【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及膜材料的，尤其涉及一种固相萃取膜的制备方法，以及根据这种方法制备的产品。
技术介绍
1、固相萃取(spe)，是指利用固体吸附剂吸附液体中痕量或微量的目标化合物，然后用洗脱液洗脱或加热解吸，从而达到富集和分离目标化合物的目的[1]。spe所需溶剂仅为液液萃取的1/10左右，成本低，环境友好，可避免乳化等问题，方法重现性好，目前主要应用于样品分析的前处理，如富集水中痕量污染物、动物食品中兽药残留物及其他有害物质、果蔬中农药残留物、血液中药物及其代谢产物等，在环境科学与工程、食品科学、生物医学、制药工程、精细化工、有机合成等领域应用广泛。固相萃取可分为固相萃取柱、固相微萃取和固相萃取膜等技术。
2、固相萃取膜是针对各种大体积水样而设计的一种特殊的固相萃取材料，其萃取的基本原理与固相萃取柱相同。固相萃取膜片的厚度一般小于1mm。与固相萃取柱相比，固相萃取膜片主要特点是：
3、(1)直径大、面积大，主要用于大体积水样的快速萃取。在痕量分析中，为了得到足够高的分析物浓度以满足检测灵敏度，往往需要萃取大体积的样品。如在水中农药残留物的分析中，经常需要250～1000ml甚至更大体积的样品。大体积的样品往往会给固相萃取带来不利因素。首先，大体积的样品过spe柱十分费时；其次，大体积的样品通过spe柱往会改变spe柱的动力学键合环境，使痕量分析物不能完全被spe柱吸附。解决该问题最好的方法是采用spe膜片，固相萃取膜特别适于水质环境样品的处理。
4、(2)适用于污水样品的萃取。因为污水中含有许多肉
5、(3)检测灵敏度高。固相萃取膜洗脱液体积少，使实际浓度比经典spe柱高。
6、然而，固相萃取膜制备工艺复杂，价格较高。美国3m公司首次推出了empore固相萃取膜，以聚四氟乙烯(ptfe)纤维为骨架，纤维之间为反相硅胶或聚苯乙烯-二乙烯苯(ps-dvb)吸附剂颗粒。萃取膜片中90％是spe吸附剂，10％是ptfe，其制备采用了ptfe与键合硅胶反复辊压使ptfe纤维化的材料复合工艺。也有将吸附剂颗粒分散于高分子膜液中制得混合基质膜进行固相萃取，但是吸附剂在高分子膜液中容易悬浮聚集，难以均匀分散，吸附剂的可添加量也很有限，吸附剂也易于脱落。
技术实现思路
1、为克服现有技术的缺陷，本专利技术提出了制备固相萃取膜的新方法：在石英纤维膜上，采用浸涂、原位聚合、键合或接枝方法引入固相萃取功能材料，再通过浸没沉淀、热致相分离特殊处理调节膜孔径和孔隙率，得到基于石英纤维的新型固相萃取膜。
2、本专利技术的技术方案是：一种制备固相萃取膜的方法，其特征在于：
3、(1)将石英纤维膜浸入具有固相萃取功能的聚合物溶液中，将膜取出后自然干燥、加热干燥、低温干燥或者浸入聚合物的非溶剂中，得到以该聚合物为萃取功能材料的固相萃取膜；
4、(2)或者，将石英纤维膜浸入具有固相萃取功能的单体溶液中，加入引发剂引发原位聚合，将膜取出后自然干燥、加热干燥、低温干燥或者浸入聚合物的非溶剂中，得到以聚合物为萃取功能材料的固相萃取膜；
5、(3)或者，将石英纤维膜浸入酸溶液或者乙烯乙烯醇共聚物(evoh)
6、或者聚乙烯醇溶液中一定时间后取出，洗净干燥，在膜上引入大量羟基，然后在干燥的甲苯中，以三乙胺作催化剂，键合十八烷基三氯硅烷或八烷基三氯硅烷，再用三甲基氯硅烷进行封尾，得到键合有十八烷基或八烷基的固相萃取膜；
7、所述的具有固相萃取功能的聚合物为苯乙烯-二乙烯苯预聚物、乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯预聚物、磺化聚苯乙烯-二乙烯苯、季铵化聚苯乙烯-二乙烯苯的一种或几种。所述的聚合物的非溶剂不能溶解聚合物，但与聚合物溶液中的溶剂互溶。所述的酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、磷酸或有机酸的一种酸或几种酸的溶液。
8、本专利技术具有以下优点：(1)石英纤维膜采用高纯度石英纤维(sio2)精制而成，不含任何粘合剂，具有极好的总量和结构稳定性，背景值低，适合于富集和定量分析，能够满足分析测试要求。(2)采用浸涂、原位聚合、键合或接枝方法在石英纤维膜上引入固相萃取功能材料，通过改变石英纤维湿法抄造、浸没沉淀、热致相分离条件调节材料孔径和孔隙率，获得多级梯度孔结构，可得到多种材质(如pv-dvb、pvp-dvb、c18、c8)和规格的固相萃取膜，可满足固相萃取膜的技术指标要求。
9、本专利技术还提供了利用所述的固相萃取膜制备方法的产品。
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1.一种固相萃取膜的制备方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的制备固相萃取膜的方法，其特征在于：所述的具有固相萃取功能的聚合物为苯乙烯-二乙烯苯预聚物、乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯预聚物、磺化聚苯乙烯-二乙烯苯、季铵化聚苯乙烯-二乙烯苯的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备固相萃取膜的方法，其特征在于：所述的聚合物的非溶剂不能溶解聚合物，但与聚合物溶液中的溶剂互溶。
4.根据权利要求1所述的制备固相萃取膜的方法，其特征在于：酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、磷酸或有机酸的一种或几种酸的溶液。
5.根据权利要求1-4所述的固相萃取膜制备方法的产品。
【技术特征摘要】
1.一种固相萃取膜的制备方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的制备固相萃取膜的方法，其特征在于：所述的具有固相萃取功能的聚合物为苯乙烯-二乙烯苯预聚物、乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯预聚物、磺化聚苯乙烯-二乙烯苯、季铵化聚苯乙烯-二乙烯苯的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备...
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