于0.710， (ii)凹度小于20%， 其中凹度是以至少100个颗粒的样品为基准计，通过TEM检测观察到的具有延伸距离不小 于d50的10%的凹状外周边部分的氧化铝颗粒的百分数，从颗粒内部角度看，所述凹状外 周边部分具有负的曲率半径。 依据另一个实施方式，一种陶瓷微粒材料包含氧化铝颗粒，所述颗粒的比表面积 (SSA)不小于15米7克且不大于75米7克，通过TEM测量的所述颗粒的平均初级粒度大 于60纳米且小于135纳米，通过光子相关光谱测量的用d85表征的次级粒度不小于150纳 米，球形度由(i)和(ii)中的至少一种定量(i)由圆度相关图像分析测量的平均圆度不 小于0.710， (ii)凹度小于20%，其中凹度是以至少IOO个颗粒的样品为基准计，通过TEM 检测观察到的具有延伸距离不小于d50的10%的凹状外周边部分的氧化铝颗粒的百分数， 从颗粒内部角度看，所述凹状外周边部分具有负的曲率半径。 依据另一实施方式，提供一种形成陶瓷微粒材料的方法，该方法包括将疏松粉末 提供到热处理室中，所述疏松粉末包含颗粒，然后热等静压制(HIP)该疏松粉末。HIP可 以在不小于约0. lksi的压力下进行，其中所述颗粒单独等静压制，以实现疏松粉末的相转变。 其它实施方式提供通过将氧化铝前体与晶种合并来形成陶瓷微粒材料的方法，相 对于氧化铝前体和晶种的总重量，所述晶种的重量百分含量不小于约0. 1重量％。继续加 工，通过热处理使氧化铝前体转化为a-氧化铝颗粒。所述a-氧化铝颗粒的比表面积 (SSA)不小于15米7克，球形度由(i)和(ii)中的至少一种定量(i)由圆度相关图像分 析测量的平均圆度不小于0.710， (ii)凹度小于20%，其中凹度是以至少IOO个颗粒的样 品为基准计，通过TEM检测观察到的具有延伸距离不小于d50的10%的凹状外周边部分的 a-氧化铝颗粒的百分数，从颗粒内部角度看，所述凹状外周边部分具有负的曲率半径。依 据上述方法，氧化铝前体可以有利地由勃姆石形成。晶种可以是a-氧化铝晶种。 附图简要说明 参考附图，能更好地理解本专利技术，本专利技术的许多特征和优点对本领域技术人员而 言将是显而易见的。 附图说明图1是根据一个实施方式的工艺流程。 图2和3是依据一个对比例的烧结的a -氧化铝微粒材料的SEM照片。 图4和5显示了依据一个实施方式、在煅烧后经历了HIP的a-氧化铝粉末。 图6-11是可从泰米隆(Taimicron)购得的纳米氧化铝粉末的TEM图像。 图12-15是可从桑姆特(Sumitomo)购得的纳米氧化铝粉末的TEM图像。 图16-25是依据本专利技术一个实施方式的陶瓷微粒材料的TEM图像。 图26显示了依据一个实施方式的基于引晶水平(seeding level)的转变温度的效应。具体实施例方式参看图l，依据一个实施方式，工艺过程首先从步骤101开始，即，将原料粉末(通 常是含铝粉末)与晶种合并。原料粉末可由氧化铝水合物微粒材料形成。通常，氧化铝水 合物微粒材料包括符合以下通式的水合氧化铝Al (OH) a0b，其中0 < a《3且b = (3_a) /2。 通常，氧化铝水合物微粒材料的水含量约为1重量％ -38重量％，例如约15重量％ -38重 量％。例如，当a = 0时，通式相当于氧化铝(A1203)。 氧化铝水合物微粒材料可包括铝氢氧化物，例如ATH(三氢氧化铝)，其矿物形式 是普遍已知的，例如水铝矿、三羟铝石或本文档来自技高网...

【技术保护点】
陶瓷微粒材料，其包含：　　氧化铝颗粒，所述颗粒的比表面积（ＳＳＡ）不小于１５米↑［２］／克且不大于７５米↑［２］／克，球形度由（ｉ）和（ｉｉ）中的至少一种定量：（ｉ）由圆度相关图像分析测量的平均圆度不小于０．７１０，（ｉｉ）凹度小于２０％，其中凹度是以至少１００个颗粒的样品为基准计，通过ＴＥＭ检测观察到的具有延伸距离不小于ｄ↓［５０］的１０％的凹状外周边部分的氧化铝颗粒的百分数，从颗粒内部角度看，所述凹状外周边部分具有负的曲率半径。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：R宝尔，AG赫尔勒，DO延尔，C瑟龙，MD卡瓦诺，
申请(专利权)人：圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]